气相色谱法测定食品中叔丁基对苯二酚定量方法的探讨

随着食品工业的快速发展,食品添加剂违规添加现象屡禁不止。叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种被广泛应用于油脂食品的抗氧化剂,其在食品中的检测日益受到重视。本试验采用气相色谱法外标法定性和定量测定TBHQ的过程中发现,部分TBHQ因被氧化成特丁基对苯二醌(TQ),表现在色谱图上会形成双峰,传统的定量方法是用TBHQ单峰作为目标物,忽略了TBHQ转化为TQ的含量,无法正确测定出TBHQ实际加入量,因此本试验引入双峰定量法。试验结果表明,在所建立的方法下,TBHQ与TQ峰的加和峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数达到0.999以上,具有较高的准确度,为开发快速、准确、灵敏地检测食品中叔丁基对苯二酚的新技术提供参考。     

气相色谱法同时测定油脂食品中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的含量

利用乙腈直接提取油脂中的丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ),利用气相色谱法进行分析测定。结果表明,3种抗氧化剂加标回收率为86.9%~104.8%,BHA和BHT的最低检出限均为2 mg/kg,TBHQ的最低检出限为5 mg/kg,相对标准偏差为2.5%~3.2%,线性范围为1~200μg/mL,线性相关系数均大于0.999。该方法简便、快速、稳定、可靠,适用于油脂及含油脂食品中BHA、BHT和TBHQ的快速定量检测。     

高效液相色谱法测定食品中的抗氧化剂

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定食品中特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)等3种抗氧化剂残留的方法。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇、甲酸(0.5%水溶液)为流动相梯度洗脱,以280 nm为分析波长,经HPLC-DAD检验,3种抗氧化剂在2~50 μg·mL^-1浓度范围内线性良好,相关系数均>0.999。本实验直接采用甲醇作为提取溶剂,旋涡震荡2 min,5 000 r·min^-1离心5 min,重复提取3次,旋干浓缩定容后,过膜上机检测。通过加标验证,回收率为97.0%~103.0%,相对标准偏差为0.95%~2.34%。与标准方法相比,本方法简化了样品的提取条件,方法精确灵敏、回收率高、前处理简单快速,适用于食品中TBHQ、BHA、BHT的同时快速测定。     

液相色谱-串联质谱法检测豆瓣酱中的特丁基对苯二酚

[目的]建立豆瓣酱中特丁基对苯二酚(TBHQ)检测的液相色谱-串联质谱联用分析方法。[方法]样品中的TBHQ用甲醇提取,以C_(18)作为分离柱,以电喷雾离子源在负离子检测模式下多重反应监测(MRM)分析。[结果]方法的线性范围为0.05～100.00 mg/L(r=0.999 1),方法的检出限达0.25 mg/kg;回收率为80.9%～104.6%,RSD(n=5)≤8.3%。[结论]该方法能快速、简便、灵敏、准确地检测豆瓣酱中的TBHQ。     

大豆油脂中TBHQ的高效液相色谱测定方法研究

采用高效液相色谱法直接定量测定油脂中的合成抗氧化剂TBHQ(叔丁基对苯二酚),在测定条件下,TBHQ含量在0.0000～79.6176μg/mL范围内线性相关,相关系数r=0.9999,TBHQ的回收率为92.98%～96.90%。在标准偏差S=1794.1317与变异系数RSD=0.011%的条件下,在所采10个油样中,5个样品中未检出TBHQ,其余5个样品中检出含有TBHQ,其含量均在国家标准(≤200ppm)范围之内。     

凝胶渗透色谱/气相色谱法测定大豆油中抗氧化剂特丁基对苯二酚

应用凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱(GC)技术,建立了大豆油中抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)的分析方法。样品经GPC全自动凝胶净化定量浓缩联用仪净化,HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱进行分离测定。本方法的检出限为4 mg/kg。TBHQ在检测范围内具有良好的线性,在浓度1~1 000 mg/L范围内与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 6。加标油样的回收率在88.3%~95.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于4%。     

BHA·BHT·TBHQ对湿法腌肉工艺的影响

[目的]研究BHA、BHT、TBHQ对腌制肉发色率及亚硝酸钠残留量的影响,为BHA、BHT、TBHQ在腌制肉中的应用提供参考。[方法]向猪肉中添加BHA、BHT、TBHQ,配合使用2.000%的食盐、0.012%的亚硝酸钠,在0~4℃下腌制32 h后,测定腌制肉的发色率及亚硝酸钠残留量。将效果最好的TBHQ与亚硝酸钠、抗坏血酸、茶多酚、生育酚复合使用,通过正交试验得到湿法腌制肉各添加剂的最佳配比。[结果]各因素对腌制肉发色率的影响大小为亚硝酸钠〉抗坏血酸〉生育酚〉TBHQ〉茶多酚,各因素对腌制肉亚硝酸钠残留量的影响大小为亚硝酸钠〉生育酚〉抗坏血酸〉茶多酚〉TBHQ。湿法腌制肉各添加剂的最佳配比为：0.006%亚硝酸钠、0.040%抗坏血酸、0.020%茶多酚、0.040%生育酚、0.012%TBHQ。[结论]BHA、BHT、TBHQ中最适合添加到腌肉中的种类为TBHQ,它与亚硝酸钠、抗坏血酸、茶多酚、生育酚配合使用,可使腌制肉达到较好的发色效果,且亚硝酸钠残留少。     

云南铁核桃及‘云新’核桃油脂抗氧化研究

以云南主栽的‘云新’核桃品种及铁核桃油脂为原料,配以TBHQ、茶多酚、迷迭香油3种不同抗氧化剂,测其过氧化值(POV)及酸值(AV)。结果表明:以POV值为指标,铁核桃的3种抗氧剂最佳配比—即叔丁基对苯二酚(TBHQ)0.02%+油溶性茶多酚0.04%+迷迭香0.04%;云新的3种抗氧剂最佳配比—即叔丁基对苯二酚(TBHQ)0.01%+油溶性茶多酚0.04%+迷迭香0.02%。以AV值为指标,铁核桃的3种抗氧剂最佳配比—即叔丁基对苯二酚(TBHQ)0.015%+油溶性茶多酚0.04%+迷迭香0.06%;云新核桃的3种抗氧剂最佳配比—即叔丁基对苯二酚(TBHQ)0.01%+油溶性茶多酚0.06%+迷迭香0.08%。     

抗氧化剂在食品检测中的研究新进展

常见的抗氧化剂是一种食品添加剂,能够有效防止延缓食品腐败变质,在含油量高的食品中使用较多。常用的抗氧化剂有特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)。由于这三种都属于人工合成的抗氧化剂,所以对于食用存在风险,三种添加剂的测定与研究尤为重要。本文总结了当前抗氧化剂的研究新进展,为今后的研究提供参考。     

TBHQ对油炸花生米抗氧化稳定性的影响研究

在37℃加速氧化和不同包装真空度条件下，探讨叔丁基对苯二酚(TBHQ)的添加方式和添加量对油炸花生米抗氧化稳定性的影响。结果表明，在37℃加速氧化条件下，添加TBHQ后油炸花生米的酸价(AV)和过氧化值(POV)显著小于对照组(P<0.05),且都不超过国家限量标准。TBHQ(油)添加组酸价(AV)显著低于TBHQ(拌料)添加组(P<0.05),但过氧化值(POV)没有显著差异(P>0.05),预测货架期均在12个月以上。在37℃贮藏第3个月，对照组的AV和POV值均超过国家限量标准；在油炸持续过程中TBHQ含量不断降低，8 h后损耗率接近60%。综上所述，TBHQ(油)添加组整体抗氧化效果优于TBHQ(拌料)添加组，产品保质期可延长3个月，并且实际生产中要及时补充油炸造成的TBHQ损耗。研究结果对于提升油炸花生米等高油脂食品的品质具有重要的理论指导意义。     

高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量

[目的]建立食用植物油中3种抗氧化剂含量的测定方法。[方法]利用甲醇溶解提取与离心相结合的技术进行脱脂处理,采用反相高效液相色谱法同时测定食用植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)含量。[结果]TBHQ、BHA、BHT浓度在1~10 mg/L时线性关系良好,相关系数分别为0.999 92、0.999 95、0.999 93;检出限分别为0.54、0.48、0.48 mg/kg,回收率为73.7%~97.3%。[结论]该方法准确、灵敏,适用于各类植物油的TBHQ、BHA、BHT含量分析。     

二氢杨梅素体外抗氧化活性研究

本研究以羟基自由基(·OH)、1,1-二苯基-2-苦味基肼自由基(DPPH)、超氧阴离子(O-2·)清除率以及总抗氧化能力为指标,对抗氧化剂二氢杨梅素(DMY)的体外抗氧化活性进行评价。结果表明:DMY表现出较强的DPPH清除能力,浓度为20 mg/m L时清除率(91.79%)达最大值,比同浓度下维生素C(Vc)清除率(76.91%)大,而当试验浓度为30 mg/m L时,Vc达最大清除率(95.25%),比DMY清除率(94.25%)大;相同浓度下对羟基自由基抑制能力Vc特丁基对苯二酚(TBHQ)DMY,试验浓度为6 mg/m L时,Vc、TBHQ、DMY的清除能力分别达到617.49 U/m L、513.84 U/m L、495.09 U/m L;相同浓度下,DMY、TBHQ对超氧阴离子的清除能力相当,试验浓度为0.30 mg/m L时,DMY、TBHQ的清除能力达到182.61 U/L、186.26 U/L;DMY、Vc、TBHQ都表现出一定程度的总抗氧化能力,DMY、Vc的总抗氧化效果要好于TBHQ,在浓度为0.30 mg/m L时,DMY、Vc、TBHQ的总抗氧化能力分别为0.309 U/m L、0.313 U/m L、0.301 U/m L。结果表明,DMY具有较强的体外抗氧化活性。     

3种食品抗氧化剂在核桃油抗氧化中的活性比较

以过氧化值为评价指标,比较3种食品抗氧化剂2,6-二叔丁基对-甲酚（BHT）、特丁基对苯二酚（TBHQ）和芝麻酚对核桃油在贮藏过程中的抗氧化作用。结果表明,在（60±2）℃强化恒温保存10 d后,对照组的POV为87.35 mmol/kg,而BHT、TBHQ和芝麻酚3种抗氧化剂添加质量浓度均为0.10%时,核桃油样的POV最低,分别为11.50、5.05和10.36 mmol/kg;比较可知TBHQ抗氧化活性最佳,芝麻酚次之,BHT最差。     

橡胶籽油生物柴油的贮存稳定性研究

[目的]筛选适于保存橡胶籽油生物柴油的抗氧化剂。[方法]采用均相碱催化法制备橡胶籽油生物柴油,使用TBHQ、维生素E作为抗氧化剂,测定不同条件下生物柴油样品的过氧化值、酸值,分别考察2种抗氧化剂对生物柴油贮存稳定性的影响。[结果]TBHQ、维生素E均对生物柴油贮存稳定性有改善效果,当添加油重0.12%的TBHQ时,生物柴油安全贮存时间比未添加时延长5倍,达到15d,而添加油重0.08%的维生素E时,生物柴油安全贮存时间可延长3.3倍,达到10 d。[结论]在均相碱催化条件下制备的生物柴油更适合采用TBHQ作为抗氧化剂。     

维生素C复配抗氧化剂对生物柴油氧化稳定性的影响

研究了添加维生素C、维生素C与TBHQ(特丁基对苯二酚)和邻苯二胺复配的抗氧化剂后,生物柴油的诱导期和酸值变化。结果表明,维生素C对生物柴油有微弱的抗氧化作用,添加0.1%维生素C使生物柴油的诱导期延长了29.5%,但使生物柴油的酸值在132 h时提高了5.4%;维生素C与TBHQ存在较弱的协同抗氧化作用,添加0.1%维生素C与0.05%TBHQ复配的抗氧化剂使诱导期延长至7.76 h并使酸值在132 h时较单独添加维生素C降低了11.7%;维生素C与TBHQ、邻苯二胺具有明显的协同抗氧化作用,添加0.1%维生素C与0.05%TBHQ、0.1%邻苯二胺的复配抗氧化剂使诱导期延长至11.6 h并使酸值在132 h时降低了56.8%,但过多添加维生素C会导致生物柴油酸值升高。维生素C与TBHQ、邻苯二胺复配抗氧化剂的适宜添加量是0.2%。     

几种抗氧化剂对煎炸棕榈油劣变的控制研究

[目的]比较几种抗氧化剂对棕榈油在常压高温煎炸马铃薯条的过程中抗氧化效果。[方法]以酸价、过氧化值、羰基价以及P-茴香胺值4个指标作为评价油脂稳定性的指标,研究与比较3种人工合成的抗氧化剂（BHA、BHT和TBHQ）和2种天然抗氧化剂（植酸和茶多酚）对棕榈油在常压高温煎炸马铃薯条的过程中稳定性的影响效果。[结果]3种合成抗氧化剂中,以TBHQ的效果最好,安全性也相对较高,其最佳添加量为0.016 g/100 g;BHT的效果略优于BHA,其最佳添加量均为0.02 g/100 g。2种天然抗氧化剂中,茶多酚的效果优于植酸,最佳添加量分别为：茶多酚0.003 g/100 g,植酸0.016 g/100 g。TBHQ与茶多酚相比,前者在煎炸油中的抗氧化控制劣变的效果较好,更具有实际应用价值。[结论]总体而言,TBHQ的抗氧化效果最好。     

广玉兰花总黄酮提取及其抗氧化活性研究

[目的]筛选广玉兰花中总黄酮的提取方法,并研究其抗氧化活性。[方法]采用乙醇回流提取法对广玉兰花中总黄酮进行提取,采用单因素试验和正交试验考察乙醇浓度、提取温度、料液比和提取时间对总黄酮提取效果的影响,通过超氧阴离子自由基（O2-·）和羟自由基（·OH）的清除试验,对广玉兰花总黄酮的抗氧化活性进行研究,并与维生素C和抗氧化剂特丁基对苯二酚（TBHQ）进行比较。[结果]利用单因素试验和正交试验确定最佳提取工艺条件为：乙醇浓度70％,料液比1：40（g／ml）,提取时间90min,提取温度70℃;在该提取条件下,总黄酮平均含量为4．896％,总黄酮平均纯度为32．925％。广玉兰花总黄酮对自由基的清除率随总黄酮浓度的增大而上升,总黄酮清除O2-·及·OH的肥。值分别为0．3810和0．6406mg／ml。广玉兰花总黄酮清除自由基的能力高于Vc,低于抗氧化剂TBHQ;但当总黄酮浓度达到0．7092mg／ml时,其抗氧化效果接近于TBHQ。[结论]广玉兰花总黄酮具有明显体外抗氧化作用,是一种极具开发价值的天然抗氧化物质。     

几种抗氧化剂的溶解特性及其在大豆油中的应用

为探讨抗氧化剂的溶解特性及其在油中的抗氧化作用,进行了几种抗氧化剂在水、油、乙醇、乙酸乙酯中的溶解试验及其在油中的抗氧化性试验,结果表明,几种抗氧化剂在水中的溶解性依次为：抗坏血酸,儿茶素,特异基对苯二酚,２,６二叔丁基对甲酚,维生素Ｅ,在油中的溶性依次为：维生素Ｅ,特丁基对苯二酚,２,６－二叔丁基对甲酚,抗坏血酸,儿茶素,在油中的抗氧化作用依次为：特丁基对苯二酚,抗坏血酸,维生素Ｅ,儿茶素,２,