电感耦合等离子体质谱仪测定乳粉中铅的检出限方法优化

对电感耦合等离子体质谱法检测铅的检出限进行研究,通过对实验过程中所用器皿、试剂等因素进行分?析,建立超声清洗处理方式,有效降低空白值,使电感耦合等离子体质谱仪法测定乳粉中铅的检出限由0.02 mg/kg降?低到0.005 mg/kg。当铅的添加水平为0.005～0.015 mg/kg时,样品的加标回收率为86.9%～119.0%,相对标准偏差为?3.1%～12.3%,满足方法学验证要求,说明了整体方案的可行性。降低检出限后的方法适用于乳粉中铅的检测。     

高效能液相层析仪串联电感耦合等离子体质谱仪在铬物种分离之应用

综述了高效能液相层析仪串联电感耦合等离子体质谱仪在铬物种分离中的应用。高效能液相层析仪具有高选择性而电感耦合等离子体质谱仪具有敏度高、侦测极限低、有效去除干擾、准确等优点,有着广阔的应用前景。     

婴幼儿配方乳粉中26种金属元素的测定

测定特殊膳食食品——婴幼儿配方乳粉中金属元素的含量,对比研究电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)2种测定方法。采用ICP-MS法同时测定婴幼儿配方乳粉中的26种金属元素,以钪(Sc)、铑(Rh)、铋(Bi)3种元素为内标,测定各元素的检出限和定量限,待测元素的相对标准偏差均小于5.0%,回收率为82.80%~110.80%;采用ICP-AES法同时测定婴幼儿配方乳粉中的8种金属元素,各元素的检出限和定量限略高于ICP-MS法,线性关系良好,回收率在91.64%~112.73%之间。2种测定方法都具有较高的精密度和良好的线性关系,ICP-MS法适用的元素种类更多,检出限和定量限更低。     

微波消解ICP-MS测定猪肉中9种金属元素

对采用微波消解ICP-MS测定猪肉中砷、镉、铅、镍、铬、铜、汞、锑和锌9种金属元素的含量进行了研究。结果表明,方法测定的线性范围在0~50 ng/m L,检出限为1.2~22.5 ng/m L,精密度在0.28%~4.39%之间,猪肉样品添加回收率为81.5%~112.6%。该方法操作简便、快速、准确,大大提高了检测时效。     

电感耦合等离子体质谱检测羽毛粉中5种重金属含量

本实验旨在建立电感耦合等离子体质谱检测羽毛粉中重金属含量的方法,用人发标准物质进行了验证,对羽毛粉中铬、砷、镉、铅和汞5种金属元素进行了测定。结果表明：该方法检出限低,准确度和精密度良好,羽毛粉中铬、砷、镉、铅和汞5种金属元素符合饲料卫生要求,可以安全使用。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中12种元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、Al、Pb、Cd、Cr 12种元素的含量,对仪器工作参数进行优化.各待测元素的标准曲线的相关系数均不低于0.9995,方法检出限为0.02～5mg/kg,样品加标回收率在87.5％～106.3％之间,检测结果的相对标准偏差小于5％.该法具有快速、准确的特点,可作为乳粉的质量控制和安全评价.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉肝脏中无机元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人工饲养皮用貉肝脏中的无机元素含量。结果表明:微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均0.999 5,方法检出限为0.001～0.5μg/L,加标回收率在91.4%～102.8%之间,相对标准偏差均5%。此方法准确、快速、简便,适用于测定貉肝脏中无机元素的含量。     

桑叶中9种金属元素的次级形态分析

根据中草药微量元素次级形态的分析流程,对桑叶可溶态中的Mg、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn 9种元素进行次级形态分析,并通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同次级形态中9种金属元素的含量。将桑叶煎煮后所得可溶态溶液分别采用不同分离技术处理后,可将可溶态中的9种金属元素分为游离态和非游离态、有机态和无机态、稳定态和非稳定态。桑叶可溶态溶液经阳离子交换树脂处理的次级形态中,除Cu以外的其他8种金属元素大多以游离态的形式存在;经氯仿萃取处理的次级形态中,9种金属元素多以无机态的形式存在,而Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn 6种元素则部分与桑叶中有机组分结合;经螯合树脂处理的次级形态中,部分Fe、Cu、Zn可能与桑叶中的某些成分形成了稳定的配位化合物。上述结果明确了9种金属元素在桑叶可溶态溶液中的存在形式,有助于进一步分析发挥药理作用的金属元素高级形态。     

桑叶中12种金属元素的含量及初级形态分析

按照传统中药材中的微量元素初级形态(溶解态和非溶解态)分析程序对桑叶样品进行分级处理,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定经分级处理后样品各个组分中Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb等12种金属元素的含量。结果表明,12种金属元素在原样中的含量从高到低依次为Ca、K、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Ni、Pb、Cr、Co、Cd,其中Ca的质量比高达17.59 mg/g,而有害重金属Cr、Cd、Pb的含量很低,质量比均0.3μg/g。对桑叶样品中微量元素初级形态的分析结果显示,K的总提取率(浸出率)高达71.54%,其次是Ni(57.69%),而有害重金属Cd、Pb的总提取率(浸出率)均低于30%。在测定的各元素残留率中,Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Cd、Pb的头煎残留率均在50%以上,而且Cr的颗粒吸附率最高(25.66%)。采用该方法获得的12种元素校正曲线呈现良好的线性关系(r≥0.999 3),加标回收率为84.00%~114.50%,相对标准偏差介于1.58%~9.45%之间,表明该检测方法具有较好的重现性和稳定性,可为桑叶药用产品的质量安全控制及各组分中金属元素成分分析提供可靠的方法和基础数据。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷、锑、铋、汞

采用王水分解样品,电感耦合等离子体质谱测定土壤中砷、锑、铋、汞四种重金属元素。结果表明采用王水-水浴消解,使用工作曲线校准仪器、在线校正可有效降低基体效应、减少质谱干扰。本方法对As、Sb、 Hg、 Bi的检出限分别为0. 1212、 0. 0286、 0. 006、 0. 006ug/g,可为土壤污染调查工作提供一种可借鉴的快速准确的分析手段。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定爆炸物硫磺中的微量元素

用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了刑侦案例中爆炸物硫磺的微量元素,克服了传统ICP-MS因样品前处理周期较长,延误公安司法部门破案时间这一缺点,本文用激光剥蚀样品采样的方法,快速准确的测定硫磺样品中的微量元素,缩短破案了时间,为公安司法部门提供有力的鉴定佐证。     

电感耦合等离子体发射光谱在饲料检测中的应用前景

文中综述了电感耦合等离子体发射光谱的基本原理,以及电感耦合等离子体发射光谱在各种分析领域中的应用现状,并对其在饲料检测中的应用前景进行展望。     

电感耦合等离子体原子发射光谱仪故障与处理

电感耦合等离子体原子发射光谱仪(以下简称ICP),是化学分析过程中的重要设备,主要用于产品在生产过程中相关分析,对其中的微量元素能更加准确地进行分析.尤其是在期中如果检测出一些其他杂质元素,会比以往的分析方法具有更加强大的优势,因此,这个测量方法在各个领域都被广泛的应用.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定炒僵蚕中16种微量元素的含量

为深入了解僵蚕中不同类型重金属与有害元素的残留水平,采用微波消解法对僵蚕进行预处理,然后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定僵蚕中钠、钙、锰、铁、锌、铜、镍、钡、镁、铬、砷、硒、钾、镉、铅、铝16种微量元素的含量。在测定的5批僵蚕样品中,铁、锰、钾的含量较高,铜、铬、铅、砷、镉、镍等其他有害元素的含量均较低或未检出;各元素测定曲线的线性关系良好,相关系数均大于0999 5,加标回收率在896%～992%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用ICPOES法测定僵蚕中微量元素的含量,操作简便、稳定高效、准确迅速,可操作性强,干扰少,可为炒僵蚕药用安全和品质评价提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定牛乳中Pb、Cr和Hg的含量

针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法.对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度.结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10 μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应.选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量.优化后,方法的检出限分别为5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析生猪粪便中7种砷形态

为了建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定生猪粪便中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(carbarsone)7种砷形态,采用1 mmol/L K_2CO_3溶液:甲醇(90∶10,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以DionexIonPac AS7作为分析柱,(NH_4)_2CO_3溶液作为流动相梯度洗脱,对生猪粪便中的砷形态化合物进行分析测定。结果显示:7种砷形态化合物在19 min以内达到基线分离,标准曲线线性相关系数(R~2)均大于0.999,方法的检出限为0.004～0.014 mg/kg,RSD均小于5%,平均回收率为81.6%～107.0%。通过对实际样品的分析,生猪粪便中砷主要以As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和DMA等形态存在,常用的有机砷制剂检测出了p-ASA。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼含量的不确定度评定

试验研究微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼含量的不确定度来源,对其不确定度分量进行定量评定。结果显示：微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼的不确定度主要来源为标准溶液配制、重复性,其相对标准不确定度分别为0.011 72和0.008 882。当平均称样量为0.520 0 g时,甘蔗糖蜜中钼含量为0.297 mg/kg,扩展不确定度为0.010 mg/kg,包含因子k=2,测量结果可表示为0.297 mg/kg。研究表明,甘蔗糖蜜钼含量测定的不确定度各分量贡献率大小依次为：标准品纯度及标曲配制、重复性、标准曲线拟合、重复性、消解液定容、样品称量。     

快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料用菜籽粕中的铬、砷、镉、汞和铅含量

试验建立了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料用菜籽粕中的铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)。样品经硝酸消解,采用ICP-MS测定。优化前处理及分析条件,进行线性、准确度和精密度试验,并测定质控样品。结果显示,试验所用方法线性良好,相关系数在0.999以上,检出限为0.00248~0.01931 mg/kg,回收率为84%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~8.1%,质控样品的测定值均在证书标准值范围内。研究表明,试验建立的方法简便快速、可靠准确,适用于饲料用菜籽粕中重金属的检测工作。     

利用电感耦合等离子体质谱检测牛奶中的微量元素

牛奶中微量元素的含量是乳制品安全和质量的重要组成部分。如牛奶中低含量的铬是人体必需的微量元素,超过一定含量后就会对人体的健康造成危害。作者建立了用电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）检测生鲜乳中Fe、K、Ca、Na、Mg、Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn、Th、U、Hg和Sn的新方法。采用微波消解法破坏牛奶中的有机物,利用ICP-MS法测定其含量,分析元素的同位素一般选择丰度最大的,除非存在相同质量原子簇和同量异位素的干扰。该方法验证采用国家标准物质脱脂奶粉GBW 08509和加标回收2种方法,试验证明在内标溶液中加入异丙醇能消除积碳的干扰,且对样品中砷和硒等元素测定的精确度和重现性也大为改善。