Diaion HP20大孔吸附树脂与薄层层析法分离提取嘧肽霉素

通过Diaion HP20大孔吸附树脂及薄层层析法对嘧肽霉素的活性成分进行分离提取。明确了Diaion HP20大孔树脂吸附的最佳pH值、解吸条件、流速以及薄层层析法的最适展开条件。设计的两种方法操作简便，适合嘧肽霉素活性组分的分离，为活性物质的进一步提取精制和结构鉴定提供了依据。     

黔产野生水芹水溶性总黄酮纯化工艺

[目的]考察大孔树脂对黔产野生水芹(简称水芹)水溶性总黄酮的纯化条件。[方法]测定AB-8、DM-130和HP-20 3种大孔树脂对水芹总黄酮的吸附量及解吸率,筛选树脂型号;以总黄酮含量为指标,采用单因素试验优选HP-20树脂纯化工艺。[结果]HP-20型大孔树脂分离纯化水芹总黄酮最佳的工艺条件为:料液比为1∶30(g∶mL),静置吸附时间为6 h,解吸液乙醇溶液的体积分数为70%,pH为3,解吸温度为40℃,经HP-20处理后的水芹总黄酮纯度较高(提高了9.4倍)。[结论]HP-20树脂较适于分离纯化黔产野生水芹水溶性总黄酮,为水芹的开发利用提供科学依据。     

大孔树脂HP-20和HP-SS分离纯化山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙（英文）

[目的]建立快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的方法。[方法]利用HP-20大孔树脂富集山银花皂苷,HP-SS树脂从总皂苷分离其中主要皂苷成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。[结果]确定了HP-20大孔树脂富集山银花皂苷的工艺,以浓度为4.8 mg/ml的2 BV样品溶液上样,吸附流速1.5 BV/h,解吸的乙醇浓度为60%,解吸体积3BV,解吸流速为1.5 BV/h。HP-SS树脂柱层析中,采用2 BV的水、10%、20%、30%,4 BV的40%、2 BV的50%的乙醇洗脱,控制流速在0.5BV/h。其中40%、50%乙醇洗脱部分分别获得两个单体化合物,通过13C与1H-NMR鉴定确定其分别为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙单体成分。[结论]大孔树脂HP-20与HP-SS相结合,实现了两步快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的目标。     

柱层析法分离纯化血橙花色苷

 【目的】研究适合分离纯化血橙花色苷的柱层析法,并对血橙中的花色苷进行初步鉴定。【方法】分别采用12种不同类型树脂对血橙花色苷静态和动态吸附解吸试验进行比较,优化了大孔树脂提取分离血橙花色苷的工艺,采用Toyopearl TSK HW-40S柱层析对血橙花色苷提取物进一步分离纯化。同时,利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用（HPLC-ESI/MS）对血橙花色苷进行定性分析。【结果】大孔树脂NKA-9对血橙花色苷的分离效果最好,最佳工艺条件为：50%乙醇用柠檬酸调pH为2.5时洗脱效果最好;Toyopearl TSK HW-40S柱层析分离纯化条件为：35%甲醇（经2%甲酸酸化）为洗脱液,流速0.6 ml?min-1,可得到3个单一花色苷组分和1个混合花色苷组分。HPLC-ESI/MS分析表明,血橙花色苷主要是为矢车菊素-3（3″-丙二酰）葡萄糖苷和矢车菊素-3（6″-二乙二酰）葡萄糖苷（组分1）,矢车菊素-3-葡萄糖苷（组分2）,矢车菊素-3（6″-丙二酰）葡萄糖苷（组分3）及矢车菊素-3-葡萄糖苷加成物4-乙烯基儿茶酚（组分4）。【结论】NKA-9大孔树脂与Toyopearl TSK HW-40S凝胶柱层析相结合,可以有效分离纯化血橙中花色苷,HPLC-ESI/MS分析可以方便、快捷、有效地为花色苷的鉴定提供依据。     

HP-20大孔吸附树脂分离纯化儿茶素EGCg的效果

以EGCg(表没食子儿茶素没食子酸酯)含量为31.52%的儿茶素粗提物为原料,比较D202、XDA-1、D201、D900、LSA-7、HP-20等6种大孔吸附树脂对EGCg的静态吸附与解吸的效果,并应用最佳大孔吸附树脂HP-20对EGCg分别进行动态等梯度洗脱和梯度洗脱试验,优化HP-20大孔吸附树脂分离纯化EGCg的技术参数.结果表明,应用体积为125mL的柱进行等梯度洗脱时,1.8g上样量、2BV/h流速、40%乙醇体积分数、2BV洗脱体积,EGCg的纯度和得率分别达55.92%和95.22%;以同样的柱进行梯度洗脱时,1.8g上样量、30%乙醇洗脱、2BV/h流速、2BV洗脱体积、收集1～2BV的体积段,EGCg的纯度和得率分别达68.32%和72.08%.     

茶叶有效成分综合提取分离生产工艺

以茶多酚、咖啡碱和茶氨酸为检测产物,采用D101、AB-8和LX-X系列树脂进行静态、动态吸附解吸试验,考察了18种大孔树脂对茶多酚、咖啡碱和茶氨酸的吸附分离性能.结果表明,经最佳提取工艺获得茶叶提取液后,通过LX-X5、LX-X10和LX-X16树脂吸附分离,分别获得纯度较高的茶多酚、咖啡碱和茶氨酸产品.按照生产工艺流程,通过LX-X5、LX-X10和LX-X16树脂吸附分离可完成粗老茶有效成分折综合提取分离.     

大孔树脂HP-20和HP-SS分离纯化山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

[目的]建立快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的方法.[方法]利用HP-20大孔树脂富集山银花皂苷,HP-SS树脂从总皂苷分离其中主要皂苷成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.[结果]确定了HP-20大孔树脂富集山银花皂苷的工艺,以浓度为4.8 mg/ml的2 BV样品溶液上样,吸附流速1.5 BV/h,解吸的乙醇浓度为60％,解吸体积3BV,解吸流速为1.5 BV/h.HP-SS树脂柱层析中,采用2 BV的水、10％、20％、30％,4 BV的40％、2 BV的50％的乙醇洗脱,控制流速在0.5BV/h.其中40％、50％乙醇洗脱部分分别获得两个单体化合物,通过13C与1H-NMR鉴定确定其分别为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙单体成分.[结论]大孔树脂HP-20与HP-SS相结合,实现了两步快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的目标.     

大孔树脂对紫小麦麸皮花色苷的纯化动力学

选用4种大孔树脂(LSA-10、AB-8、NKA-Ⅱ和HP-10)对紫小麦麸皮花色苷进行吸附与解吸试验,研究了大孔树脂对紫小麦麸皮花色苷的静态吸附动力学曲线、吸附等温曲线及解吸特性。结果表明:在25℃条件下,HP-10型大孔树脂对紫小麦麸皮花色苷的吸附量、解吸量和吸附平衡常数分别为9.349 mg/g、7.523 mg/g和0.777 7,均高于其他3种树脂。经HP-10型大孔树脂纯化后,紫小麦麸皮色素的色价是纯化前的3.7倍。     

蝉花虫草多糖脱蛋白研究

蝉花虫草粗多糖中杂有蛋白、核酸、酚类等物质,给多糖的分离纯化带来许多干扰,为了排除杂质干扰,获得较为纯净的多糖组分,采用Sevag法和大孔树脂吸附法相结合对蝉花虫草粗多糖进行了脱蛋白试验。结果表明:采用大孔树脂法或Sevag法均不能完全去除粗多糖中的游离蛋白,两种方法结合脱蛋白除杂效果较为理想,蛋白去除率达96%以上。初步分离获得大孔树脂水相洗脱部位和20%乙醇洗脱部位2种主要多糖组分。综合分析,先用Sevag法脱蛋白2~3次,再用大孔树脂AB-8吸附分离,或先大孔树脂AB-8吸附分离获得不同多糖组分,再用Sevag法辅助脱蛋白1~2次,两种方法去除蝉花虫草粗多糖中蛋白的效果均较好。     

杜仲叶绿原酸总黄酮的分离纯化及检测

对杜仲叶中绿原酸、总黄酮的大孔树脂分离工艺进行研究,并采用高效液相色谱对纯化产物进行检测,从9种大孔树脂中筛选出NKA-Ⅱ为最优树脂,最佳的吸附解吸条件为上柱液pH值为4,流速1.0mL/min,用30%乙醇洗脱杜仲叶中绿原酸,50%～70%乙醇洗脱杜仲叶中黄酮类物质.杜仲叶粗提物依次经过NKA-Ⅱ大孔树脂、聚酰胺树脂和Sephadex LH-20树脂的分离纯化,最终得到4种组分,经高效液相色谱检测分析,可能为绿原酸、金丝桃苷或陆地锦苷、槲皮素-乙酰糖苷和槲皮素.     

大孔树脂纯化甜茶多酚及其对α-葡萄糖苷酶抑制活性和DPPH·抗氧化性的研究

为了从甜茶中得到降血糖和抗自由基氧化的活性成分,通过4种不同极性的大孔树脂对甜茶多酚的静态吸附-解吸性能研究,筛选出HPD-826树脂,探讨其动态纯化甜茶多酚工艺条件;采用不同极性有机溶剂对HPD-826树脂纯化的甜茶多酚进行萃取,测定各相萃取物的降血糖和抗氧化能力.结果表明:HPD-826树脂纯化甜茶多酚的优化工艺条...     

大孔吸附树脂纯化蒺藜总皂苷的工艺研究

[目的]通过对10种大孔吸附树脂筛选,寻求适用于纯化蒺藜总皂苷类成分的大孔吸附树脂。[方法]比较不同种大孔吸附树脂对蒺藜总皂苷的静态吸附率和解吸率;用不同浓度的乙醇进行洗脱并计算总皂苷回收率和纯度。[结果]HPD-300大孔吸附树脂的回收率为87%,纯度可以达到68%。[结论]HPD-300树脂综合性能最好,适宜于蒺藜总皂苷的分离纯化。     

茶皂素对种子发芽、根长及土壤酶活性的影响

选取玉米、绿豆和菜心作为研究对象,调查茶皂素对3种作物种子发芽及根伸长的影响情况,同时研究茶皂素对土壤过氧化氢酶活性和多酚氧化酶活性的影响。结果表明:试验浓度范围内,茶皂素溶液对玉米、绿豆和菜心种子的发芽率及根伸长均具有显著的抑制作用(绿豆种子发芽率除外),0.2%处理对3种种子根伸长的抑制率达33.1%以上,其根长显著低于对照处理,对玉米和菜心种子发芽率的抑制率达10%;茶皂素对种子发芽率及根长抑制作用的强弱与种子类型有关,整体来说,茶皂素对3种种子发芽率的抑制作用由强到弱依次为玉米>菜心>绿豆,对3种种子根伸长的抑制作用由强到弱依次为菜心>玉米>绿豆。茶皂素对土壤过氧化氢酶活性具有显著的抑制作用,而对多酚氧化酶活性则具有显著的促进作用。     

荔枝果肉酚类物质大孔树脂分离纯化工艺优化

【目的】荔枝是热带亚热带地区重要水果,其果肉中含有丰富的酚类物质。其果肉粗提物具有良好的抗氧化、抗辐射和护肝活性。筛选对荔枝果肉酚类物质具有良好吸附、解吸性能的树脂,并优化分离工艺参数,为建立荔枝果肉多酚分离纯化工艺和鉴定荔枝果肉多酚结构提供理论依据。【方法】比较11种不同极性大孔树脂（HPD-200A、HPD-400A、HPD-100、HPD-500、HPD-600、HPD-722、HPD-826、D4020、NKA-II、NKA-9和AB-8）对新鲜荔枝果肉预冷80%丙酮/水酚类提取物中总酚、总黄酮的静态吸附和解吸性能,筛选分离荔枝果肉总酚和总黄酮均最佳的大孔树脂,考察其静态吸附动力学曲线,优化不同样液浓度（3.2、1.6、0.8和0.4 mg•mL-1）和不同上样流速（4.5、3.0和1.5 BV/h）动态吸附以及不同体积分数洗脱液乙醇浓度（95%、80%和60%）解吸工艺参数;通过与14种酚类物质标准品（儿茶素、没食子酸、绿原酸、香草酸、丁香酸、咖啡酸、表儿茶素、阿魏酸、四甲基邻苯二酚、香豆素、芦丁、槲皮素、白藜芦醇和槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖）HPLC保留时间相比较的方法对所得组分酚类物质种类及其含量进行分析。【结果】HPD-826大孔树脂静态吸附和解吸荔枝果肉总酚和总黄酮的效果均较其它树脂好,其静态吸附4 h即可达到吸附饱和,吸附和解吸工艺参数为：荔枝果肉酚类提取物上样浓度0.8 mg•mL-1,上样速度3.0 BV/h,95%乙醇溶液作为洗脱剂,洗脱流速3.0 BV/h。经HPLC分析和鉴定,HPD-826分离纯化荔枝果肉酚类不会造成单体酚组成变化和明显损失（单体酚含量下降15%左右）;荔枝果肉酚类物质主要由3,4二羟基苯甲酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖苷、阿魏酸和芦丁等9种单体组成,其中含量较高的依次是槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖苷、芦丁和表儿茶素,三者合计占总量的94.37%。【结论】HPD-826型大孔树脂对荔枝果肉总酚和总黄酮有较好的分离纯化效果。     

从广西甜茶素粗提物脱苦残渣中提取甜茶茶多酚的研究

[目的]从广西甜茶粗提物脱苦残渣中提取甜茶茶多酚,探索广西甜茶的综合利用前景。[方法]经过甜茶茶多酚原液的制备、甜茶茶多酚的提取、测定甜茶茶多酚含量、吸附树脂吸附等程序,最后得到产物,称其可溶性固形物的重量,测定样品的纯度。[结果]广西甜茶粗提物脱苦残渣加酸溶解后,通过大孔吸附树脂DM!301吸附的分离,得到纯度为72.12%的甜茶茶多酚。[结论]该研究具有很高的开发利用价值,为广西红茶的综合利用提供了有益探索。     

茶皂素对茶尺蠖毒性作用初步研究

为研究茶皂素的生物活性及对昆虫作用机理,测定了茶皂素对茶尺蠖卵及幼虫的毒性作用。结果表明：施用浓度为0.1、0.2、0.4、0.8、1、2、4、8 mg/mL茶皂素后,卵孵化率分别为21.9%、16.2%、18.2%、11.7%、7.7%、6.2%、5.4%、5.9%,随着茶皂素浓度的提高,杀卵作用增强,高浓度茶皂素(?1 mg/mL)对茶尺蠖卵具有较强的杀卵作用。1、2、4、8 mg/mL茶皂素溶液处理茶尺蠖3 龄幼虫并饲养5 天后,无幼虫死亡,说明茶皂素对茶尺蠖3 龄幼虫没有明显的触杀作用,对茶尺蠖的直接毒杀活性较弱。不同浓度的茶 皂素对茶尺蠖3 龄幼虫均有一定的拒食作用,随着浓度的增加,拒食效果增强,4、8 mg/mL 的茶皂素拒食作用较强,分别达到80.0%、85.7%。取食过茶皂素的3 龄、4 龄、5 龄幼虫虫体长度和重量与未取食的没有明显差异,饲喂8 mg/mL及以下浓度茶皂素的茶尺蠖生长发育均未受到明显影响。     

茶皂素对几种农药的增效作用测定

试验分别测定了茶皂素与Ｂｔ、鱼藤酮和乐果的联合毒力作用。结果显示,茶皂素对这几种农药具有明显的增效作用,加入１０００和２０００ｍｇ／Ｌ的茶皂素后,与Ｂｔ对小菜蛾３龄和４龄幼虫的共毒系数（ＣＴＣ）分别达到１６８．１０、２６０．９３和４０８．１５、５４３．６８;而鱼藤酮乐果对萝卜蚜的ＬＣ５０则分别降低了３４．８８％、５８．１０％和１８．１３％、５３．７０％。     

米糠酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺

【目的】建立米糠中酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺,比较米糠提取物纯化前后总酚、总黄酮含量及抗氧化能力,为米糠的深加工利用提供参考。【方法】比较9种不同类型大孔吸附树脂(HPD-100、HPD-200A、HPD-300、HPD-700、D101、HPD-722、AB-8、ADS17和HPD-826)对米糠提取物中总酚的静态吸附和解吸性能,筛选出对脱脂米糠酚类物质纯化效果最佳的大孔吸附树脂类型;通过考察其静态吸附动力学曲线,比较不同上样液浓度、上样流速和上样体积下的动态吸附曲线以及采用不同浓度乙醇洗脱的解吸效果,建立米糠多酚的大孔吸附树脂吸附和解吸工艺条件;比较HPD-300型大孔吸附树脂纯化前后总酚、总黄酮含量,采用高效液相色谱法结合应用酚类标准品分析米糠提取物经大孔吸附树脂纯化前后其各单体酚类物质种类与含量,并通过氧自由基吸收能力(oxygen radical absorption capacity,ORAC)和细胞抗氧化分析法(cellular antioxidant activity,CAA)比较其纯化前后的抗氧化活性。【结果】9种类型大孔吸附树脂对脱脂米糠提取物酚类物质均有一定的吸附能力,其中HPD-300型大孔吸附树脂对脱脂米糠总酚静态吸附和解吸效果明显优于其他类型树脂,其饱和吸附量为9.04 mg GAE·g~(-1),解吸率为82.62%,同时米糠总酚静态吸附在6 h时达到饱和值。HPD-300型大孔吸附树脂最佳吸附和解吸工艺条件为:米糠酚类提取液上样浓度为1.0 mg GAE·m L-1,上样流速为3.0 BV·h~(-1),上样体积为3.5 BV,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱流速为3.0 BV·h~(-1)。经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,米糠酚类提取物的总酚和总黄酮含量分别从纯化前的88.07μg GAE·mg~(-1)和30.04μg CE·mg~(-1)提高到320.72μg GAE·mg~(-1)和133.67μg CE·mg~(-1),分别提高了2.6和3.4倍。经高效液相色谱分析,米糠酚类提取物经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,其中的没食子酸、原儿茶酸、香草酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、香草醛、对香豆酸和阿魏酸等10种酚类单体组成未见明显变化和损失,且上述酚类单体在提取物中的含量较纯化前分别提高0.4—2.4倍。纯化后提取物的ORAC和CAA值分别为3 248.21μmol TE·g~(-1)和95.24μmol QE·g~(-1),较纯化前的1 327.51μmol TE·g~(-1)和29.19μmol QE·g~(-1),分别提高了1.4和2.2倍。【结论】HPD-300型大孔吸附树脂适合米糠酚类物质的分离纯化,经其纯化后的米糠提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性提高1—3倍,且不会造成单体酚的明显损失。     

大孔树脂吸附分离米糠中ACE抑制肽工艺

采用大孔吸附树脂对米糠ACE抑制肽进行分离,比较6种大孔吸附树脂对米糠蛋白中肽的静态吸附和解吸效果,从中筛选出适合该米糠蛋白中肽分离纯化的树脂。结果表明,筛选出HPD-400型树脂最适合米糠蛋白中肽的混合物的纯化。通过对影响树脂吸附解吸的各种因素进行系统地研究,确定工艺参数。HPD-400树脂对米糠多肽的静态吸附4h左右基本达到吸附平衡,选择吸附温度45℃较为适宜;吸附时间达到2h后HPD-400型树脂对米糠蛋白肽的吸附量已达到饱和;在pH4．0时吸附效果好,吸附率达85．4％。解吸液为pH8．0的70％乙醇溶液,洗脱时间确定为30min。通过动态吸附分离实验得出,该树脂可以达到分离纯化米糠ACE抑制肽的目的。     

水提茶油法茶渣中茶皂素的超声波辅助提取方法

[目的]研究超声波辅助乙醇提取茶渣中的茶皂素,为茶皂素的提取提供参考。[方法]以提完茶油后的茶渣为原料,研究超声波辅助乙醇提取茶渣中茶皂素的工艺方法。在单因素试验的基础上,选择乙醇体积分数、温度、料液比和时间4因素3水平进行中心组合试验,建立茶皂素提取率的二次回归方程。[结果]超声波辅助乙醇提取茶渣中茶皂素的最佳工艺参数为:乙醇体积分数70%,料液比为1∶10 g/ml,浸提温度60℃,超声时间30 min,提取2次,提取率达(89.854 3±0.485 8)%。[结论]采用超声波辅助提取茶皂素的方法整个提取过程耗时短、能耗低、操作简便且茶皂素提取率高。