毒死蜱乳油中有害物治螟磷分析的新气相色谱法

建立了定量分析毒死蜱乳油中有害物治螟磷的毛细管新的气相色谱内标法,用邻苯二甲酸二异丙酯为内标物。实验条件如下:毛细管柱:30m×0.32mm×0.25μm;进样口和检测器温度:250℃;柱室温度:170℃;载气H2流速:2.6mL/min。该方法在0.125~2μg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,标准偏差为0.005 2,变异系数为6.56%,平均回收率为100.7%。     

加强有机磷农药中治螟磷的监管杜绝非法生产经营

针对有机磷杀虫剂存在的治螟磷超标问题,梳理了相关法规政策,根据有机磷杀虫剂生产、储存等实际情况,对问题产生的原因进行了剖析,提出了相应监管意见.     

三唑磷在水中残留分析方法的研究

本文以乙酸乙酯加15%NaCl溶液为萃取剂,浓缩后定容,使用气相色谱具FPD检测器,对水样中三唑磷进行残留分析。结果表明,添加浓度在0.001～0.1mg/L范围时,添加回收率102.84%～106.68%,变异系数为0.25%～2.56%,方法的最小检出量为3.5×10-2g,最低检测浓度为0.0001mg/kg。     

浙江省二化螟不同种群和大螟对三唑磷的敏感性研究

于2004年用点滴法测定了浙江杭州地区(富阳和余杭)和嘉兴地区(平湖、秀城和秀洲)二化螟、杭州富阳大螟等种群4龄幼虫对三唑磷的敏感性,以及各种群体内与抗药性相关酶系(多功能氧化酶、谷胱甘肽S-转移酶、酯酶和乙酰胆碱酯酶等)的比活力。结果证实上述地区二化螟种群对三唑磷产生了21.1~218.8倍的抗性,其中以富阳和平湖种群的抗性水平较高。二化螟体内多功能氧化酶活性与三唑磷抗性水平呈显著正相关,而乙酰胆碱酯酶活性则呈显著负相关,表明二化螟对三唑磷的抗性可能与多功能氧化酶活性增强和乙酰胆碱酯酶敏感性降低有关。大螟富阳种群对三唑磷的敏感性明显高于二化螟富阳种群,其抗性机制还有待研究。     

乙草胺原药及其杂质GC-MS分析研究

乙草胺的含量分析多采用气相色谱法。乙草胺中杂质的分析测定未见报道。本文采用气相色谱-质谱联用法对乙草胺原药进行分离鉴定，得到乙草胺及其6个杂质质谱图．分析并总结乙草胺质谱裂解规律及6个杂质的质谱特征，从而有助于乙草胺的质量、残留分析，有利于控制乙草胺原药中的杂质，提高产品质量。     

乙氧氟草醚原药及其主要杂质的气质联用分析研究

本文采用气-质联用(GC—MS)法对乙氧氟草醚原药及其原药中的杂质进行分析鉴定，了解乙氧氟草醚原药中的杂质情况和质量状况，并结合合成路线，分析产生杂质原因，用以指导工业生产。     

甲氰.三唑磷乳油的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,选用３％ＯＶ－１７为固定液的填充柱,以荧蒽为内标物,在２２０℃柱温条件下,对１０％甲氰．三唑磷乳油中２种有效成分进行定量分析,用该方法分析其中的甲氰菊酯,变异系数为０．４１％,回收率在１００．６％,线性相关系数为０．９９９８,分析其中的三唑磷变异系数为０．３８％,回收率在９９．９９％,线性相关系数为０．９９９７。     

莠去津原药中莠去津及主要杂质的气质联用分析研究

本文通过采用气质联用(GC—MS)法对莠去津原药中莠去津及其它杂质进行分析鉴定，从而了解莠去津原药中的杂质情况和质量状况，用以指导工业生产。     

甲胺磷等3种农药的水解研究

本文测定了甲胺磷、三唑磷和噻嗪酮等3种农药在水体中的水解速率及水解半衰期。试验结果表明:在25℃的中性水溶液中,3种农药的水解半衰期(t1/2)甲胺磷<三唑磷<噻嗪酮,水温升高和碱性增强均能加速3种农药的水解过程。甲胺磷在25℃的酸性条件下不易水解,应加强对地下水的污染监测。     

嘧啶磷的杂质及其成因探讨

采用气相色谱-质谱联用技术,分离和鉴定了嘧啶磷的杂质,并探讨了其成因。     

气相色谱-串联质谱检测蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留

采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术建立了同时检测7种类型蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经分散固相萃取（PSA）净化,GC-MS/MS检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,氟吡菌酰胺及其代谢物2-（三氟甲基）苯甲酰胺（BZM）的平均回收率在80%~108%之间,相对标准偏差（RSD）在1.5%~8.4%之间。氟吡菌酰胺及其代谢物在7种蔬菜中的检出限（LOD）（S/N=3）分别为2.17~3.13 μg/kg和1.22~2.04 μg/kg,两者的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足大部分蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物的定性与定量分析要求。     

红蓼种子中杀黏虫活性成分的初步分析

［目的］ 对红蓼种子乙酸乙酯萃取物中具有潜在杀虫活性的化合物进行初步分析,为指导开发利用杀虫植物资源提供依据。［方法］ 采用硅胶柱层析和气相色谱 质谱(GC MS)联用法,以5龄黏虫为试虫;对红蓼种子萃取物的有效杀虫活性成分进行分析,应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。［结果］ 极性（甲醇）组分共分离出37个色谱峰,鉴定了其中的35个组分,占总含量的94.46%。弱极性（二氯甲烷）组分共分离出39个色谱峰,鉴定出39个组分。［结论］ 从成分的化学结构推断,红蓼种子的杀虫活性可能存在于14种成分中,主要成分为酮、醇、开环萜和五环三萜烷类化合物。     

Dichlorodiphenyltrichloroethane determination in air by thermal desorption gas chromatography-mass spectrometry

BACKGROUND: Current quantitative methods for airborne dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT) require collection and extraction times of ≥ 12 h. The aim of this study was to develop a method for quantifying airborne DDT with a short (<4 h) collection and analysis time. RESULTS: Precision [relative standard deviation (RSD)] for each calibration point (0.8–9.0), linearity (R² = 0.99) and apparent recovery (R′ = 96.5%) were determined from thermal desorption (TD) gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS) analyses of Tenax-TA-packed sampling tubes spiked with 1–250 ng of DDT. Recovery of ¹³C-labeled 4,4′-DDT from tubes spiked before and after air sampling was 97.3 and 90.3% respectively. DDT was detected and quantified in 1–3 L samples of air collected during 10–180 min sampling events. A significant difference was observed in DDT air concentration between 28 and 33 °C during microchamber studies. CONCLUSIONS: The results demonstrate that the TD GC-MS method developed in this study is precise, reproducible and linear over the span of 1–250 ng of DDT spiked onto TD tubes. By avoiding dilution of the sample, the method described allows the measurement of DDT vapor concentrations during short sampling periods (10–180 min) relevant to mosquito behavior studies. Published 2012 by John Wiley & Sons, Ltd.     

固相萃取-气质联用测定茶叶中的26种农药残留

本文研究了固相萃取-气质联用方法测定茶叶中农药残留的方法。用乙睛从茶叶中提取,固相萃取净化26种农药残留,运用GC/MS进行分析。以内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.10、1.00mg/kg时,回收率在75.06%~108.26%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.01~0.05μg/mg,用该方法可实现对茶叶中农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量

建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。     

紫茎泽兰挥发性成分及抑菌活性研究

采用索氏提取器及水蒸气蒸馏两种方法对采于不同时间、不同产地的紫茎泽兰Eupatorium adenophorum Spreng挥发性成分进行了提取,比较了两种方法的得油率、化学组成及其相对含量;采用GC-MS联用技术对其中的挥发性成分进行了分析。结果表明:同一种植物挥发性成分的组成及相对含量因提取方法不同而具有明显的差异,如贵州紫茎泽兰叶中的α-红没药醇用索式提取器提取和水蒸气蒸馏提取的相对含量分别为1.99%和7.55%;不同采集时间、不同产地及不同植物器官的化学组份及相对含量也具有明显差异,如姜黄烯(gurcumene)在不同紫茎泽兰叶或种子中的相对含量在0.41%~5.23%之间。初步的抑菌试验表明:紫茎泽兰挥发油提取液在浓度为3 000 mg/kg时对4种供试真菌的抑制率均大于60％,其中对番茄灰霉菌抑制作用最强,其EC50值为580.5 mg/kg。     

不同培养条件下甲霜灵在蓖麻幼苗韧皮部的输导性

甲霜灵是一种能通过植物叶片吸收后在韧皮部向下传导的杀菌剂,为了探明其在韧皮部的传导规律,以蓖麻幼苗为模式植物,通过改变试验过程培养液中甲霜灵含量、pH值以及培养的温度、时间及光照等因子,采用气相色谱-质谱联用 (GC-MS) 方法,检测了不同培养条件下蓖麻幼苗韧皮部渗出液中甲霜灵的含量。结果表明:光照对甲霜灵在蓖麻幼苗韧皮部中的输导性无显著影响;当培养液中甲霜灵质量浓度为400 mg/L时,其在蓖麻幼苗韧皮部中输导量最大;当培养液pH值为5.5时,甲霜灵在蓖麻幼苗韧皮部中输导量最大;当培养温度为28 ℃时培养效果最佳,温度过高或过低均会使甲霜灵在蓖麻幼苗韧皮部中的输导量减少;培养3 h以上,蓖麻幼苗韧皮部渗出液中甲霜灵的含量显著高于前2 h渗出液中甲霜灵的含量。该研究优化了蓖麻幼苗获得药剂最大吸收时的适宜培养条件,为检测其他未知化合物在植株韧皮部中的输导性提供了参考。     

分散固体萃取法测定蔬菜水果中25种农药残留

本文研究了分散固体萃取方法快速测定蔬菜水果中的25种农药残留的方法。采用一种新的样品前处理技术,用0.1%冰乙酸乙腈溶液从蔬菜水果中提取净化25种农药残留,运用GC/MS进行分析。用内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.05、0.1μg/mg时,回收率在75.06～108.26%之间,相对偏差不>10%。方法检出下限为0.01～0.05μg/mg,用该方法可实现对蔬菜水果中农药残留的检测。