采用不同的方法测定氟苯尼考及其制剂含量的研究

本试验对氟苯尼考及其制剂的含量测定方法进行了研究，分别使用电位法、紫外分光光度法、旋光法、高效液相色谱法测定氟苯尼考的含量。目标是找出操作简便、实用、准确度高的测定方法。通过对氟苯尼考原料、预混料、注射液进行含量测定试验．高效液相色谱法具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高的特点。     

DMAP催化合成氟苯尼考琥珀酸酯的研究

为了优化氟苯尼考琥珀酸酯(Fl-S)的合成方法并对其进行鉴定,试验以氟苯尼考和琥珀酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,丙酮为溶剂,经一步反应合成Fl-S;并以氟苯尼考/DMAP(摩尔比)、氟苯尼考/琥珀酸酐(摩尔比)、反应温度、反应时间为影响因素,选用L9(34)正交试验对合成工艺进行优化;同时分别采用熔点测定法、pH值测定法、红外扫描法、紫外扫描法和高效液相色谱法对Fl-S进行鉴定。结果表明:产物表征符合Fl-S特征;优化的合成条件为氟苯尼考∶琥珀酸酐∶DMAP=1∶1.2∶1.2(摩尔比),反应温度60℃,反应时间8 h。试验成功合成Fl-S,在优化条件下Fl-S平均产率可达80.75%。     

复方氟苯尼考注射液组分含量测定方法的研究

采用HPLC法,建立复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考和甲氧苄啶的含量测定方法。以十八烷基烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水-冰醋酸(25∶75∶1)为流动相,检测波长为224 nm,流速1.0 m L/min,进样量为20μL的色谱条件,进行了回收率试验、精密度试验、线性回归试验、干扰试验、耐用性试验。3个浓度氟苯尼考(0.04、0.05、0.06 mg/m L)和甲氧苄啶(0.008、0.01、0.012 mg/m L)的回收率均在98.0%~102.0%,相对偏差RSD值(%)均小于1.50。取含量测定项下的对照品溶液,重复进样6次,以峰面积计算,氟苯尼考和甲氧苄啶的RSD值(%)分别为0.72和0.44,具有良好的重复性。氟苯尼考在0.02~0.08 mg/m L浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,其回归方程Y=347 555X+698 784(r2=0.999 7);甲氧苄啶在0.008~0.03 mg/m L浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,其回归方程为Y=472 586X+478 231(r2=1.000 0)。通过改变流动相比例、色谱柱、柱温等色谱条件进行的干扰性和耐用性试验,显示出含量测定结果无明显差异,且系统适应性均符合要求。结果表明:用HPLC方法测定复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考和甲氧苄啶的含量,稳定可靠、重现性好、回收率高、结果准确等,可作为该制剂的含量测定方法。     

硫酸卡那霉素和氟苯尼考联合用药的急性毒效应评价

通过对小鼠进行硫酸卡那霉素和氟苯尼考联合应用的急性毒效应评价,初步探讨这2种抗菌药联合应用的合理性,以期为进一步评价其安全指标提供可靠依据。经查证,硫酸卡那霉素对小鼠腹腔注射的LD_（50）为1 973.95 mg/kg,其95%可信限为1 969.22~1 978.71 mg/kg;氟苯尼考对小鼠腹腔注射的LD_（50）为636.68 mg/kg,其95%可信限为538.5~735.1 mg/kg,该试验利用等效应线图法求出硫酸卡那霉素和氟苯尼考联合用药时的LD_（50）。试验表明,硫酸卡那霉素和氟苯尼考联合用药中,硫酸卡那霉素对小鼠腹腔注射的LD_（50）为510.51mg/kg,其95%可信限为437.52~595.66 mg/kg;氟苯尼考对小鼠腹腔注射的LD_（50）为765.60 mg/kg,其95%可信限为656.15~893.31 mg/kg。结果显示,硫酸卡那霉素和氟苯尼考联合应用后的LD_（50）剂量直线交点落在95%可信限上限之外,即这2种抗菌药的联合用药产生毒效应颉颃,初步认为联合使用具有一定的合理性与可靠性。     

氟苯尼考纳米乳含量测定方法的建立及稳定性研究

为了建立高效液相色谱法测定氟苯尼考纳米乳中氟苯尼考含量的方法并对其稳定性进行研究,采用Iner Sustain C18(5μm,4.6 mm×250mm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.02,V/V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长224 nm,进样量20μL,柱温25℃,考察方法的系统适用性、线性、精密度、加样回收率等,并通过影响因素试验及加速试验考察氟苯尼考纳米乳的稳定性。结果显示:氟苯尼考纳米乳在该色谱条件下,系统适应性良好,在4.12~67.74μg/m L浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为:A=49 295C+2 967.2(R2=0.999 9),平均加样回收率分别为101.48%(n=6),RSD为0.26%;氟苯尼考纳米乳在50℃、75%相对湿度(RH)条件下稳定。结果表明:建立的含量检查方法专属性强、准确度高、精密度、重复性良好,适用于氟苯尼考纳米乳含量测定,制备的氟苯尼考纳米乳稳定性良好,强光对其含量略有影响。     

白头翁散对人工鸡白痢治疗效果试验

为探讨白头翁散对人工鸡白痢的治疗效果,本试验通过人工建立鸡白痢模型,用白头翁散进行治疗,同时设氟苯尼考治疗对照组。观察各组鸡只的临床症状、质量变化及血清超氧化物歧化酶活性和内毒素含量变化。结果显示,白头翁散与氟苯尼考的治愈率和有效率差异不显著;但其降低血清内毒素含量、提高超氧化物歧化酶活性、增加质量作用显著优于氟苯尼考组。结果提示,白头翁散对鸡白痢有良好疗效,具有降低鸡白痢患鸡体内毒素含量和提高超氧化物歧化酶活性的作用。     

复方氟苯尼考长效注射液制备工艺及稳定性和安全性研究

氟苯尼考是动物专用的广谱抗生素,其应用剂型目前主要有注射剂、预混剂和溶液剂,国内外均为单方制剂。以氟苯尼考配伍甲氧苄啶,利用非水混合溶剂,研究了复方氟苯尼考注射液的制备;通过温度加速试验、光加速试验及长期稳定试验,考察了该复方制剂的稳定性;通过肌内和血管注射刺激性试验,考察了该复方制剂的应用安全性。结果显示:处方用量为60%的二甲基乙酰胺与40%的α-吡咯烷酮是最佳混合溶剂条件。稳定性试验观察外观性状均为淡黄色,澄明度均澄清,主要成分含量稳定。试验表明:该复方制剂处方设计合理,制备工艺易于控制,质量稳定可靠,注射应用安全,为强化氟苯尼考的临床应用效果,提供了可行的产品选择。     

导数光谱法测定氟苯尼考粉中氟苯尼考的含量

应用二阶导数光谱法[1]测定氟苯尼考粉中氟苯尼考的含量,依据氟苯尼考二阶导数光谱的导数值与质量浓度呈线性关系,检测波长为270nm,氟苯尼考在150.4～401.0μg·mL-1范围内,线性方程为D=0.000239ρ 0.001072,R=0.9999,加样平均回收率为99.89%,RSD为0.31%。结果表明,本法可有效消除基体影响,具有操作简便,快速准确等特点,适用于质量检验以及中间体产品的快速检验。     

氟苯尼考纳米乳制备及其抑菌效果观察

为制备氟苯尼考纳米乳并了解其抑菌效果,本试验进行了处方筛选、物理性质考察、抑菌圈试验,通过测定氟苯尼考在多种油相中的溶解度,确定最佳油相;再以乳化剂-助乳化剂（Smix）体积比Kv值及Smix-油相体积比为考察指标,结合伪三元相图筛选最佳处方组成;利用染色法鉴别纳米乳类型,通过透射电镜观察纳米乳微观形态;通过激光粒度分析仪测定粒度分布、Zeta电位;采用离心及长期试验考察其稳定性;经抑菌圈试验观察氟苯尼考纳米乳对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、微杆菌、枯草芽孢杆菌的体外抑菌效果。结果显示,橄榄油为最佳油相,EL-40为最佳乳化剂,丙三醇为最佳助乳化剂,优选的Smix体积比Kv值为2.0,Smix-油相体积比为8：2。氟苯尼考纳米乳最佳处方组成为：氟苯尼考120 mg,N,N-二甲基甲酰胺0.1 mL,橄榄油2 mL,EL-40 5.7 mL,丙三醇2.3 mL,水6 mL。氟苯尼考纳米乳为水包油（O/W）型,外观呈球形,大小均匀无黏连,平均粒径28 nm,粒径呈正态分布,Zeta电位为-0.454 mV,经离心试验及长期试验样品稳定,对4种常见菌体外抑菌效果强于同浓度氟苯尼考溶液。本试验结果表明,氟苯尼考纳米乳制备方法简单、可行,且纳米乳稳定,抑菌效果良好,在畜牧养殖中具有潜在应用价值。     

鱼源嗜水气单胞菌对氟苯尼考的耐药性分析

为阐明淡水鱼的主要致病菌嗜水气单胞菌对氟苯尼考的耐药现状,本试验采用纸片扩散法和浓度稀释法分别定性、定量检测了2010年9月至2013年5月期间收集的26株鱼源嗜水气单胞菌对氟苯尼考的耐药性,利用PCR法检测菌株携带氟苯尼考耐药基因的情况。结果显示,北京地区的鱼源嗜水气单胞菌对氟苯尼考的耐药率为15.38%,氟苯尼考对其最小抑菌浓度（MIC）主要集中在2～4 μg/mL,5株菌对氟苯尼考的MIC超过8 μg/mL,1株分离菌具有氟苯尼考耐药基因floR。结合以往数据及其他省市的相关数据,结果表明鱼源嗜水气单胞菌对氟苯尼考已呈较高的耐药率和耐药浓度,且位于质粒上的floR基因阳性菌株有传递该基因给其他种属鱼类致病菌的风险。因此,有必要科学规范氟苯尼考在水产养殖中的应用。     

氟苯尼考新制剂

氟苯尼考又称氟甲砜霉素,是甲砜霉素的单氟衍生物.氟苯尼考由于具有抗茵谱广,吸收快,体内分布广,半衰期长,有效血药浓度时间长,无潜在的致再生障碍性贫血作用,也无致畸、致癌和致突变等缺点,而享有“最新一代兽药明星”的美誉,在兽医临床上发挥着重要作用.随着现代药学技术的进步,氟苯尼考的多种新制剂也相继被报道,文章综述了分别采...     

氟苯尼考检测技术研究进展

氟苯尼考(FF)是兽医专用酰胺醇类广谱抗菌药物,具有安全高效、体内分布广等特点,在兽医临床上应用广泛.随着研究深入,氟苯尼考的检测手段从复杂、繁琐的电位法,发展到了简便、快速的、智能的色谱法;同时,各种先进检测技术的联用手段也得到了研究者的广泛应用,如色谱与质谱联用技术、毛细管电泳技术等,这些方法具有定性定量准确、抗干...     

氟苯尼考耐药性研究进展

氟苯尼考由于其广谱、高效的特性而广泛使用于兽医临床.然而,最近几年氟苯尼考在不少菌群中出现的耐药性问题已引起了人们的普遍关注.本文综述了国外近几年对氟苯尼考在大肠杆菌、沙门氏菌和葡萄球菌属耐药性方面的研究进展.     

三种呼吸系统兽药制剂中非法添加盐酸溴己新、吲哚美辛的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测麻杏石甘散、氟苯尼考注射液中非法添加的盐酸溴己新,甘草颗粒中非法添加的吲哚美辛,以十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液-乙腈(20∶80)为流动相检测盐酸溴己新,以乙腈-0.1mol/L冰醋酸溶液(50∶50)为流动相检测吲哚美辛,流速为1.0 m L/min,波长扫描范围为200~400 nm,建立了相应的HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,麻杏石甘散和氟苯尼考注射液中盐酸溴己新的回收率分别为94.8%和98.5%,甘草颗粒中吲哚美辛回收率为95.2%;盐酸溴己新线性方程为y=14780200x-16476,R=0.9999,吲哚美辛线性方程为y=10995430x+13033,R=0.9999;麻杏石甘散中盐酸溴己新检测限为83 mg/kg,氟苯尼考注射液中盐酸溴己新检测限为1.6 g/L,甘草颗粒中吲哚美辛检测限为1 g/kg。     

兽用化学药品血药浓度法生物等效性试验注册资料技术评审要点及常见问题

生物等效性试验作为兽药获批上市的关键试验,其研究过程和技术评审都要遵循特定的法规和指导原则。以药动学参数为终点的血药浓度法生物等效性试验是目前普遍采用的研究方法,适用于药物活性成分吸收进入体循环具有全身作用的剂型(大多数内服剂型和特殊注射剂)。本文根据生物等效性定义、相关法规和指导原则,结合近年来兽药注册资料,对血药浓度法生物等效性试验的技术评审要点及常见问题进行梳理,旨在为新兽药的研发和注册提供参考。     

水溶性氟苯尼考的研制

采用溶剂法固体分散技术制备氟苯尼考固体分散体,增加氟苯尼考的水溶性,提高其生物利用度,为进一步制成理想剂型打下基础。通过高效液相色谱法测定氟苯尼考固体分散体的体外溶解度和溶出度;采用差热分析法鉴别氟苯尼考在载体中的存在状态。结果表明,与氟苯尼考本身相比,固体分散体中氟苯尼考溶解度和溶出度明显增大,氟苯尼考固体分散体能显著提高氟苯尼考的水溶性。     

Liverpool Veterinary School: the first 100 years

In 1904, Liverpool veterinary school became the first UK veterinary school to be incorporated into a university. This weekend, it marks its centenary with a symposium celebrating veterinary science and its contribution to animal and human health and welfare. Here, Alison Kraft traces the history of the school and argues that its foundation was a turning point for veterinary education in the UK.     

Melting curve analysis in canine lymphoma by calculating maximum fluorescence decrease

PARR is widely used in the diagnostics of canine lymphoma. In human and veterinary medicine, melting curve analysis (MCA) has successfully been introduced to facilitate the process. Since visual interpretation of melting curves can be rather subjective, the purpose of this study was to develop an objective interpretation of melting curves by calculating the maximum fluorescence decrease (dF_max) within a defined rise of temperature. Lymph node aspirates and blood of 34 dogs with lymphoma and 28 control dogs were tested. 27/34 lymphoma cases were correctly detected to be monoclonal (sensitivity 79%). 2/28 control dogs showed a monoclonal rearrangement (specificity 93%). B‐ and T‐cell neoplasia were still detectable using DNA amount as low as 10 ng. In serial dilutions of tumor DNA with DNA of normal tonsils, the detection limit was 25% for B‐cell lymphomas and 100% for T‐cell lymphoma, suggesting that PCR conditions could still be optimized.     

猪源大肠杆菌药敏试验结果与分析

大肠杆菌在猪场是一个伺机而动的沉默杀手,得到机会就会毫不犹豫地出手。江苏省农业科学院兽医诊断检测中心在2020年对猪源大肠杆菌分离菌株的药敏试验结果显示:分离菌株对猪场常用药物阿莫西林和氟苯尼考完全耐药,而磷霉素和丁胺卡那的敏感率较高。在“禁抗”时代,对大肠杆菌病的防控是摆在猪场面前的一个重要挑战。     

液相色谱-串联质谱法在兽药残留检测中的应用

 随着兽药和药物添加剂在畜禽饲养过程中长期不合理的使用,残留在动物体内的兽药及其添加剂随着食物链进入人体,对人类的健康构成潜在威胁。加强对兽药残留的检测,对保护生态环境和人类的身体健康有着极其重要的现实意义。近年来,液相色谱—串联质谱技术以其良好的适用性、定性定量功能及高灵敏度等优点,在兽药残留的检测方面已得到了广泛应用。论文概述了液相色谱—串联质谱技术在饲料、畜产品和尿液中兽药残留以及违禁药物和有害添加剂检测的应用现状。