气相色谱法测定黄瓜中八种有机磷类农药残留

优化NY/T761-2008标准关于有机磷类农药残留检测的方法。样品用乙腈提取并减压旋蒸后,采用DB-1701色谱柱程序升温分离后测定。在本试验条件下,八种有机磷类农药得到较好分离,该方法的回收率REC为89.5%~107.1%,精密度RSD为1.4%~6.7%。     

气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量

试验建立了用气相色谱法对大米中15种有机磷农药残留量进行测定的方法,采用火焰光度检测器FPD+,外标法,自动进样。结果表明,采用程序升温,15种有机磷农药在DB1701石英毛细管柱上得到了很好地分离,该方法回收率高、重现性好、分析时间短,是一种准确、稳定、操作简便的方法,完全满足实际应用需要。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

利用气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的试验结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。该方法检测下限达7.18×10-4～1.66×10-3 mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.36%～92.08%。符合国家农药残留量测定方法的要求。     

气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药的方法,对提取和纯化、仪器条件、微波处理与样品净化、线性方程、检测限和定量限、回收率和精密度、不确定度等进行了设计与考察,平均回收率为73%~118%,检出限为1.1~10.0μg/kg,农药分析不确定性低于16%。采用市售菠菜为样品,进行了方法可行性验证。菠菜采用微波处理50 s后加入50 m L乙腈,使用T18均质器匀浆,采用固相萃取法净化,利用气相色谱-火焰光度检测器测定。结果表明,该方法可用于检测菠菜有机磷农药残留。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

气相色谱法检测佛手瓜中10种有机磷农药残留量

本文建立了气相色谱法测定佛手瓜中10种有机磷农药残留量的分析方法。样品经过乙腈提取,氮吹后用丙酮定容,用气相色谱FPD检测。结果表明,10种有机磷农药的检出限为0.008～0.019 mg/kg,出峰时间为0.890～11.539 min,在0.08 mg/kg添加水平的回收率为66.25%～102.50%。气相色谱法提取完全,样品净化效果较好,10种农药定量准确,检测结果符合需求。     

气相色谱法快速测定大米中禾草敌残留量

试验建立了用气相色谱法对大米中禾草敌残留量进行测定的方法,采用火焰光度检测器FPD,外标法,自动进样。结果表明,大米中禾草敌检出限2μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为10～100μg/kg(r=0.999 74),样品加标回收率80.0%～97.5%,相对标准偏差RSD(n=10)3.28%。该方法回收率高、重现性好、分析时间短,是一种准确快速简单的检测方法。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中9种农药残留

建立了同时检测水果中9种农药(1-六六六、3-六六六、甲基毒死蜱、毒死蜱、苯氟磺胺、灭菌丹、p,p'-DDD、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯)残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法.水果样品中残留农药采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,电子捕获...     

液液萃取-固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量

[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。     

气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。     

气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究

主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪为Sh i-m adzu GC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率为71.2%~109.3%,变异系数<20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本试验以磨碎的茶叶为样品,通过净化活性炭小柱、丙酮定容、气相色谱-火焰光度法检测、外标法定量,构建了超声波辅助提取—气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。结果表明,回归方程线性范围为0.020～0.120μg/mL,方法检出限为0.004～0.010 mg/kg,加标回收率为80.87%～108.98%,相对标准偏差为1.52%～10.76%。该方法可靠、简单且稳定,可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用。     

气相色谱法简便快速测定大米中21种有机磷农药残留量

参照QuEChERS方法,建立气相色谱法同时测定大米中21种有机磷农药残留量的方法,并对样品的前处理作一定的探讨。21种有机磷农药在VF-1701 MS石英毛细管柱上得到良好的分离。本方法检测下限在0.002～0.015 mg.kg^-1,添加浓度在0.020～0.500 mg.kg^-1时,平均回收率在68.6%～103.0%,变异系数为0.27%～9.80%。     

气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留分析

[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025～0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%～104.5%,精密度(RSD)为1.66%～5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。     

气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留

建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析.     

固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量

通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=1∶1)作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE 小柱和CarbonGCB SPE 小柱串联净化,采用10 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=9∶1)进行洗脱,浓缩后用DB1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3.09%～6.67%;检出限为α-HCH:1.96×10^-4 mg/kg, β-HCH：1.45×10^-6mg/kg,γ-HCH：1.90×10^-4 mg/kg, δ-HCH：1.98×10^-4mg/kg, p,p′-DDD:2.47×10^-6 mg/kg, o,p′-DDT：1.08×10^-4mg/kg, p,p′-DDE：1.59×10^-4 mg/kg, p,p′-DDT：2.52×10^-4mg/kg。采用泥质性状的沉积物对本方法进行验证,加标回收率和相对标准偏差都符合沉积物样品的药残检测要求。     

固相萃取—气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药

建立了气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药残留的分析方法。HLB小柱富集沟渠水中6种有机磷农药,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)分析,外标法定量。结果表明:添加0.01~1.00 mg/L浓度水平时,6种有机磷农药加标回收率在75.6%~86.4%之间,相对标准偏差(RSD)在4.2%~7.6%之间。方法检出限(S/N=3)在0.001~0.003 mg/L之间,该方法简单快速,回收率高,可用于农田沟渠水中痕量有机磷农药的测定,满足我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的检测要求。     

气相色谱法测定水果中菊酯类农药残留量

采用气相色谱仪测定苹果中的溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量,以乙腈代替传统的丙酮-石油醚作萃取剂,以固相萃取代替传统的液-液萃取,用Florisil小柱对样品进行过滤净化,减少了对检测的干扰,提高了检测的灵敏度。当样品中的添加浓度为0.05~0.10 mg/kg时,添加回收率为85.2%~110.2%,最低检测浓度为2×104~5×10-4mg/kg。