宁夏产栽培秦艽水溶部位化学成分研究

[目的]对宁夏产栽培秦艽根(Radix Gentianae Macrophyllae)的化学成分进行系统研究。[方法]应用多种色谱技术对秦艽根的化学成分进行分离纯化;通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。[结果]从水溶部位分离并鉴定了4种化合物,分别为龙胆苦苷、獐牙菜苷、獐牙菜苦苷和6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷。[结论]该研究分离获得的4种化合物均为首次从宁夏产栽培秦艽中分离得到。     

小秦艽花中总环烯醚萜和总酚酸的含量测定

[目的]建立小秦艽花中总环烯醚萜和总酚酸含量测定的方法,并测定10个药材样品中的含量。[方法]分别以龙胆苦苷和没食子酸为对照品,建立紫外分光光度法测定总环烯醚萜和总酚酸含量的方法。[结果]10批小秦艽花样品中环烯醚萜含量为67.95～155.16 mg/g;总酚酸含量为9.54～17.04 mg/g。[结论]2种含量测定方法操作简便,精密度、重现性良好,结果准确可靠,可用于评价小秦艽花的质量以及资源利用价值。     

高速逆流色谱法分离制备抱茎獐牙菜中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷

[目的]建立抱茎獐牙菜（Swertia franchetiana H.Smith）中分离制备龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的高速逆流色谱法。[方法]采用溶剂系统为氯仿∶甲醇∶水=4∶4∶2（V/V/V）;上相为固定相,下相为流动相;上下相超声波脱气20min;转速850r/min;流动相流速2ml/min;检测波长254nm。所得产物用旋光仪测定其旋光度,计算其比旋光度,进行纯度鉴定。[结果]从100mg抱茎獐牙菜粗提物中得到龙胆苦苷14mg,獐牙菜苦苷27mg。测得龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的比旋光度[a]Dt分别为-196.3°和-126.6°,纯度较高。[结论]该研究可为用高速逆流色谱法大量制备龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提供可行的方法。     

鱼胆草中獐牙菜苦苷提取工艺条件的优化

[目的]研究鱼胆草中獐牙菜苦苷超声提取工艺参数。[方法]以鱼胆草中的獐牙菜苦苷提取率为考察指标,先对乙醇浓度、提取时间、料液比和提取温度进行单因素试验,然后用L_(16)(4~3)正交设计对提取温度、料液比、乙醇浓度进行验证试验。[结果]鱼胆草中獐牙菜苦苷最佳提取工艺为料液比1∶10、提取温度60℃、乙醇浓度10%、提取时间10 min,獐牙菜苦苷提取率达88%。[结论]此工艺简单可行、重复性好,为鱼胆草的综合开发、利用提供了理论依据。     

正交设计法优化宁夏六盘山区产秦艽水提工艺

[目的]优化宁夏六盘山区产秦艽的最佳水提工艺。[方法]以测定秦艽中龙胆苦苷提取率作为考察指标,采用L9（3^4）正交试验,考察提取水量、提取时间、提取次数、提取温度对龙胆苦苷提取率的影响。[结果]各因素对检测指标影响大小顺序是：提取次数〉提取温度〉提取水量〉提取时间,最佳水提工艺为当秦艽质量为0．5g时,溶剂用量为15ml,提取时间为45min,提取次数为3次,提取温度为30℃。[结论]提取次数对龙胆苦苷提取影响显著。     

正交设计法优化宁夏六盘山区产秦艽醇提工艺

[目的]优化宁夏六盘山区产秦艽的醇提工艺。[方法]以测定秦艽中龙胆苦苷提取率作为考察指标,采用L9（3^4）正交设计法,考察提取醇量、提取时间、提取次数、提取温度对龙胆苦苷提取率的影响。[结果]宁夏六盘山区产秦艽的最佳醇提工艺为当秦艽质量为0．5g时,溶剂用量为35m1,提取时间为20min,提取次数为3次,提取温度为30℃。[结论]为提取秦艽中龙胆苦苷生产工艺提供参考。     

正交优选动态回流法提取秦艽中龙胆苦苷工艺

采用正交试验法,以龙胆苦苷含量为指标,研究溶剂用量、提取时间及提取次数对秦艽中龙胆苦苷提取率的影响,优选出合理的提取工艺。结果表明:以65%乙醇为溶剂,用动态回流法提取秦艽龙胆苦苷的最佳工艺条件是溶剂用量为药材的10倍,提取时间为30min,提取次数为1次。经验证性试验证明所优选条件可靠,可供秦艽中龙胆苦苷的提取工艺参考。     

抱茎獐牙菜中3种药效成分的HPLC测定

[目的]测定抱茎獐牙菜中不同部位的药效成分。[方法]采用反相高效液相色谱法,测定抱茎獐牙菜中不同部位獐牙菜苦苷、龙胆苦苷及芒果苷的含量。[结果]结果表明,HPLC法测定3种药效成分的最佳条件为流动相甲醇-0．02％磷酸水溶液,梯度洗脱,洗脱条件0～25min,甲醇：20％～50％;流速1ml／min,检测波长为260nm。该方法具有很好的线性关系和回收率。[结论]抱茎獐牙莱根部龙胆苦苷的含量最高,其余2种药效成分在花的部位有较高的含量。     

RP-HPLC法测定秦艽不同器官中獐牙菜苦苷含量的研究

［目的］建立秦艽不同器官中獐牙菜苦苷含量测定的RP HPLC方法。［方法］定量分析秦艽不同器官中獐牙菜苦苷含量。［结果］獐牙菜苦苷 在0.20～1.8 μg范围内成良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.6%（RSD=1.32%）。麻花秦艽叶中獐牙菜苦苷的含量最高,茎中含量最低。［结论］该研究可为秦艽药材的合理开发利用提供依据。     

大孔吸附树脂提取分离藏茵陈中獐芽菜苦苷和龙胆苦苷的研究

[目的]提取并分离藏茵陈中的獐芽菜苦苷和龙胆苦苷。[方法]采用浙江大学研制的大孔吸附树脂9号对藏茵陈中的獐芽菜苦苷和龙胆苦苷进行分离纯化研究,以吸光度为响应值,依据单因素试验结果,以獐芽菜苦苷和龙胆苦苷的含量为评价指标,设计正交试验,优化相关参数,建立以大孔树脂提取分离藏茵陈中獐芽菜苦苷和龙胆苦苷的方法体系。[结果]上样液的浓度为0.02 g/ml,乙醇洗脱液的洗脱浓度为95%,洗脱液流速为3.0 ml/min时,藏茵陈中獐芽菜苦苷和龙胆苦苷分离效果最好。[结论]该方法经济、实用、快速,可用于藏茵陈中有效成分的提取。     

乙醇浓度对宁夏六盘山栽培秦艽中龙胆苦苷提取率的影响

[目的]探讨乙醇浓度对宁夏六盘山栽培秦艽中龙胆苦苷提取率的影响。[方法]以室温冷浸为提取方法,采用HPLC测定秦艽中龙胆苦苷的含量,比较浓度45%、55%、65%和75%的乙醇对宁夏六盘山栽培秦艽中龙胆苦苷提取率的影响。[结果]采用浓度45%、55%、65%和75%的乙醇提取的秦艽龙胆苦苷提取率分别为12.50%、13.26%、14.53%和14.42%;当乙醇浓度为65%时,提取率最高。[结论]乙醇浓度对宁夏六盘山栽培的秦艽中龙胆苦苷的提取率有明显影响,以浓度65%的提取率最高。     

宁夏产秦艽中龙胆苦苷分布状态研究

[目的]研究宁夏产秦艽中龙胆苦苷的分布状态。[方法]采用RP-HPLC测定宁夏产3种秦艽不同部位中龙胆苦苷的含量。[结果]根部龙胆苦苷的含量高于地上其他部位,而且秦艽最高,麻花秦艽次之,小秦艽最低;部分秦艽的花、叶或茎所含的龙胆苦苷超过中国药典2％的要求。[结论]考虑开发利用秦艽的地上资源。     

栽培因子对秦艽产量和龙胆苦苷含量的影响

[目的]研究不同的栽培因子对秦艽产量和有效成分龙胆苦苷含量的影响。[方法]进行了秦艽栽培密度试验、追施肥料试验、生长年限试验,并对秦艽产量和龙胆苦苷含量进行了测定。[结果]秦艽生长苗间距以8~10 cm为最好的生长密度;追施肥料对秦艽生长有促进作用,综合来看,尿素对秦艽生长最有利;随着生长年限的增加,秦艽的产量和龙胆苦苷含量也在增加,4年生秦艽龙胆苦苷含量和产量最高。[结论]4年生秦艽最具有栽培价值,为秦艽的高效人工种植提供了依据。     

RP-HPLC测定宁夏产秦艽中龙胆苦苷的含量

[目的]建立测定宁夏产秦艽中龙胆苦苷含量的方法。[方法]秦艽经超声提取后,采用RP-HPLC测定宁夏产秦艽中龙胆苦苷的含量。[结果]宁夏产秦艽中龙胆苦苷的含量均符合药典规定,属于正品秦艽,且栽培秦艽中龙胆苦苷的含量高于野生秦艽。[结论]随着野生秦艽大量被采挖,目前秦艽市场的供需矛盾日益加剧,因此进行秦艽的人工种植及栽培研究,有一定的现实意义。     

大豆异黄酮的提取纯化及抗氧化性研究

[目的]对大豆异黄酮提取纯化的最佳工艺条件及其抗氧化活性进行研究.[方法]通过单因素试验和L9（34）正交试验,确定提取大豆异黄酮的最佳工艺条件,应用D101大孔树脂技术对提取液进行进一步分离纯化,得出最佳纯化条件,并对纯化得到的染料木苷和大豆苷进行抗氧化活性研究.[结果]试验得出,提取大豆异黄酮的最佳工艺条件为乙醇浓度70％,料液比1∶15 g/ml,提取时间为3h,提取温度为60℃,最高得率达9.18％;纯化最佳条件为：上柱静态吸附时间5h,洗脱时间30 min,80％乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为lml/min,并分离纯化得到染料木苷和大豆苷;抗氧化活性研究表明,染料木苷、大豆苷和大豆总黄酮对超氧阴离子自由基和羟自由基均具有清除作用.[结论]研究对大豆保健食品开发和天然药物研制具有重要意义.     

党参总皂苷的提取·分离和纯化

[目的]优化党参皂苷的提取工艺,并对皂苷进行纯化。[方法]用正交试验优化党参皂苷的提取工艺,通过考察大孔树脂类型、洗脱液pH值对党参皂苷纯度的影响,优化皂苷的纯化方法。[结果]党参皂苷提取的最佳工艺为：提取时间为36 h,提取温度为45℃,料液比为16∶;D101大孔吸附树脂为党参皂苷吸附的最佳树脂,洗脱液pH值为9左右时,得到的皂苷浓度最高。[结论]该试验得到了较高纯度的党参皂苷,为获得高纯度党参皂苷提供了保证。     

乌头总碱的纯化工艺及中乌头碱的纯化研究

[目的]选出乌头总碱的最佳提取工艺,并分离纯化中乌头碱,为新药研制奠定基础。[方法]以总生物碱提取率为指标考察提取工艺。通过硅胶柱层析和结晶纯化获得纯度在95%以上的中乌头碱。[结果]附子中乌头总碱的最佳提取条件为:以3倍药材量的95%乙醇溶液为溶剂,浸提3次,第1次5 d,第2次3 d,第3次1 d。调提取液pH值为3.0~4.0后静置12 h,回收乙醇并浓缩至一定体积,确定D-101的最佳吸附率、洗脱率分别为87.5%和95.3%。纯化时,D-101大孔吸附树脂的上样浓度为6 g/L,pH值为4.5,室温为18℃,以蒸馏水除杂,流速为1 ml/min的95%乙醇洗脱,浓缩洗脱液,完全蒸干,测得其附子总生物碱的平均含量高于48%。[结论]D-101大孔吸附树脂可用于工业化乌头总碱的提取,以及后续各种生物碱的纯化。