定西市马铃薯块茎和土壤中3种农药的残留分析

对定西市马铃薯示范区以及周围农户2019年马铃薯块茎和土壤中嘧菌酯、吡唑醚菌酯、吡虫啉的残留进行了测定。结果表明,嘧菌酯、吡唑醚菌酯、吡虫啉在马铃薯块茎中的残留量分别为0.044、ND、ND mg/kg,均低于对照组的浓度0.067、0.218、0.009 3 mg/kg,并低于国际食品法典委员会(CAC)规定的最高残留量0.10、0.02、0.50 mg/kg。此外,在示范区马铃薯土壤中未检出嘧菌酯、吡唑醚菌酯、吡虫啉。表明示范区嘧菌酯、吡唑醚菌酯以及吡虫啉的使用,在马铃薯上是安全的,且对土壤无污染。     

两种剂型吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm^-2)于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.002 0(草莓和土壤)和0.005 0 mg·kg^-1(叶、茎和根)。在0.002～2 mg·kg^-1添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%～110%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%;在0.005～2 mg·kg^-1范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%～108%,RSD为2%～9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20～0.28 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2)和0.14～0.20 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2),残留量低于0.5 mg·kg^-1     

QuEChERS方法在HPLC测定豇豆中灭蝇胺残留量的应用研究

为优化豇豆中灭蝇胺残留量检测的前处理方法。以豇豆作为基质,对QuEChERS方法与(NY/T 1725-2009《蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法》)的检验方法进行回收率试验比较;并根据单一变量原则,优化QuEChERS方法中的PSA、GCB两种净化剂使用量。结果表明:采用QuEChERS方法前处理的豇豆样品加标回收率为76.7%～80.3%,标准偏差为6.2%～8.7%,其回收率和精密度都能达到分析检测要求。QuEChERS方法最优的净化剂组合为无水硫酸镁900mg+PSA 100mg,采用此净化剂组合前处理的豇豆样品回收率为83.3%～86.7%,标准偏差为8.2%～11.5%。综上分析表明,QuEChERS前处理方法简单快速、准确可靠,既可满足豇豆中灭蝇胺残留量检测的技术要求,又可用于大量样品的快速检测。     

3种杀虫剂在豇豆中的残留消解动态

采用气相色谱法研究了毒死蜱、氰戊菊酯和氯氰菊酯3种杀虫剂在夏季豇豆中的残留消解动态和最终残留量.研究结果表明,毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯3种农药在豇豆中的半衰期分别为1.064 0、1.747 0、3.312 6 d,安全间隔期分别为3、3、7d.     

嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留降解行为及安全使用技术

为评价嘧菌酯、吡唑醚菌酯在设施栽培黄瓜上使用后的残留行为及环境安全性,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,对比分析了设施栽培条件下两种杀菌剂在黄瓜中的消解动态和最终残留情况,并以残留分析结果为依据,对实际生产中的用药模式进行调整,探索最适的安全间隔期.结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的降解半衰期分别为(2.818～2.925),(2.204～2.638)d,施药浓度高的情况下消解速度慢;设施栽培黄瓜中嘧菌酯和吡唑醚菌酯的最终残留量均受施药浓度、施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关;不同农药种类消解速度也有差异,吡唑醚菌酯在黄瓜中的消解速度比嘧菌酯更快,相同采样间隔时间和相同用药模式下吡唑醚菌酯比嘧菌酯的残留量低.参考国内外农药残留限量标准,建议设施栽培条件下,按常规方法施药及使用剂量,施药2～3次的情况下,嘧菌酯、吡唑醚菌酯在黄瓜上的采收安全间隔期为3d,随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期应适当延长.     

蔬菜农药安全间隔期简介

蔬菜农药残留一直是人们最关心的问题,为确保蔬菜安全,在农业生产中不允许在安全间隔期内收获作物。蔬菜农药安全间隔期是指蔬菜最后一次施药的时间至蔬菜收获时相隔的天数,各种药剂因其分解、消失的速度不同,加之各种作物的生长趋势和季节不同,其施用农药后的安全间隔期也不同。现将农业部农药检定所在蔬菜上常使用的农药合理使用标准介绍如下,供菜农在蔬菜上市前使用农药时参考。     

25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的消解动态

为评价吡唑醚菌酯在蔬菜中的安全性及其科学使用,采用高效液相色谱法测定了25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的残留及消解动态。结果表明,在0.05、0.20和1.00 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯蔬菜样品中的平均添加回收率为91.1%～99.5%,相对标准偏差为2.3%～4.1%。消解动态试验表明,25%吡唑醚菌酯悬浮剂在白菜、韭菜、黄心乌白菜、奶油小白菜、奶油生菜、香菜和萝卜菜中的消解动态均符合一级反应动力学模型;其中,吡唑醚菌酯在白菜中的消解速率较快,半衰期为1.36 d,在黄心乌白菜、奶油小白菜、香菜和萝卜菜中的消解次之,半衰期分别为2.10、2.31、2.67和2.89 d;而其在韭菜和奶油生菜中的消解较慢,半衰期分别为5.33和6.93 d,属于易降解农药。最终残留试验结果显示,施药14 d后,吡唑醚菌酯在7种蔬菜中的残留量均可降解至5 mg/kg以下,符合食品中农药最大残留限量。试验结果为吡唑醚菌酯在蔬菜生产中的科学安全使用提供依据。     

吡唑醚菌酯在花生中的残留与降解行为研究

[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器,对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程及其降解常数,半衰期为4.1～5.0 d。用药后15 d至收获期,吡唑醚菌酯在花生仁、花生壳、植株中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于花生中的吡唑醚菌酯残留测定。     

有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类农药在高原夏菜芹菜中的安全间隔期研究

采用大田试验和实验室定量检测技术,研究了敌敌畏、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、辛硫磷和三唑酮等农药在芹菜中的安全间隔期。结果表明:不同种类农药在芹菜中的安全间隔期不同,其中辛硫磷为14~21d,敌敌畏为3~5d,氯氟氰菊酯为1~3d,三唑酮和高效氯氰菊酯均为1/24~1d;不同种类农药在芹菜中的降解速率不同,施药1d后高效氯氰菊酯、敌敌畏、氯氟氰菊酯、辛硫磷和三唑酮的降解速率分别为32.4%、18.1%、33.4%、37.6%和26.8%;施药剂量直接影响农药安全间隔期和降解速率。当施用2倍推荐剂量的农药时,各农药的安全间隔期会提高1~7倍,降解速率降低11.5~32个百分点。     

大棚和露地条件下3种农药在冬种豇豆上的残留消解动态

[目的]比较大棚与露地条件下阿维菌素、吡虫啉、三唑酮在冬种豇豆上的消解动态差异,旨在为冬种豇豆中农药的安全使用提供理论依据.[方法]分别采用气相色谱法和高效液相色谱法测定大棚和露地条件下阿维菌素、吡虫啉、三唑酮在冬种豇豆上的残留量,比较分析3种农药在冬种豇豆上的消解动态规律.[结果]大棚条件下阿维菌素、吡虫啉、三唑酮在冬种豇豆上的降解动态方程为C=0.5832e-0.5265x、C=3.2004e-0.2626x、C=1.8176e-0.2535x,半衰期分别为1.32、2.64、2.73 d;露地条件下阿维菌素、吡虫啉、三唑酮在冬种豇豆上的降解动态方程为C=0.6098e-0.8168x、C=3.6773e-0.4573x、C=1.774e-0.3486x,半衰期分别为0.85、1.52、1.99 d.[结论]3种农药在冬种豇豆上的消解动态过程均符合一级动力学方程,且在大棚豇豆上的降解速度均慢于露地豇豆.     

不同农药在豇豆上的药后残留变化比较

以豇豆为试材,研究了针对防治豆野螟的主要6种药剂按推荐剂量施药,比较施药后2,4,6 d残留量,并建立了超高效液相-串联质谱(LC-MS-MS)同时检测豇豆中6种农药残留的分析方法。试样采用QuEChERS方法提取,超高效液相-串联质谱法测定,外标法定量。本试验结果为夏季露地栽培模式下豇豆防治豆野螟科学合理选用药剂种类提供技术依据。     

海南豇豆中有机磷农药残留的累积性暴露评估

根据2011-2012年海南省豇豆农药的监测数据,分析有机磷农药的残留情况．并根据中国不同人群的摄入量和体重数据,采用分布点评估的方法,对豇豆中的有机磷农药残留进行了膳食暴露评估。结果表明．若长期食用的豇豆中含有机磷农药残留超过该监测数据的95^th和99^th百分位点时,风险在可接受范围．若农残超过99．9“百分位点时,4～6岁、7～11岁年龄组存在不可接受的风险。     

5种药剂防治设施栽培苦瓜炭疽病的效果

5种药剂对苦瓜炭疽病的防效试验结果表明,25％吡唑醚菌酯乳油2 000倍液、20％烯肟·戊唑醇悬浮剂1 500倍液对苦瓜炭疽病,无论是从速效性还是从持效期来看防效均优异,尤其是25％吡唑醚菌酯乳油2000倍液对炭疽病防效更优.在本试验使用剂量范围内对苦瓜安全无药害.     

西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。     

什么叫农药残留和安全间隔期？

农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称叫农药残留。农药残留是使用农药后的必然现象，只是残留的时间有长有短，残留数量有多有少，残留不可避免。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。     

60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定

采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。     

阿维菌素和噻虫嗪在豇豆不同生长时期施用后的降解代谢

为明确豇豆播种期、苗期、结荚期使用阿维菌素和噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的降解代谢规律,进行了残留试验。结果表明,阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺在豇豆中的定量限均为0. 01 mg·kg^-1。在0. 01～1 mg·kg^-1添加水平下,阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺的平均回收率在79%～107%,相对标准偏差为2. 0%～20. 1%。在播种期和苗期使用后,阿维菌素和噻虫嗪在豇豆中的残留量均低于定量限,可以安全使用。结荚初期可以间隔5 d,连续使用2次,安全间隔期分别为1 d和3 d;盛产期使用后,安全间隔期分别为3 d和5 d。由于盛产期豇豆采收间隔的限制,阿维菌素在盛产期应慎用,噻虫嗪则不应在豇豆盛产期使用。     

有机磷农药在海南菜心、苦瓜和豇豆中的残留分析及膳食风险评估

[目的]明确海南省菜心、苦瓜和豇豆中有机磷农药的残留状况及居民的有机磷膳食摄入风险,为降低居民有机磷膳食摄入风险及农业主管部门监管提供科学依据.[方法]基于2012～2013年海南省菜心、苦瓜和豇豆3种蔬菜的市场农药残留监测数据,并根据我国不同人群的摄入量和体重数据,运用基于蒙特卡洛模拟的@risk软件,以风险商表征菜心、苦瓜和豇豆中的有机磷膳食风险.[结果]残留分析表明,52.82％的菜心、14.27％的苦瓜和30.52％的豇豆中含有机磷农药残留,其中12.79％的菜心和1.74％的豇豆有多残留.蒙特卡洛模拟结果显示,P995水平膳食暴露风险的排序从高到低为：菜心中敌敌畏＞豇豆中对硫磷＞豇豆中氧乐果＞苦瓜中氧乐果＞菜心中毒死蜱＞苦瓜中对硫磷,通过食用海南豇豆、苦瓜、菜心摄入有机磷的风险商均小于1;不同年龄段的暴露风险较高的为2～3、4～6和7～10岁年龄段,其他各年龄段的风险均较低.[结论]海南菜心、苦瓜和豇豆中有机磷残留对我国居民不同人群有机磷残留的膳食摄入风险较低,各人群中可能存在的健康风险在可接受范围.