超声消解-ICP-AES法测定土壤中的Co、Cu、Mn、Pb、Zn

采用正交试验对超声波消解土壤中Co、Cu、Mn、Pb、Zn的影响因素进行研究,并与微波消解试验结果进行比对分析。结果表明,影响超声波消解土壤样品的因素依次为：超声功率〉固液比〉超声时间〉反应温度;最佳消解条件为：100%Wmax超声波功率,固液比1∶16,超声时间40 min,反应温度45℃。ICP-AES对Co和Mn的测试结果分别为微波消解测试结果的81.79%～98.15%。     

均匀设计和正交设计联用在微波消解-ICP-OES法测定土壤中铬、锌、镍、铜中的应用

联用均匀设计与正交设计对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中锌、铜、镍、铬含量的样品消解条件进行优化。固定微波功率后,利用均匀设计和正交试验对4个主要影响因素:称样量、盐酸和硝酸体积比、消解时间及消解最高温度进行优化,考察土壤样品测定结果的相对标准偏差及加标回收率以确定最佳消解条件。结果表明:通过优化得到的最佳微波消解条件为称样量0.2 g,盐酸和硝酸体积比3:1,微波消解时间45 min,消解最高温度195℃,6次测定结果的相对标准偏差为0.88%—1.12%,加标回收率为92.7%—102.0%。该方法可准确测定土壤中锌、铜、镍、铬含量。     

正交设计优化微波消解法测定植株中磷含量

为了建立一种高效、简单的样品前处理方法,实现对植株中磷含量的快速检测,以微波消解溶剂硝酸体积、过氧化氢体积、消解温度及保持时间为研究因素,以添加回收率为评价指标,通过L9(43)正交试验确定微波消解植株样品的最佳条件,并对方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明:最佳消解条件为硝酸8 m L,过氧化氢体1 m L,最高消解温度160℃,保持时间10min;该条件下所得磷的回收率为94.0%~100.7%,相对标准偏差≤2.7%,说明该方法具有较高的准确度和良好的重复性,可用于植株样品中磷含量的快速检测。     

微波消解--石墨炉原子吸收法测定香辛料中的铅含量

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法准确测定香辛料中的铅含量,考察了微波消解的工作消化温度、消化程序、消解酸选择,找出最优微波消解处理条件,并与常规湿法消解、干灰化法进行对比。结果表明：（1）微波消解是香辛料中铅测定的适宜前处理方式;（2）最佳消化温度180°C,升温时间10min,保持温度15min,相对标准偏差≤5％,回收率在95．0％-106．0％。该文对实验室在检测香辛料中铅含量的方法选择上具有一定借鉴意义。     

前处理方法对测定山药中的汞和砷含量的影响

分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,原子荧光光谱法测定山药中的汞(Hg)和砷(As)含量。研究了不同消解温度、混酸体系对汞和砷检测结果的影响。结果显示,湿法消解差别较大,测汞适用于较低温度,而砷需要较高温度,微波消解温度相差不大,可以同时处理样品。微波消解体系6mL硝酸加1mL过氧化氢,消解温度为180℃。在此条件下汞测定的回收率为94%～105%,镉元素测定的回收率在92%～103%,测得样品的精密度、重复性、稳定性均可靠。建立了微波消解-原子荧光光谱法测定汞和砷含量。     

微波消解-火焰光度法测定植物中全钾

通过优化微波消解用酸种类、最高温度及保持时间等条件,建立微波消解-火焰光度计测定植物中全钾的新方法。结果表明,采用6 mL HNO_3+2 mL H_2O_2酸系,微波消解最高温度160℃,保持时间15 min的优化消解方法,测定的检出限0.002 mg/g;测定两种植物标准物质的全钾含量均在其证书标准值范围内;测定水稻植株样品的全钾含量加标回收率97.5%～103.0%,相对标准偏差0.63%～2.27%。该方法适用于植物不同部位全钾的测定,操作简便安全,结果准确可靠。     

微波消解-原子吸收法测定辣木叶中铅含量的研究

为测定辣木叶的铅元素,用微波消解法对辣木叶进行消解处理,采用原子吸收法测定其含量,研究不同微波消解条件对测定结果的影响。结果表明,在消解液体积10mL、微波功率1000W、微波消解压力2.2MPa、微波消解时间10min条件下消解效果最好。在最佳微波消解条件下,精密度和回收率满足测定要求,表明该法是测定辣木叶中铅含量的适宜方法。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

微波消解-紫外分光光度法测定三叶青总游离氨基酸

【目的】探索测定三叶青总游离氨基酸的最佳方法,为三叶青的综合开发与利用提供科学依据。【方法】以三叶青为原料、门冬氨酸为标准品,通过正交试验对微波消解提取三叶青总游离氨基酸的工艺条件进行优化,并利用紫外分光光度计测定其含量。【结果】影响微波消解法提取三叶青总游离氨基酸的因素顺序为:料液比>提取温度=提取功率>提取时间,其最佳工艺条件为:以蒸馏水为提取剂,在料液比1∶15、提取温度60℃、提取功率225 W的条件下提取20 min,用紫外分光光度法测得三叶青总游离氨基酸平均含量为0.678%。565 nm是门冬氨酸标准溶液和三叶青供试液的最佳测定波长;门冬氨酸质量浓度在0.001~0.014 mg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系(R2=0.9991)。【结论】微波消解—紫外分光光度法具有操作简单、溶剂用量少、提取时间短等优点,是测定三叶青总游离氨基酸含量的有效方法。     

微波消解-紫外分光光度法测定三叶青总游离氨基酸

【目的】探索测定三叶青总游离氨基酸的最佳方法,为三叶青的综合开发与利用提供科学依据。【方法】以三叶青为原料、门冬氨酸为标准品,通过正交试验对微波消解提取三叶青总游离氨基酸的工艺条件进行优化,并利用紫外分光光度计测定其含量。【结果】影响微波消解法提取三叶青总游离氨基酸的因素顺序为：料液比＞提取温度=提取功率＞提取时间,其最佳工艺条件为：以蒸馏水为提取剂,在料液比1∶15、提取温度60℃、提取功率225 W的条件下提取20 min,用紫外分光光度法测得三叶青总游离氨基酸平均含量为0.678%。565 nm是门冬氨酸标准溶液和三叶青供试液的最佳测定波长;门冬氨酸质量浓度在0.001~0.014 mg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系（R2=0.9991）。【结论】微波消解—紫外分光光度法具有操作简单、溶剂用量少、提取时间短等优点,是测定三叶青总游离氨基酸含量的有效方法。     

啤酒酵母海藻糖提取工艺研究

[目的]研究优化啤酒酵母海藻糖提取工艺.[方法]以啤酒废酵母为原料,使用各种不同的方法（微波破壁法、高温处理破壁、煮沸提取法）提取海藻糖,以海藻糖得率以及工艺的效益性为指标考察料液比、浸提时间、浸提温度、辅助因素处理等单因素对海藻糖提取的影响,从而确定从废酵母中提取海藻糖的较佳工艺.[结果]试验得出,微波破碎法耗时少,但不易工业化且提取率不高,比较发现煮沸提取的工艺方法相对最佳.以水作提取剂从废酵母中提取海藻糖的最佳条件是：煮沸80 min,海藻糖提取率为8.147 mg/g干酵母.[结论]研究可为海藻糖的提取及进一步开发利用提供参考.     

微波技术辅助浸提乌龙茶多糖工艺的研究

采用微波技术开展乌龙茶多糖提取工艺研究．选用单因素试验分别考察料水比、微波功率、微波时问、浸提温度等因素对茶多糖得率的影响,在此基础上,开展正交试验进一步对提取工艺进行优化。结果表明,四因素对茶多糖得率影响排序为微波功率〉微波时间〉浸提温度〉料水比：最佳提取工艺条件为微波功率420W、微波时间40min、浸提温度65℃、料水比1：50,验证试验乌龙茶多糖得率为3．14％。     

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药“两头毛”中铁锌钙镁的研究

[目的]介绍测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁的快速简便方法。[方法]以采自四川大凉山"两头毛"作试材,取其根和茎作样品,利用微波消解法消解样品,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了彝药"两头毛"根和茎中的钙、镁、铁、锌。[结果]对微波消解温度、压力和消解时间的试验表明,同时使用6个消解罐、加入4 ml硝酸时为最佳微波消解条件,消解后可直接定容、分析。火焰原子吸收光谱法测定结果表明,"两头毛"中铁、锌、钙、镁的回收率为96%~105%,相对标准偏差1.1%~5.3%(n=10),加标回收率为96%~105%。采用该法对样品处理和测定具有快速简便、干扰少的特点。[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁是一种快速简便方法。     

微波消解-火焰原子吸收法测定菠菜中铜含量的研究

应用微波消解对菠菜湿样中铜元素进行了微波消解研究,并采用原子吸收法测定其含量。结果显示,消解液体积为10mL,溶剂比（硝酸∶双氧水）（V∶V）为4∶1,消解时间为8m in,消解压力为2.4Mpa,功率为1000 W时消解效果最好,在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验和回收率实验。结果表明,所得铜的回收率在98.2%~101.80%,精密度的RSD为0.49%;微波消解法测定菠菜中铜含量,具有快速、简便等特点,测定结果令人满意。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

石油醚结合MAE技术萃取薄荷挥发油的研究

对影响薄荷挥发油萃取的浸泡时间、溶剂用量、微波处理时间和烘干温度4个因素进行了研究。结果表明,各因素对挥发油萃取率的影响由强到弱依次为:浸泡时间烘干温度溶剂用量微波处理时间。薄荷挥发油萃取最佳组合为A3B3C2D1,即浸泡时间5h、溶剂用量600mL、微波处理时间40s、烘干温度30℃。该组合挥发油萃取率为2.23%。     

早竹竹叶蛋白的微波提取工艺优化

该文以早竹竹叶为研究对象,p H7.8的磷酸缓冲溶液为提取剂,采用微波提取法,并用考马斯亮蓝染色法测定蛋白质含量,在料液比、提取时间、提取温度、微波功率等单因素试验的基础上,进行L9(34)正交试验设计,优化了微波提取早竹竹叶蛋白的工艺参数。结果表明:各因素对早竹竹叶蛋白质的提取率的影响顺序依次为:微波时间微波温度微波功率料液比。微波提取早竹竹叶蛋白的最佳工艺条件为:料液比为1∶25,微波时间为8min,微波温度为54℃,微波功率为500W,在此最佳条件下,提取率为8.07%。     

长鞭红景天抑菌物质的提取工艺研究

以长鞭红景天为材料,以抑菌圈直径为指标,在单因素试验的基础上,选取浸提时间、浸提温度、超声时间和微波时间等4个因素,采用L9(34)正交试验法,以得到抑菌物质提取的最佳提取工艺.结果表明,抑制大肠杆菌的最佳提取工艺为:浸提时间50min、浸提温度60℃、超声时间10min、微波时间2min;抑制金黄色葡萄球菌的最佳提取工艺为:浸提时间60min、浸提温度60℃、超声时间6min、微波时间2min.     

微波复热方便米饭温度均匀性研究

为改善微波复热方便米饭温度均匀性,通过单因素试验研究4种不同高度规格(4.0,4.5,5.5,7.0 cm)矩形盒对方便米饭在微波复热过程中温度分布及均匀性的影响。利用3因素5水平正交试验方法,以微波作用次数、微波作用时间(单次)和间歇比(微波作用时间/间歇时间)为变量,温度均匀性系数为指标,优化微波间歇复热方便米饭最佳工艺参数。结果表明,矩形盒装方便米饭存在边角聚焦效应,边角处出现热点,中心区域出现冷点,米饭底层温度最高,表层次之,中层温度最低;温度均匀性随矩形盒高度的增加而降低,在高度为4.5 cm时温度均匀性较好;微波作用次数对温度均匀性影响较大,间歇比对温度均匀性影响较小;微波间歇复热方便米饭最优工艺参数为微波作用1次,单次微波作用时间180 s,间歇比13,温度均匀性提高30.77%。研究结果可为方便食品微波复热工艺及品质改善提供参考。     

王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法

分别用王水水浴消解、电热板-坩埚消解和微波消解3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用火焰原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,并进行加标回收试验。结果表明,王水水浴消解法能准确地检测出土壤标准样品中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,回收率为90.4%~104.8%,在预处理方面优于其他2种方法,具有用酸量少、消解温度低、时间短、操作简便等优点。