吡虫啉在叶用莴苣及土壤中的消解规律及安全性评价

通过在湖南、江苏、河北、宁夏、重庆、广东6地的田间试验,利用高效液相色谱串联质谱分析技术研究10%吡虫啉可湿性粉剂在叶用莴苣和土壤中的消解动态及其最终残留量,结果显示,吡虫啉在叶用莴苣和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其在叶用莴苣中的消解半衰期为3.9~4.6 d,在土壤中的消解半衰期为8.6~8.7 d。收获期吡虫啉在叶用莴苣中的残留量为<0.78 mg/kg,在土壤中残留量为<0.13 mg/kg。结果表明,吡虫啉属易降解农药,其在叶用莴苣上的最终残留量低于国际食品法典委员会(CAC)等规定的吡虫啉在圆生菜上的最大残留限量(2 mg/kg),按试验推荐剂量和方法使用是安全的,安全间隔期为7 d。     

多菌灵在草莓与土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱（HPLC）分析方法,研究了多菌灵在草莓与土壤中的消解动态和最终残留。分析结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.05 mg.kg-1,添加浓度在0.05～2.0 mg.kg-1范围内,回收率为81.6%～102.6%,变异系数为1.44%～5.35%。田间试验结果表明,多菌灵推荐浓度和加倍浓度在草莓中的消解动态方程分别为C=3.212 2e-0.1354t、C=8.810 3e-0.1379t,土壤中的消解动态方程分别为C=2.941 1e-0.1011t、C=6.173 3e-0.1144t。多菌灵消解较快,草莓中的消解半衰期为4.2～6.7 d,土壤中的消解半衰期为5.4～7.3 d。加倍浓度和推荐浓度各施药2次,30 d后残留量均降至0.1 mg.kg-1以下,低于多菌灵在果蔬中最大允许残留量（MRL）0.5 mg.kg-1。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量。样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定。结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05~1.0mg·kg-1时,平均回收率为83.16%~95.44%,变异系数在1.23%~5.32%之间,方法的最低检测浓度为：田水0.005mg·L-1,土壤0.005mg·kg-1,稻秆0.050mg·kg-1,谷壳0.050mg·kg-1,糙米0.025mg·kg-1。多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53~3.41d、6.20~7.27d、3.27~3.91d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关。以231g·hm-2和346.5g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为：土壤未检出（≤0.005mg·kg-1）,稻秆0.524mg·kg-1,谷壳0.528mg·kg-1,糙米未检出（≤0.025mg·kg-1）。多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会（CAC）及日本的最大残留限量（MRL）标准。     

喷施氨基酸螯合钙对结球生菜产量、品质和养分吸收的影响

为了探讨氨基酸螯合钙对结球生菜产量、品质和养分吸收的影响,筛选最佳用量,以喷施清水为对照,设置不同喷施浓度（0.05%、0.1%、0.3%、0.5%和1%）开展田间试验。结果表明,喷施氨基酸螯合钙均提高了结球生菜产量,0.5%浓度产量最高,较对照处理增产16.27%;0.3%和0.5%浓度均提高了结球生菜维生素C含量、降低了硝酸盐含量;喷施氨基酸螯合钙均较对照处理显著提高了结球生菜全钙含量,提高范围为9.73%～40.02%,0.3%和0.5%浓度提高了植株对磷、钾的吸收;喷施浓度0.5%处理的结球生菜经济效益和产投比最高,显著增加了农民收益。综合比较,氨基酸螯合钙最佳喷施浓度为0.3%～0.5%,效益显著。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器（NPD）进行测定,外标法定量,在0.25-1.0 mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32％-98.06％,变异系数为3.72%-7.44％;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12 g,最低检出浓度为0.004 mg·kg-1（黄瓜）、0.008 mg·kg-1（土壤）。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19-7.24 d和6.70-9.18 d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18-0.27 g·m-2,施药3-4次,两次施药间隔期为7 d,距收获期为1 d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.125 6-1.207 1 mg·kg-1,土壤中的残留量为0.045 0-0.183 7 mg·kg-1。目前,国内外尚无苦参碱在黄瓜中最大残留限量标准,该试验研究成果为0.3%苦参碱乳油在黄瓜上的登记、安全使用规则     

辣椒疫病发病规律及防治研究

2014年,在重庆市潼南区针对辣椒疫病高发,对生产造成严重损失的问题,使用68.75%氟吡菌胺·霜霉威SC、72.2%霜霉威盐酸盐AS、70%代森锰锌WP开展了辣椒疫病防治试验,结果表明:(1)68.75%氟吡菌胺·霜霉威SC 600倍液移栽后灌根,发病初期间隔7 d连续施药2次,对辣椒疫病有很好的控制效果,防效达80.27%~93.21%,但生产投入较高,适合大发生年使用。(2)68.75%氟吡菌胺·霜霉威SC 600倍液及72.2%霜霉威盐酸盐AS600倍液发病初期间隔7 d连续施药2次,对辣椒疫病有较好的控制效果,生产上可推荐使用。     

土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律。结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。在0.05～0.5mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出量均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005mg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程Ct=C0e-kt;150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d。最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1。参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的。     

哒螨酮在菜用大豆上残留动态及安全使用技术研究

为监测菜用大豆中哒螨酮的残留量及科学、安全使用哒螨酮防治菜用大豆的害螨害虫,采用气相色谱法(Gc.ECD)及田问试验方法,研究了菜用大豆中哒螨酮残留量定量检测方法及哒螨酮在菜用大豆上的残留消解动态,并对其安全使用技术进行示范试验.结果表明,建立的菜用大豆中哒螨酮残留量定量检测方法的添加回收率为88.8%～94.0%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～4.7%,最小检测量为0.01 ng,最低检出浓度为0.005mg·kg-1,该分析方法简便、准确,能满足实际样品分析要求.哒螨酮在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态符合C=A·ekt的指数回归方程,相关系数(|r|)为0.964 8～0.995 3(P<0.01);2004年、2005年晚季及不同施药处理的消解速率基本一致,消解系数(|k|)为0.181 0～0.203 9,半衰期(T1/2)为3.4～3.8 d,消解99%所需时间(T0.99)为22.6～25.4 d.在菜用大豆上按常规施药方法施用有效成分为84.38 g·hm-2的哒螨酮,施药1次及问隔期7 d连续施药2次,末次施药后18 d残留量均<0.1 mg·kg-1,平均残留量分别为0.054 mg·kg-1、0.059 mg·kg-1,产品质量安全水平符合日本规定的MRL要求.     

杀螺胺乙醇胺盐在水稻和稻田中的残留及消解动态

为明确杀螺胺乙醇胺盐在稻田系统的使用安全性,采用田间试验方法,研究了杀螺胺乙醇胺盐在长沙、杭州、贵阳三地水稻中的消解动态和最终残留。结果表明,该化学灭螺药在三地的稻田水、土壤、稻秆中消解半衰期分别为1.69～3.01、8.66～13.86d和5.33～7.70d。施药后62d糙米中杀螺胺乙醇胺盐的最终残留量均〈1.00mg·kg-1,水稻稻秆中含量最高。在水稻中使用杀螺胺乙醇胺盐70%可湿性粉剂,按推荐剂量900g·hm-（2630a.i.g·hm-2）,最多施药2次,杀螺胺乙醇胺盐在水稻上的安全期为62d。     

噻菌茂在烟叶和土壤中的残留消解动态及安全性评价

为明确噻菌茂在烟草上使用后的环境安全性,建立了烟叶和土壤中噻菌茂残留的检测方法,并在山东和湖南两地开展了为期两年的噻菌茂在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留研究。结果表明,采用甲醇/水（70：30,V：V）提取,石油醚、二氯甲烷萃取,弗罗里硅土净化,高效液相色谱（HPLC-UV）测定,在0.01～5.0mg.kg-1添加水平下,噻菌茂在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为90.50%～93.84%、88.19%～91.90%和88.34%～93.04%,相对标准偏差（RSD）分别为1.72%～2.79%、1.83%～4.13%、2.00%～2.71%。噻菌茂的最小检出量为1.4×10-12g,最低检出浓度分别为：鲜烟叶0.01mg.L-1,干烟叶0.01mg.L-1,土壤0.005mg.L-1。田间试验结果表明,噻菌茂在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.85～3.44d和2.77～3.26d。噻菌茂可湿性粉剂按有效成分250g.hm-2（推荐高剂量）和375g.hm-（21.5倍推荐高剂量）于烟草旺长期-成熟期兑水施药3～4次,烟叶中噻菌茂最终残留量随采收间隔时间的延长而呈递减趋势,距末次施药后间隔7d采收的烟叶中噻菌茂的残留量为1.102～4.230mg.kg-1,21d残留量降为0.082～1.813mg.kg-1;而土壤中噻菌茂最终残留量均未检出（≤0.005mg.kg-1）。     

噻嗪酮在茶园环境中的残留行为研究

参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,研究在不同地域、不同气候带、不同施药季节条件下杀虫剂噻嗪酮在南京、南宁地区茶园环境中的残留行为,并进行环境影响因素（降水、温度）分析,药剂的作物适用性及区域适用性分析,探讨了不同种植地域MRL值制定的依据。结果表明,噻嗪酮在不同环境条件下的残留行为不同。同季节施药后在两地茶叶上的消解规律相近,统计分析表明两地区的残留消解行为无显著性差异,半衰期为3.97～4.69 d;不同施药季节的降水及气温均可显著影响噻嗪酮在茶叶上的残留状态,降水可明显减少其残留量,而低温则可延长其残留半衰期;在土壤中的残留消解受土壤性质的影响较大,在南京、南宁地区的半衰期相近,但消解过程差异显著,半衰期为10.34～29.96 d。除2008年南京地区外,其他地区与年份不同处理剂量的噻嗪酮药后7 d在茶叶上的残留量均小于10 mg.kg-1,据此并参考国内外噻嗪酮MRL值的制定情况,建议延用国标（GB/T8321.6—2000）的MRL值10 mg.kg-1,建议噻嗪酮在茶叶上使用的安全间隔期为7 d。     

甲基硫茵灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的残留

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域（江苏南京、广西南宁和湖南长沙）露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均能很快转化为多菌灵[施药后1 d甲基硫菌灵未检出（〈0.01 mg·kg-1）],多菌灵在露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均低于大棚。3个试验点露地黄瓜中的半衰期分别为2.3、1.4 d和1.4 d,在大棚黄瓜中的半衰期分别为2.6、1.7 d和2.0 d。在3个试验点露地土壤中的半衰期分别为1.6、1.7 d和2.3 d,在大棚土壤中的半衰期分别为2.3、2.0 d和2.3 d。最终残留试验在最后一次施药后1 d采样时,大棚、露地黄瓜中的甲基硫菌灵均未检出（〈0.01 mg·kg-1）,多菌灵在3个试验点露地黄瓜中的最终残留量为0.014~0.162 mg·kg-1,而在3个试验点大棚黄瓜中的最终残留量为0.121~0.561 mg·kg-1。参照我国所制定的黄瓜中多菌灵的MRL（0.5 mg·kg-1）,露地种植方式下所有处理黄瓜中甲基硫菌灵代谢物多菌灵的最终残留量均符合国家标准的规定,但大棚种植方式下其残留量有超标的风险。     

乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷在白菜中的残留动态

为明确乙酰甲胺磷在叶菜类蔬菜上使用后的环境安全性,采用气相色谱法比较研究了露地与设施栽培条件下乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷在白菜中的残留动态规律和最终残留。结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,乙酰甲胺磷在白菜中降解半衰期为2.060～3.203 d,大棚条件下降解速度慢于露地条件下降解速度;乙酰甲胺磷在降解过程中可代谢产生甲胺磷,作物中甲胺磷的残留量是乙酰甲胺磷代谢生成和甲胺磷本身降解两个过程共同作用的结果,施药几天后,出现一个甲胺磷残留的高峰;乙酰甲胺磷施用在白菜上可能会有较高的甲胺磷残留风险,尤其是大棚栽培方式、施药浓度高的情况下使用乙酰甲胺磷具有更高的甲胺磷残留风险。因此,在白菜等叶菜类蔬菜上应谨慎使用乙酰甲胺磷,露地栽培条件下的安全间隔期应延长为21 d,设施栽培条件下不宜使用。     

天津农田土壤镉和汞污染及有效态提取剂筛选

采集天津3条排污河污灌区重金属污染农田的22个土壤及油麦菜样品,测定镉（Cd）和汞（Hg）的浓度,筛选两种重金属生物有效性的最佳提取剂,并分析了混合提取剂（M3）及DTPA对两种重金属生物有效性的预测能力。结果表明,22个土壤采样点中有9个样点Cd超标,7个样点Hg超标,60%以上的油麦菜受到Cd的污染,但大部分处于轻污染级别,且M3、DTPA都能够很好地表征油麦菜中Cd的生物有效性,相关系数分别为：RM3=0.92（P〈0.0001）,RDTPA=0.88（P〈0.0001）,其中M3预测能力强,提取用时短,可推广应用;100%的油麦菜都受到Hg污染,且都处于重污染级别,油麦菜中Hg与M3、DTPA提取结果具有显著负相关,相关系数分别为：RM3=-0.82（P〈0.0001）,RDTPA=-0.47（P〈0.05）,这可能是因为可提取态Hg的增加对植物吸收产生负面影响。     

Dissipation rates of cyprodinil and fludioxonil in lettuce and table grape in the field and under cold storage conditions

Two fungicides (cyprodinil and fludioxonil) have recently been used in southeast Spain to control disease in lettuce and grape. Gas chromatography with a nitrogen-phosphorus detector (GC-NPD) was used to study the disappearance of these compounds from crops under field conditions and during refrigeration. Residual values 21 days after application were below the maximum residue limit (MRL = 0.05 mg kg(-1)) established by Spanish law in the field experiment for both compounds. However, with the exception of fludioxonil in lettuce, residues were above the MRL in the refrigerated farm produce for both fungicides. The half-lives were 3-6 times greater under refrigeration.