高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的8种磺胺类药物

建立水产品中有8种磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明：8种磺胺类（SAs）药物的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为3.5%-14.6%(n=6),加标回收率达到69.5%-121.9%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

黄粉虫中氨基脲的含量测定与来源分析

采用高效液相色谱串联质谱法测定了黄粉虫饲料、幼虫、蛹、成虫以及虫蜕和肉中氨基脲含量。样品用盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯萃取,液相色谱串联质谱检测,内标法定量。结果在没有使用任何硝基呋喃类药物的情况下,各日龄段黄粉虫中氨基脲含量依然超标严重,虫蜕中氨基脲含量为831μg/kg,成虫993.7μg/kg,干蛹896μg/kg,幼虫干品40~132μg/kg,肉中2.8μg/kg。表明氨基脲随着黄粉虫日龄的增长呈增长趋势,其中成虫干品氨基脲含量最高,而肉中含量最低,推测黄粉虫中氨基脲含量超标并非人为因素造成,氨基脲是黄粉虫的内源性物质。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中群勃龙残留方法研究

建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产样品经乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。不同基质中,群勃龙在2-100 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性相关,相关系数为0.994以上;本方法对群勃龙群勃龙在鱼、虾、鳖、蟹类产品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;在贝类产品中的检测限为1μg/kg,定量限2μg/kg;不同水产品的基质中添加1-10μg/kg浓度范围内,其回收率为74.2%-119%,批内变异系数在1.0%-9.0%之间,批间变异系数在0.3%-8.5%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于水产品中群勃龙的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物

建立水产品中有12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC—MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明,12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物的检出限（LOD）为1．0μg／kg,定量限（LOQ）为2．0μg／kg,检测结果的相对标准偏差为3．5％～14．6％（n=6）,加标回收率达到69．5％～121．9％。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

水产品中氨基糖苷类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了高效液相色谱一串联质谱方法测定水产品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、庆大霉素和卡那霉素5种氨基糖苷类抗生素的检测方法。样品中的氨基糖苷类抗生素用磷酸缓冲溶液提取液提取后,经固相萃取进行净化,改进了前处理方法,并对液相和质谱的条件进行了优化。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限（S／N=10）为10．0μg,／kg。三个添加水平分别为10．0、20．0和50．0μg／kg时,龙虾、鲴鱼的加标回收率均在60％一110％,日内相对标准偏差不超过15．0％。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中氨基糖苷类药物残留的检测和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法对蜂蜜中土霉素残留的检测

建立了蜂蜜中土霉素药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.以McIlvaine-Na2EDTA缓冲液为提取液,经HLB固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇水溶解,在超高效液相色谱-串联质谱上进行检测.土霉素在0~200ng·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2>0.999.添加药物水平40~200μg·kg-1的回收率在65.1~98.7%.土霉素的检测限为5μg·kg-1,定量限为10μg·kg-1.方法快速简便,准确可靠,重现性好,可用于监测蜂蜜中土霉素的含量.     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。     

鳗鱼中氯霉素残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立了快速测定鳗鱼中氯霉素药物残留的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品添加同位素内标后,经1%HCl水解,乙酸乙脂提取、净化、流动相溶解,通过Waters ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2 min内完成氯霉素的定量分析。结果表明:氯霉素在0.02~1.0μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.996 5;在0.05、0.1、0.5μg/kg添加水平条件下,氯霉素加标回收率为86.6%~92.5%,相对标准偏差(RSD)均小于7%(n=5);本方法对氯霉素检出限和定量限分别为0.003μg/kg和0.011μg/kg。     

牛奶中氯霉素残留检测方法的研究

对牛奶中氯霉素残留的检测方法进行了研究,试验结果表明:①应用酶联免疫吸附法,牛奶中添加氯霉素标准品的浓度范围为0.45~4.05μg/L时,氯霉素的回收率为53%~115%;用高效液相色谱-串联质谱方法,牛奶中添加氯霉素标准品的浓度范围为0.05~0.20μ/L时,氯霉素的回收率为52%~118%,两种分析方法的技术指标均能达到检测要求。②在本实验中用酶联免疫吸附法对牛奶中的氯霉素残留量进行初筛(ELISA可有效避免假阴性,杜绝假阳性),进一步用高效液相色谱-串联质谱方法进行定量定性分析。两种方法准确可靠,可用于牛奶中氯霉素残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种氟喹诺酮类兽药残留

本试验成功建立饲料中6种氟喹诺酮类(QNs)兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液提取,0.2μm滤膜过滤,采用UPLC-MS/MS反应监测正离子模式测定,外标法定量。本法测定6种QNs的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。QNs在5.0~1 000.0 ng/m L时线性关系良好(r0.999),平均回收率范围为81.2%~97.4%。该法操作简便,提取步骤简单,试样前处理过程中未使用固相萃取小柱,分析成本低,实现QNs药物残留的快速检测。     

不同温度下交配时间长短对母蛾产卵数及卵质的影响

以云蚕7、云蚕8为试验材料,调查在不同温度下雌雄蛾的不同交配时间对雌蛾产卵数和卵质的影响。结果表明:交配温度24~25℃,交配时间是4 h左右时,雌蛾的产卵量最多,良卵率最高。在其它温度下,交配时间少于3 h或超过5 h都影响雌蛾产卵数和卵质。     

不同剂量的双歧杆菌对断奶仔猪补体C3、C4的影响

在30～75日龄的仔猪日粮中添加不同剂量的双歧杆菌后,整个试验期C3水平监测结果显示,C3水平不断提高,且试验Ⅰ组为579.70 mg/L、Ⅱ组为464.70 mg/L、Ⅲ组为453.97 mg/L分别比对照组提高60.48%、28.64%、25.67%,差异显著(P＜0.05),其中以试验Ⅰ组最高.而且添加双歧杆菌后,对C4补体水平的维持有一定的作用,且较高剂量的双歧杆菌(试验Ⅲ组)能更高效的提高C4补体的水平.     

不同剂量的双歧杆菌对断奶仔猪补体C_3、C_4的影响

在30~75日龄的仔猪日粮中添加不同剂量的双歧杆菌后,整个试验期C3水平监测结果显示,C3水平不断提高,且试验Ⅰ组为579.70 mg/L、Ⅱ组为464.70 mg/L、Ⅲ组为453.97 mg/L分别比对照组提高60.48%、28.64%、25.67%,差异显著(P<0.05),其中以试验Ⅰ组最高。而且添加双歧杆菌后,对C4补体水平的维持有一定的作用,且较高剂量的双歧杆菌(试验Ⅲ组)能更高效的提高C4补体的水平。     

干燥方法对苜蓿草粉营养价值的影响

以苜蓿草粉为研究材料,系统地探讨了不同干燥方法(自然干燥、烘箱干燥和机械干燥)对苜蓿草粉、苜蓿叶粉和苜蓿茎粉营养成分的影响。研究结果表明,不同的干燥方法对苜蓿草粉的酸性洗涤纤维、中性洗涤纤维、粗灰分、钙、磷等成分的含量影响不大,但机械干燥显著地保存了苜蓿草粉、苜蓿叶粉的蛋白质、胡萝卜素的含量,可使苜蓿草粉的蛋白含量达20.35%,苜蓿叶粉的蛋白含量达25.15%,胡萝卜素含量达238.70mg/kg。与自然干燥和烘箱干燥相比,机械干燥效果好,品质高。     

不同加工温度的蛋白源对水产动物影响的研究

本文对饲料中不同加工温度的蛋白源对水产动物的影响进行了综述,以期能对蛋白源的加工处理研究和生产实践提供有意义的启示。     

水产品中氯霉素类药物残留检测技术的研究进展

氯霉素类药物是一类广泛应用于畜禽、水产养殖中的抗生素,它在水产品中的残留将会影响水产品出口和人体健康。作者综述了氯霉素类药物在水产品中的前处理技术和残留检测方法,包括微生物法、免疫分析法、色谱分析法和其他方法,并分别对其检测方法的优缺点进行了综述,最后对氯霉素类药物多残留检测方法的发展趋势进行了展望。     

水产品加工中蛋白酶的应用研究

蛋白酶在水产品的加工中应用广泛。对蛋白酶在低值水产品以及水产副产品综合加工中的应用进行初步探讨,以期更好地开发利用蛋白酶资源。     

带式干燥机在水产饲料干燥工艺中的应用

近年来,我国的水产挤压膨化饲料与宠物饲料的市场得到了迅猛的发展,与之配套的挤压机及干燥机技术也持续不断地得到改进和发展。在水产饲料干燥工艺中,干燥机作为最重要的辅助设备,干燥效果的好坏直接影响着产品的最终品质。     

液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留前处理方法的改进

对液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留的前处理方法中样品提取液浓度、提取次数、不同SPE小柱、SPE小柱洗脱液及洗脱体积进行了研究改进。结果表明,用1%的高氯酸分15、10、10 mL三次提取样品,离心后经HLB小柱净化,用20 mL 5%三乙胺甲醇溶液洗脱样品,回收率高。向样品中分别添加0.05、0.1、0.15 mg/kg三个浓度水平的土霉素时,回收率为82%～86%,RSD为6%～7%,最低检测限可达0.017 mg/kg。     

不同大豆蛋白饲料对仔猪断奶早期的营养效应研究

将20头3周龄断奶的DLY仔猪随机分成4组,断奶后第1周分别饲喂以膨化全脂大豆、膨化豆粕、膨化去皮豆粕和大豆浓缩蛋白为主要蛋白源的全价日粮,第2周开始,所有仔猪均饲喂同一日粮10d,以考察不同大豆蛋白饲料的营养效应。结果表明:4种大豆蛋白饲料对仔猪断奶后第1周生产性能无明显影响,但膨化豆粕能显著改善试验后期及全期仔猪生产性能。第1周膨化豆粕日粮蛋白质利用率显著高于膨化全脂大豆日粮和膨化去皮豆粕日粮(P<0.05)。膨化豆粕较其他大豆蛋白饲料更有利于仔猪断奶早期的氮代谢和提高机体的的免疫机能。综合本试验结果表明,膨化豆粕是3周龄断奶仔猪断奶早期饲粮的适宜大豆蛋白源。