火焰光度法测定烟草中钾含量的预处理方法

火焰光度法是测定烟草中钾的常用方法。烟草样品的预处理方法有干灰化、湿灰化、浸提及微波消解等方法。实验比较了4种预处理方法对测定烟草钾含量的影响,结果表明：烟草样品分别经干灰化、湿灰化、5%乙酸浸提及微波消解预处理后,测得的钾含量数值重复性好,精密度高,方法间无显著差异。     

堆肥与有机肥料中硫含量检测方法研究

通过比较湿化消解法与微波消解法两种样品前处理方式,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,建立了有机肥料中全硫含量的检测方法。湿化消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.075μg/mL,平均回收率97.9%;微波消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.058μg/mL,平均回收率为97.8%;2种前处理方法的测定结果的相对标准偏差在0.78%~4.75%,表明2种前处理方式可行。     

硫酸-过氧化氢法消化测定烟草中的总氮和钾含量

[目的]探索一种同时快速测定烟草中总氮和钾的方法,以提高烟草中总氮的消化速度,避免有毒氧化汞的使用。[方法]对连续流动法测定总氮的消解方法进行改进,选用5∶2(V∶V)的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品,然后用连续流动分析仪同时测定总氮和钾,并与相关文献方法的测定结果进行数据比对。[结果]选用5∶2(V∶V)的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品,改进后此方法的消化时间相比原方法缩短约2 h,且可同时测定钾元素;方法的RSD小于3%,总氮和钾的平均加标回收率分别为98.2%、98.7%。[结论]采用改进的方法消解烟草样品,可减少消化时间,且重复性好、准确度高,可用于烟草中总氮和钾的快速批量测定。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

不同前处理方式的ICP-MS法测定土壤中Be、Co、Mo、Cd、Tl

研究建立微波消解、湿法消解2种前处理方式结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合测定土壤中的Be、Co、Mo、Cd、Tl 5种痕量金属元素的分析方法。Be、Co、Mo、Cd、Tl在微波消解后的方法检出限分别为0.037、0.041、0.229、0.049、0.068 μg·L^-1,相对标准差(RSD)<6.2%;湿法消解后的方法检出限分别为0.025、0.030、0.076、0.027、0.054 μg·L^-1,精密度RSD<5.7%。结果表明,2种样品前处理方法与ICP-MS结合对土壤进行测定,微波消解检测结果准确、检测效率高,但个别元素(如Mo)的检测方法有待优化,湿法消解检出限低、重现性好、结果准确,适用于大多数土壤或沉积物类样品中痕量元素的分析。     

土壤重金属不同仪器前处理的分析对比

以环境土壤标准物质GSS-403和GSF-3作为土壤测试样品,采用石墨消解法与微波消解法的不同仪器的前处理,通过原子吸收光谱仪测定消解液中铬、镉、铅、铜、镍的含量,比较不同仪器前处理消解方式的精密度与准确度。结果表明,均为标示值范围内,微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为0.3%~1.6%;石墨消解法相对标准偏差为1.0%~5.4%,适用于一次消解大量样品。微波消解法酸耗小,操作简单、人员安全、测定结果准确度较高,更适合环境监测工作中大批量土壤样品中的重金属含量的测定。     

不同前处理方法对测定韭菜中K含量的影响

本文以原子吸收光谱法测定韭菜中K元素的含量,探讨了三种前处理方法(微波消解、干法消解、湿法消解)对实验结果的影响,从而建立用原子吸收光谱法测定韭菜中K含量的样品前处理最合适的方法。结果表明:采用微波消解方式所测定的样品K的含量最高,其次是湿法消解,干法消解所测样品K的含量最低,且采用微波消解处理样品所测加标回收率效果优于湿法消解和干法消解。     

微波消解—原子吸收分光光度法测定柑橘皮中金属元素

采用微波消解处理柑橘皮样品,原子吸收分光光度法测定柑橘皮中的金属元素。结果表明,微波消解柑橘皮试验中消解酸的用量为硝酸4 mL+过氧化氢3 mL,测定柑橘皮中含有钾、镁、锰、铁、锌等金属元素,重金属未检出,不会对人体造成影响。微波消解法处理柑橘皮样品具有消解速度快、分解完全、操作简单、安全可控等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量

建立了微波加湿法分段消解作为前处理,并通过氢化物发生原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量的方法。研究了微波消解加酸体系和程序、湿法消解中高氯酸和硫酸用量对砷含量测定的影响,并通过添加质量控制标准样品计算回收率,检测了该方法的准确性。结果表明:用5 ml硝酸进行微波消解后再加1 ml高氯酸、2~3ml硫酸进行湿法分段消解使样品溶液成无色的样品前处理方法,具有消解效率高、操作过程可控、反应终点判断准确、试剂消耗少、环境污染少、检测数据准确稳定等优点。通过检测样品添加同类质量控制标准样品测得的砷回收率在90%以上,满足贝藻产品中总砷含量测定要求。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

微波消解原子吸收光谱法测定梭子蟹中的铅

本文使用的消解剂为HNO3-H2O2 体系,样品经浸泡后,放入微波消解仪中进行样品 前处理,用石墨炉-原子吸收光谱法测定梭子蟹中铅,对本方法中的微波消解条件、仪器运行条 件、基体改进剂等一些影响检测结果的因素进行了探讨,摸索出一套快速、简单、准确的方法。 用该方法测定梭子蟹中的铅,回收率为95% -107%,相对标准偏差为4.8%-7.1%。本方法快速、 准确,适用于生物体中铅的测定。     

原子吸收法测定大米中镉不同消化方式的比较

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉,常用的样品前处理方法有常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法。试验采用石墨炉原子吸收法对上述3种消化方法处理的试样进行测定分析,以探讨3种消化方法的适用性。试验结果表明,微波消解法比其它方法具有操作更简便、消解速度快和结果准确度高的特点。     

微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞的不确定度评定

为了得到准确而完善的检测结果,对微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞结果的不确定度进行了评定,结合各不确定度分量对测定方法中不确定度的主要来源进行了分析。结果表明:样品的前处理方法以及试样的重复性对获得准确测定结果尤为重要,标准曲线的配制也是重要的不确定度来源,同时需要确保仪器的稳定性,而试样定容和样品称样引入的不确定度极低,可以忽略。通过不确定度的评定,明确了测定过程中主要误差的来源,为降低检测过程中的误差提供了依据。     

基于微波消解-原子吸收光谱法进行土壤重金属检测方法的研究

[目的]选择微波消解来进行土壤样品前处理,原子吸收光谱法测定重金属元素,以期提高土壤重金属检测效率。[方法]对三种标准土样进行检测,并对农田土壤样品进行三个水平的添加回收试验。[结果]结果表明,微波消解-原子吸收光谱法测定土壤铜、锌、锰、镍、铬以及镉时,标准土样的回收率为94%-107.69%,农田土壤添加回收率为87.08%-104.34%。[结论]该方法可以用作土壤重金属检测。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较

采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。     

堆肥预处理对生物质厌氧消化特性的影响

[目的]探索通过生物预处理提高富含纤维素、木质素等难降解成分原料厌氧消化的产气率的最佳工艺和生物学特性。[方法]利用好氧堆肥的方式对生物质进行预处理,研究预处理对厌氧消化过程中产气率、甲烷含量、pH值、水解酶活性和COD去除率等特性的影响。[结果]经过3～6d的堆肥预处理,厌氧消化产期率明显提高,气体中甲烷含量达到70%,对提高COD去除率和原料中各种水解酶活性等均有明显促进作用。[结论]生物质堆肥预处理的最佳时间为4～5d。堆肥预处理可通过提高厌氧消化原料的初始温度和各种水解酶的活性,明显提高生物质厌氧消化过程中沼气产气率。     

不同消解处理方法测定土壤中铜、锌含量的比较研究

以5种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解和湿法消解3种不同消解前处理条件下,土壤中铜(Cu)、锌(Zn)测定值的准确性。结果表明:3种消解前处理方法的测定值均在其证书标准值范围内,但相较稳定性而言,特别是在对低浓度土壤的测定中,微波消解和高压消解的测定结果比湿法消解的更准确。     

α-淀粉酶预处理对城市生活垃圾厌氧消化的影响研究

[目的]研究α-淀粉酶预处理城市生活垃圾后对厌氧消化产气和产甲烷的影响。[方法]采用单因素试验方法,用不同α-淀粉酶添加量、水解温度、水解时间和底物浓度预处理城市生活垃圾,考察经过预处理后的生活垃圾再进行中温厌氧消化对产气和产甲烷情况的影响。[结果]通过α-淀粉酶预处理后比不经过任何处理的效果更显著,且得到利用α-淀粉酶预处理城市生活垃圾来强化厌氧消化的适宜条件为：酶用量100U/gVS、水解温度50℃、水解时间1h、底物浓度为8%。[结论]试验为进一步优化厌氧消化工艺提供了基础数据。