反相高效液相色谱法测定猪尿中的莱克多巴胺

本文对猪尿中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了优化,猪尿碱化后用叔丁基甲基醚提取莱克多巴胺,用硅胶柱净化;以乙腈-水-冰乙酸-辛烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm,方法的检测限为10μg/L,定量限为50μg/L,回收率大于70%,变异系数小于10%。     

液相色谱荧光法检测饲料中的莱克多巴胺

莱克多巴胺属于β-兴奋剂。β-兴奋剂是营养重分配剂一种,是一类结构和功能类似肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,它可以加快畜禽生长速度,降低酮体脂肪含量,提高瘦肉率。随着我国对克伦特罗监管力度的加大,克伦特罗的使用逐渐减少,其它β-兴奋剂的使用逐渐增加。现有证据表明,莱克多巴胺作为"瘦肉精"替代品已在养猪生产中被使用。由于莱克多巴胺通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中莱克多巴胺进行监测也就显得尤为重要。试验以液相色谱-荧光法检测饲料中的莱克多巴胺,饲料样品中的莱克多巴胺经酸性甲醇溶液提取,离心后溶液碱化,经乙酸乙酯粹取和MCX固相萃取柱净化,最后用反相高效液相色谱仪-荧光检测器进行测定;荧光检测器激发波长226nm处,发射波长305nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线,莱克多巴胺含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,应用HPLC法检测饲料中莱克多巴胺,标准曲线r值≥0.998732;变异系数(CV值)≤0.57%;检测回收率:82.8%～95.6%;回收率标准偏差≤1.0%。     

高效液相色谱法测定猪肉组织中莱克多巴胺的残留

用乙酸乙酯-正丁醇混合液为提取剂提取猪肉组织中的莱克多巴胺,经固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,用高效液相色谱-荧光检测法分离测定;色谱柱为C18柱,长250mm,内径4.6mm,粒度5μm;流动相为戊烷磺酸钠溶液:乙腈(78:22,V/V);激发波长为226nm,发射波长为306nm;流速1mL/min;进样量50μl;猪肉组织中莱克多巴胺的检测限为5μg/kg;莱克多巴胺的测定在2.5～25ng/mL范围内具有良好的线性关系,平均回收率在85.0%以上,RSD小于2.5%;方法简单,灵敏度高,可用于猪肉组织中莱克多巴胺残留的测定。     

饲料中莱克多巴胺的HPLC法测定

用碱性甲醇提取试样中的莱克多巴胺,经SLA固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,过膜后用高效液相色谱-荧光检测法分离测定;色谱柱类型Waters Svmmetry C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),粒径5μm;流动相为戊烷磺酸钠溶液:乙腈(体积比80:20);激发波长为226nm,发射波长为306nm;流速1ml/min;进样量50μl;饲料中莱克多巴胺的检测限为0.5mg/kg;莱克多巴胺的测定在0.02-0.50μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在85.1%以上,RSD小于7.5%;方法简单,灵敏度高,可用于饲料中莱克多巴胺的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的莱克多巴胺残留

建立了猪肌肉组织中莱克多巴胺的高效液相色谱-串联质谱检测方法。用0.1mol/L高氯酸提取猪肌肉组织中的药物,经阳离子固相柱净化,采用正电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,三对定性离子对分别为:m/z301.90>136.00、301.90>164.10和301.90>284.00,定量离子对为301.90>284.00。在0.1~20 ng/mL浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数r>0.99。在0.5、2、10μg/kg三个添加水平,平均回收率为75.2%~97.6%,日内变异系数在5.5%~12.3%,日间变异系数在7.8%~14.7%,检测限为0.1μg/kg。     

高效液相色谱-四极杆质谱联用测定猪尿液中莱克多巴胺残留

采用自动固相萃取装置和Agilent HP1100高效液相色谱-四极杆质谱联用仪,优化质谱分析条件,建立猪尿中莱克多巴胺残留检测方法.方法的线性范围为0.010～0.200μg/mL,相对标准偏差在3.4%～5.8%之间,回收率在74.5%～94.2%之间,具有较好的准确度和精密度.     

猪尿液中莱克多巴胺残留量的测定——液相色谱串联质谱法

用移液枪准确吸取尿样本于离心管中,加入乙腈水,涡旋混合后超声。经PRi ME固相萃取柱净化,用45℃水浴氮吹至吹干。最后用流动相溶解定容,充分涡旋混合,过膜后用UPLC-MS/MS测定。结果显示具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 13,加标回收试验的回收率及相对标准偏差等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范-食品理化检测》的要求。本方法操作简便、高效,质谱条件及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经质谱打碎后的定性定量离子辨识度高,有比较高的响应,检出限可满足实际检测需求,验证结果具有很好的准确度和精密度,是测定猪尿液中莱克多巴胺的一种可靠方法[1]。     

UPLC/MS-MS测定饲料中的莱克多巴胺

利用液质联用检测方法测定饲料中莱克多巴胺,试验采用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,用OasisMCX小柱净化,4mmol/l乙酸胺溶液:乙腈(80:20)为流动相,用PDA检测器分离测定。试验结果莱克多巴胺的检测限为1.37μg/kg,平均回收率为84.4%,最后用质谱进行确证。该方法简单,结果准确,可用于测定饲料中莱克多巴胺的含量。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

高效液相色谱法测定饲料中七种水溶性色素

应用高效液相色谱法建立了饲料中柠檬黄、桔黄、胭脂红、食品红、苋菜红、亮蓝、靛蓝7种水溶性色素测定的新方法。样品经40 mL乙腈-丙二醇-水-氨水(25:5:19:1)分两次提取,PWAX柱净化处理后,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH=5.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,7种水溶性色素经C18柱得到良好分离。7种水溶性色素在0.5(1.0) ~ 50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。亮蓝的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、桔黄、食品红的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;靛蓝的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。饲料样品在定量限、低、中、高4个加标浓度下,7种水溶性色素的回收率为60.6% ～ 116.1%,相对标准偏差为0.9% ~ 7.3%,结果表明方法适用于饲料中7种水溶性色素的检测要求。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星的含量

本试验介绍了用高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量的方法。采用Phenyl色谱柱分离,梯度洗脱,在紫外280nm处检测,外标法定量。结果表明,该方法回收率为94.2%～104.6%,定量限(LOQ)为2mg/kg。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55,V:V:V:V）提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg,平均回收率为92.0% ~ 101.2%,相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8 min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定。[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。     

高效液相色谱法测定埃普利诺菌素注射液的含量

本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5～200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%～0.80%,批间变异系数为0.28%～1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

免疫亲和色谱柱-高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的研究

本文建立了饲料中赭曲霉毒素A(OTA)的免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测方法。样品用甲醇-水(体积比80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,以乙腈和2%乙酸溶液为流动相(体积比44∶56),Agilent C18色谱柱分离,荧光检测器检测(λex-332 nm,λem=460 nm)。OTA的线性范围为0.1～100.0 ng/mL,r=0.99989。方法检测限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。样品中赭曲霉毒素A的加标回收率为75%～92%,相对标准偏差为1.65%～3.61%。     

高效液相色谱法检测饲料中咪达唑仑的含量

文中建立了高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑(midazolam)含量的方法。样品由乙腈提取,垂直振荡离心后使用固相萃取C18柱进行净化,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度,检测波长254 nm。实验结果:咪达唑仑最低定量限为1 mg/kg;猪配合饲料回收率为70%～100%,猪预混合饲料回收率为60%～100%,猪浓缩饲料回收率为65%～100%;相对标准偏差均小于10%。结果提示,用高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑的含量,方便、简单、有效性高。     

高效液相色谱法测定饲料中氯烯雌醚

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料中氯烯雌醚方法。采用甲醇:水=82:18作为流动相,C18色谱柱,检测波长为307nm。结果表明:在0.05～50μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9996。试样中氯烯雌醚的检出限为0.3 mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

鸡组织中尼卡巴嗪残留HPLC检测方法的研究

建立了尼卡巴嗪标识残留物在鸡组织中残留的HPLC检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相小柱净化.以乙腈:水(52: 48)为流动相,紫外检测器在波长340 nm处检测.在该检测条件下,尼卡巴嗪标示残留物DNC的检测限为31.25μg/kg,定量限为100μg/kg.DNC工作液在31.25～8 000 μg/kg范围内药物浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).尼卡巴嗪在鸡肌肉、肝脏和肾脏中添加浓度分别为0.1、0.2和0.4 μg/g时,样品回收率在80.06%～89.87%之间.批内变异系数小于7.09%,批间变异系数小于6.34%.