高效液相色谱-串联质谱法测定板栗中58种农药残留

为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,以乙腈为提取溶剂,样品经高速均质提取,PSA、C18固相萃取柱净化后用HPLC分离,以Agilent C18(2.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5.0μL、流速300μL/min,在ESI离子源、正离子扫描、动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分定性,外标法峰面积定量。结果表明:58种农药在各自的线性范围内相关性良好(r0.99),各农药的加标回收率范围为60%~120%,符合残留检测要求。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

超高效液相色谱串联质谱检测啶菌噁唑等6种农药在我国典型土壤中的残留

为了建立啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测方法,采用QuEChERS方法进行样品前处理,优化提取溶剂及净化剂,应用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）进行质谱及液相方法的开发并进行样品检测。结果表明：乙腈作为提取溶剂,提取物颜色较浅,干扰物含量较低;佛罗里硅土结合石墨化炭黑作为净化剂净化效果较理想。在0.5~50 mg·L^-1范围内,6种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R²>0.990 0,定量限均为1 mg·kg^-1。在1、10、100 mg·kg^-1 3个添加水平下,平均回收率为73.3%~117.2%,相对标准偏差均小于17.3%。研究表明,本研究建立的分析方法在准确度、灵敏度和精密度上均满足残留分析要求,可以为啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测提供方法支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定生咖啡豆中多菌灵等农药残留

建立了生咖啡豆中多菌灵、克百威、甲霜灵、马拉硫磷、乐果、亚胺硫磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈超声提取,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量。在优化试验条件下,方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r>0.99,定量限为0.001～0.010 mg/kg;在加标水平为0.05、0.50、2.50 mg/kg时,平均回收率范围为77.7%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～9.9%,满足定量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱测定菊花中11种农药残留

建立了非茶叶类饮用植物菊花中11种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。菊花样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,收集16~38 min洗脱液,浓缩定容后采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行监测。结果表明,GPC净化后能够有效去除杂质的干扰,11种农药3个添加水平的回收率为74.5%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%,决定系数(R2)在0.9990~0.9998之间。该方法操作简单、净化效果好且灵敏度高,准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。     

QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中的4种农药残留

本文提出了一种准确、高效测定稻田水中4种农药的分析方法,优化方法后,稻田水样经QuEChERS提取包和净化包处理并经液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定,用空白样品基质液配标。结果表明,浓度在0.5～100.0μg/L范围内时线性关系良好,R²为0.998 6～0.999 8。对空白水样进行5、20、50μg/L 3个水平加标(n=6)开展回收试验,平均回收率都在90%以上,RSD范围为1.13%～8.97%。说明此方法可用于稻田水中此4种农药残留的测定。     

超高效液相色谱串联质谱测定蔬菜中23种植物生长调节剂残留

通过前处理及仪器条件优化,建立蔬菜中玉米素、芸薹素内酯、5-硝基愈创木酚钠等23种植物生长调节剂的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经φ=1%甲酸-乙腈溶液提取,硅藻土、C18净化,T3柱分离,电喷雾技术(ESI)和多反映监测模式(MRM)进行检测。结果表明,蔬菜中23种植物生长调节剂的平均加标回收率为73.1%～121.3%,检出限为0.007 1～4.3μg·kg~(-1),定量限为0.024～14μg·kg~(-1)。所建立的方法简单、快速、有效,能够同时测定蔬菜中性质相差较大的23种植物生长调节剂,极大地节约了分析时间和成本。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定荔枝中萘乙酸农药残留量

采用液相色谱要串联质谱法(LC/MS/MS)对荔枝中萘乙酸农药残留进行检测研究。结果表明:利用乙腈对荔枝(果肉、皮)中萘乙酸的提取,C18固相萃取柱净化,在LC/MS/MS上进行检测,荔枝中萘乙酸的回收率在86.8豫耀95.2豫之间,相对标准偏差为0.9豫耀3.1豫。该方法操作简便快递、准确可靠、重现性好。     

高效液相色谱－质谱联用技术测定土壤中PAEs

[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r0.990 0,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.000 1~0.050 0 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中30种农药残留

[目的]建立果蔬中30种农药残留的QuECHERS-高效液相色谱串联质谱分析方法.[方法]样品经乙腈提取,氯化钠盐析分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05％甲酸,V/V)为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用正负离子多反应监测(MRM)模式进行分析,基质配制标准溶液,外标法定量.[结果]30种农药在16 min内完好分离.在1～500μg/L线性关系良好(r>0.99),对番茄、苹果进行3个添加水平回收试验,30种农药的回收率为77％～128％,相对标准偏差(RSD)为1.0％～12.2％.[结论]该方法简便快捷,适用于果蔬中农药残留的测定.     

超高效液相色谱测定蔬菜中的十种农药残留

作者阐述了一种测定蔬菜中多农药残留含量的超高效液相色谱法。样品经乙腈萃取后,提取液采用固相萃取技术分离和净化,经浓缩后,采用BEH C18色谱柱分离;流动相为甲醇:乙酸铵水溶液;二极管检测:波长270 nm。十种农药标准曲线相关系数在0.9 981以上,回收率达到80.9%~101.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留

建立了豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、甲萘威、灭多威农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量.在优化试验条件下,该方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r＞0.99,定量限均为0.010 mgkg.在加标水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,方法的平均回收率范围为83.2％～108.0％,相对标准偏差范围为1.1％～9.2％,满足定量分析的要求.     

大蒜中多种农药残留测定的气相色谱-质谱联用技术研究

[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。     

黄瓜中4种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了同时测定黄瓜中涕灭威砜、残杀威、异丙威、仲丁威4种氨基甲酸酯农药的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)测定方法.样品经乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,4种氨基甲酸酯农药在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9976,加标回收率为90.2％～105.1％,相对标准偏差为1.9％～6.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定茶叶中10种农药残留

该文建立了一种液相色谱-串联质谱法（LC-ESI-MS/MS）快速准确测定茶叶中10种农药残留含量。通过设计一系列实验对样品前处理进行了优化分析研究,茶叶样品经加入适量水活化,乙腈提取,QuEChERS法净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,外标法定量。本方法的检出限为5μg/kg,在0.001-0.2mg/kg范围内线性关系良好（相关系数r＞0.99）,茶叶样品平均添加回收率在75%-95%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均能满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,能够用于茶叶中10种农药残留的定性定量分析。     

QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中85种农药残留

采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中85种农药残留同时测定的方法。样品用乙腈提取,经C₁₈ 50 mg+PSA 50 mg+MgSO₄ 150 mg净化,在Phenomenex Luna^® Omega C₁₈色谱柱上进行色谱分离,采用电喷雾正离子模式下多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在0.5~500 μg·L^-1浓度范围内,85种农药具有良好的线性关系,R²>0.994 5;在5、50和200 μg·kg^-1添加水平下,平均回收率为70.2%~109.0%, RSD为0.23%~13.90%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于草莓中该85种农药残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留

本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。     

不同蔬菜中10种农药残留液相色谱串联质谱测定的 基质效应研究

利用液相色谱串联质谱考察不同蔬菜品种基质效应对10种农药残留检测结果的影响。结果表明农药浓度为0.02mg/L、0.04mg/L和0.06mg/L时,多数农药均存在不同程度的基质效应且都为弱基质效应,少数农药则表现为基质抑制效应。其中多菌灵、咪鲜胺、灭多威和霜霉威总体基质效应为92.9%～105.5%之间,则表现出极弱的基质效应。噻虫啉、唑虫酰胺和烯酰吗啉总体基质效应为60.0%～84.2%之间,表现为较强基质抑制。同时同一种农药在不同基质中的基质效应趋势基本一致,但不同农药由于结构的差异其基质效应存在明显差异。对于基质效应较强的农药,建议采用基质匹配标准品进行定量校正