提取技术对香榧假种皮提取物组成影响的研究

采用水蒸气蒸馏法、溶剂提取法和两步提取法对新鲜的和风干的香榧假种皮原料进行提取,从提取物得率、性状、组成成分和各成分含量等方面进行了研究。新鲜原料所得提取物得率高于风干原料,两步提取法所得提取物总得率高于另外两种方法。采用水蒸气蒸馏法,新鲜原料的提取得率为5.54%,风干原料为1.98%,GC和GC-MS分析结果表明新鲜原料主要成分为单萜类化合物,风干原料主要成分为倍半萜类化合物。新鲜原料的溶剂提取物得率高于水蒸气蒸馏法,且随着溶剂不同,得率略有变化,其中使用甲苯时得率为21.84%,使用正己烷时得率为16.01%,主要成分皆为二萜类物质;新鲜原料的两步法提取所得组分分为精油和提取物两部分,其中精油的得率、性状、组成与水蒸气蒸馏方法一致,提取物的得率、性状、组成接近于溶剂提取法,只是组分含量略有变化。对香榧假种皮进行两步法提取比较有利于精油和提取物的有效分离及利用。     

Influence of Extraction Techniques on Composition of the Extracts from Aril of Torreya grandis 'Merrilli'

采用水蒸气蒸馏法、溶剂提取法和两步提取法对新鲜的和风干的香榧假种皮原料进行提取,从提取物得率、性状、组成成分和各成分含量等方面进行了研究.新鲜原料所得提取物得率高于风干原料,两步提取法所得提取物总得率高于另外两种方法.采用水蒸气蒸馏法,新鲜原料的提取得率为5.54％,风干原料为1.98％,GC和GC-MS分析结果表明新鲜原料主要成分为单萜类化合物,风干原料主要成分为倍半萜类化合物.新鲜原料的溶剂提取物得率高于水蒸气蒸馏法,且随着溶剂不同,得率略有变化,其中使用甲苯时得率为21.84％,使用正己烷时得率为16.01％,主要成分皆为二萜类物质;新鲜原料的两步法提取所得组分分为精油和提取物两部分,其中精油的得率、性状、组成与水蒸气蒸馏方法一致,提取物的得率、性状、组成接近于溶剂提取法,只是组分含量略有变化.对香榧假种皮进行两步法提取比较有利于精油和提取物的有效分离及利用.     

墨西哥柏木叶精油含量及组成的季节性变化规律

选择6种不同化学类型的墨西哥柏木植株,水蒸气蒸馏法对奇数月的柏木鲜叶进行精油提取,采用气质联用仪鉴定精油的化学成分,比较不同化学类型精油得率和成分的变化,研究墨西哥柏木精油含量及组成随季节变化的规律。结果表明:柠檬型精油11月得率最高(0.57%),(+)-柠檬烯质量分数为38.16%;石竹烯型精油11月得率为次高(0.43%),其中β-石竹烯质量分数为22.48%;蒎烯型精油9月得率最高(0.42%),(+)-α-蒎烯质量分数为33.68%;依兰型精油11月精油得率和cis-依兰油-二烯质量分数均最高,分别为0.51%和30.28%;桧烯型精油11月得率最高(0.22%),桧烯的质量分数为31.61%;香紫苏型精油最高得率在11月为0.27%,香紫苏醇的质量分数为15.56%。研究表明,秋冬季节是精油储备和成分累积的主要时间段,柠檬型、石竹烯型、依兰型、桧烯型、香紫苏型11月份更适宜采收,蒎烯型在9月适宜采收。确定了墨西哥柏木在不同月份的精油含量和成分变化规律,为墨西哥柏木精油高效利用与开发提供科学依据。     

墨西哥柏木精油组成分析及化学特征成分筛选

以墨西哥柏鲜叶为原料,采用水蒸气蒸馏法提取柏木精油。使用气相色谱 质谱联用仪对精油化学组成进行分析鉴定,通过归类比较,以化学成分的相对含量为依据,筛选出组成独特的植株,将墨西哥柏划分为柠檬型、石竹烯型、蒎烯型、衣兰型、桧烯型、香紫苏型等6种类型。6种不同化学类型的精油共鉴定出37种化学成分,共有的成分为7种,包括α 蒎烯、桧烯、柠檬烯、β 石竹烯等。其中柠檬型共鉴定出27种化学成分,柠檬烯的含量为41.6%;石竹烯型共鉴定出19种成分,β 石竹烯的含量为27.9%;蒎烯型共鉴定出28种化学组成,α 蒎烯的含量为42.7%;衣兰型共鉴定出21种成分,顺式衣兰油 4(15),5 二烯的含量为32.0%;桧烯型共鉴定出23种化学组成,桧烯的含量为23.5%;香紫苏型共鉴定出28种成分,香紫苏醇的含量为14.2%。通过对精油成分进行分析鉴定,对组成特殊的墨西哥柏进行筛选,选出成分特殊的优良品种,可以有目的地对墨西哥柏木品种进行培育种植,为墨西哥柏木的选种育林提供科学依据。     

杉木根干馏油提取杉木精油及化学成分分析

本实验先通过水蒸气蒸馏后减压蒸馏法,从杉木根干馏油中分段提取出杉木精油,并用GC、GC-MS对提取物进行了定性定量分析.分离出30个色谱峰,共鉴定出25个化合物.其中,水蒸气蒸馏部分的精油中主要含α-蒎烯11.88%、α-松油醇3.97%、α-柏木烯35.03%、β-柏木烯8.62%、柏木脑11.76%;减压蒸馏部分的精油中主要含α-柏木烯18.02%、β-柏木烯15.04%、柏木脑52.51%,精油经重结晶提纯得柏木脑,并对其进行了红外光谱和核磁共振氢谱分析.     

过热水蒸气提取杉木精油及各馏分成分分析

以杉木根屑为原料,采用过热蒸汽连续升温工艺提取不同温度段的杉木精油。投料量为400 g,蒸汽流量为900 mL/h,蒸馏釜塔内温度为<100,≥100～150,≥150～200和≥200～250℃,可得到不同温度段提取的精油。考察不同温度段得到的杉木精油得率及组成成分的差异。结果表明：过热蒸汽连续升温过程中,当蒸汽温度为≥100～150℃时,精油得率最高,为1.44%,过热蒸汽提取的总精油得率为3.95%,是常压水蒸气蒸馏法的2.56倍。过热蒸汽连续升温工艺中不同温度段得到的精油组成成分有所变化,主要表现为烯类化合物减少,醇类化合物增加,α-柏木烯质量分数由31.72%下降到11.49%,β-柏木烯质量分数由13.12%下降到5.17%,柏木醇质量分数由27.37%上升至47.60%。过热蒸汽连续升温不仅能高质高效地提取杉木精油,还能明确不同温度段得到的精油组分差异,为杉木精油的高效开发与满足不同产品需求提供科学依据。     

三种方法制备的岩桂叶精油(浸膏)的分析

分别采用水蒸气蒸馏、乙醚浸提、超临界CO_2萃取从岩桂叶中提取得含黄樟油素的精油(浸膏),产品得率分别为2.09%、3.14%和3.75%,通过气相色谱法测得其黄樟油素GC含量依次为94.9%、36.1%和15.9%.采用气相色谱 - 质谱联用法对气相色谱法进行了确证,测得水蒸气蒸馏法制备的精油中分子质量在30 ～ 550u范围的物质,除黄樟油素外,还含有α - 柠檬烯、芳樟醇、2 - 甲基 - 3 - (2 - 丙烯基)苯酚.实验结果表明,水蒸气蒸馏法是制备岩桂叶精油的最好方法.     

迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅱ)——一步提取法

极性和非极性混合溶剂一步提取法是迷迭香抗氧化剂和精油综合提取的有效方法,操作简单,容易实施.迷选香抗氧化剂和精油一步综合提取的合理条件为:混合溶剂石油醚-乙醇-水的体积比80∶15∶5,其用量为迷迭香叶质量的10倍,80℃提取3 h.迷迭香精油的得率在2%～3%,主要含有α-蒎烯、1,8-桉叶素、莰烯、樟脑、马鞭草烯酮、龙脑、4-松油醇、芋烯和乙酸龙脑酯等成分.迷迭香抗氧化剂的得率为16.98%,主要含有鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸等活性成分,其量分别为15.17%、2.51%和5.62%.     

迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅰ)——两步提取法

极性溶剂和非极性溶剂的两步提取法是迷迭香抗氧化剂和精油综合提取的有效方法,操作简单,容易实施。迷迭香抗氧化剂和精油两步综合提取的合理条件为:粉碎的迷迭香叶子,极性溶剂95%乙醇,90℃提取3~4 h,提取物再经非极性溶剂60~90℃石油醚提取。迷迭香精油的提取得率为1.50%,其成分分析显示为西班牙型;迷迭香抗氧化剂的提取得率为16.08%,活性炭脱色精制得率为85.00%,迷迭香抗氧化剂主要含有鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸等活性成分,它们的平均含量分别为17.78%、6.23%和3.37%。     

杉木根干馏油提取杉木精油及化学成分分析

本实验先通过水蒸气蒸馏后减压蒸馏法，从杉木根干馏油中分段提取出杉木精油，并用GC、GC-MS对提取物进行了定性定量分析。分离出30个色谱峰，共鉴定出25个化合物。其中，水蒸气蒸馏部分的精油中主要含α-蒎烯11．88％、α-松油醇3．97％、α-柏木烯35．03％、β-柏木烯8．62％、柏木脑11．76％；减压蒸馏部分的精油中主要含α-柏木烯18．02％、β-柏木烯15．94％、柏木脑52．51％，精油经重结晶提纯得柏木脑，并对其进行了红外光谱和核磁共振氢谱分析。     

水蒸气蒸馏提取芳樟精油及其抑菌活性研究

为获得实验室条件下水蒸气蒸馏法提取芳樟精油的优化工艺,采用单因素试验考察不同条件对芳樟精油提取得率的影响,结果表明:芳樟叶片的精油提取得率高于枝干,水上蒸馏方式优于水中蒸馏,最佳蒸馏功率为600 W,最佳蒸馏时间为40 min,叶片采后最佳存放时间为48 h以内,此条件下精油的提取得率为1.42%。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪对获得的芳樟精油进行成分分析,鉴定出6种化合物,总GC含量为94.56%,其中主要成分芳樟醇为89.58%。采用菌丝生长速率法测试了不同质量浓度芳樟精油对6种植物病原真菌的抑菌活性,结果表明:芳樟精油对水稻纹枯病菌的抑菌活性较强,质量浓度为500、250和125 mg/L时,抑制率分别为100%、90.88%和67.94%。     

闪式辅助水蒸气蒸馏提取陈皮挥发油工艺的优化研究

研究闪式辅助水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油的工艺,通过单因素和正交试验优化提取工艺,采用气相-质谱联用技术分析陈皮挥发油成分,并与传统水蒸气蒸馏法进行比较。闪式辅助水蒸气蒸馏法提取的最佳工艺条件为闪式预处理120s,液固比15mL/g,闪式预处理2次,水蒸气蒸馏40min。与传统的水蒸气蒸馏相比,闪式辅助水蒸气蒸馏提取陈皮挥发油得率提高了16.31%,主要成分D-柠檬烯的含量比通过水蒸气蒸馏提取所得的多7.36%。是一种简单、高效的提取陈皮挥发油的方法。     

不同种源福建柏叶精油得率及成分分析

以福建安溪丰田国有林场福建柏种源实验林中14个种源的福建柏为研究对象,采用超声波辅助水蒸气蒸馏法提取福建柏叶精油,并用GC-MS对福建柏叶精油的成分及其GC含量进行检测,分析不同种源福建柏叶精油得率及成分的差异。通过单因素和正交试验设计,得到福建柏叶超声波辅助水蒸气蒸馏法的最佳提取工艺为：液料比3.5∶1(mL∶g)、提取时间8 h、超声波处理时间30 min和超声波功率240 W。此条件下,精油得率为0.252%。14个种源叶精油共检测出17种主要成分(GC含量大于1%的成分),占总成分的86%～92%,主要成分GC含量存在明显差异,其中α-蒎烯、 1-辛烯-3-醇、β-蒎烯、β-月桂烯、D-柠檬烯、β-石竹烯、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯、β-荜澄茄烯、γ-杜松烯为共有的主要成分,α-蒎烯GC含量约为50%。重庆江津种源叶精油成分和GC含量与其他种源差异明显;大部分福建省内种源叶精油成分和GC含量具有较强的相关性;广西3个种源中桂林灌阳和南宁大明山这2个种源有较强的相关性,广东深圳南岭种源精油成分与福建省内种源有较强的相关性,表明种子来源距离较近的福...     

肉桂精油的亚临界水提取

利用自制的1 L亚临界水提取装置,进行肉桂精油的亚临界水提取研究。考察了提取条件对肉桂精油提取的影响,并采用响应面试验优化设计方法,得到肉桂精油的亚临界水提取最佳工艺:原料粒径0.3 mm,装料量175 g,提取温度132℃,提取时间38 min,压力5 MPa,此条件下肉桂精油提取得率1.83%,肉桂醛得率为1.1521%(11.521 mg/g);与传统水蒸气蒸馏法相比,提取时间相当于水蒸气蒸馏法的1/6,肉桂精油得率提高了15.8%,肉桂醛得率提高了28.4%。     

萃取赖百当及其化学成分研究

用超临界CO2萃取技术，在压力28MPa、温度40℃、反应时间3h及CO2流量30L／h的条件下，对岩蔷薇(Cistus labdaniferus L．)的枝叶进行萃取，得到赖百当(Labdanum)萃取物。并以苯为溶剂，采用索氏抽提法制备赖百当浸膏；用水蒸气蒸馏法提取赖百当精油。对不同提取工艺得到的赖百当产品的得率及质量进行了分析比较，超临界CO2萃取法产品得率最高，为6．6％(苯萃取法为4．8％，水蒸气蒸馏法为0．8％)，且品质优于苯萃取法产品。用GC-MS分别对超临界CO2萃取物和水蒸气蒸馏精油的化学成分及相对含量进行了测定，共鉴定出31种化合物，其中超临界CO2萃取物中31种，水蒸气蒸馏精油中26种。     

超临界CO2 流体萃取 - 分子蒸馏提取丁香精油的研究

用超临界CO2流体萃取技术(SCDE)萃取丁香精油,然后用分子蒸馏技术(MD)进行精制,所得精油经气相色谱 - 质谱(GC - MS)分析并与传统提取方法比较.正交试验分析结果显示,SCDE最佳工艺条件为:萃取温度45℃、萃取压力12MPa、解析温度50℃.SCDE得油率达到21.04%,经GC - MS分析共检测出22种成分,主要成分丁香酚GC含量为67.56%,经MD精制后,尽管丁香酚、β - 石竹烯、乙酰基丁香酚3种有效成分的总含量与水蒸气蒸馏法和有机溶剂回流法相差不大,但精油中丁香酚提高至68.75%,精油色泽和流动性明显改善,品质明显提高.SCDE - MD技术萃取丁香精油的得油率为19.18%,高于水蒸气蒸馏法(11.38%)和正己烷回流法(17.40%),而且萃取时间短,色素、树脂含量低.     

季节与贮存时间对松针精油得率及化学成分的影响

采用水蒸气蒸馏法从不同季节、不同贮存时间的松针中提取精油,采用GC-MS技术分析了所得精油的化学成分,并进行了成分的对比分析.结果表明,6月份松针精油的得率是0.61%,精油中质量分数较高的成分是α-蒎烯(19.00%)、桧萜(19.61%)、橄香醇(15.38%)、醋酸冰片酯(10.05%),其中总萜烯质量分数达到88.40%,优于其它季节的松针精油.贮存1个月、3个月、6个月、12个月后的干燥松针精油得率分别为0.60%、0.58%、0.53%、0.21%,对应精油中总萜烯质量分数分别为79.93%、76.03%、74.33%、64.97%.随着贮存时间延长,提取精油中单萜烯质量分数降低,含氧萜烯质量分数增高.     

香榧假种皮精油提取工艺及GC-MS分析

研究了超临界二氧化碳萃取法和水蒸气蒸馏法提取香榧(Torreya grandis cv.Merrillii)假种皮精油的化学组成,采用气相色谱-质谱联用仪分别对两种方法提取的精油成分进行分析。结果表明,从超临界二氧化碳萃取法精油中分离出58种组分,含有较多的大分子香味成份和非挥发性成份;从水蒸气蒸馏法提取精油中分离出62种组分,其中以挥发性组分居多。两种方法提取的精油中有11种组分是相同的,主要挥发性组分均为α-蒎烯和柠檬烯。     

龙眼木木质精油的提取及其成分分析

以岭南特色果木-龙眼木为材料,采用蒸馏法提取其木质精油,得到淡黄色油状液体,得率为0.54mL/100g。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析测定了龙眼木木质精油中的挥发性成分,共鉴定出13种化合物,占精油中化合物的相对含量为94.72%,其中相对含量较高的有石竹烯(31.44%)、α-蒎烯(17.91%)、α-律草烯(11.9%)等烯类化合物以及4,7-二甲基-1-异丙基1,2,4a,5,8,8a-六氢萘(17.55%)等其它化合物,烯类化合物相对含量占比达到74.67%以上。精油中不但含有石竹烯等香料成分,还发现含有抗癌、抑菌等生物活性成分β-榄香烯、α-蒎烯、荜澄茄油烯、人参炔醇等。     

柠檬叶挥发性成分的提取及分析

采用水蒸气蒸馏法从柠檬叶中提取挥发油中的油相成分,进一步以乙醚为溶剂从蒸馏馏出液中萃取挥发油中的水溶性物质;利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)表征了二者的化学成分,根据气相色谱峰面积归一化法进行定量.通过表征和分析比较得到:柠檬叶挥发油油相成分得率为0.33％(以鲜叶计),确定了其中的30种成分,占油相成分总量的96.35％,其主要成分为d-柠檬烯(29.91％),其后依次为β-蒎烯(20.37％)、香茅醛(18.52％)、桧烯(5.74％).柠檬叶水溶性成分得率为0.03％(以鲜叶计),确定了其中的30种成分,占水相成分总量的97.94％,其主要成分为d-柠檬烯(30.33％)、香茅醛(21.88％)、β-蒎烯(19.83％)、桧烯(6.49％).