落叶松木粉水热炭化制备碳量子点及其性能研究

以落叶松木粉为原料,去离子水为溶剂,220℃条件下水热炭化制备出了具有荧光性能的水溶性碳量子点(CND),采用TEM、FT-IR、XPS、紫外分光光度计和荧光分光光度计对CND的粒径分布、结构特征及光学性质进行分析。结果表明:所制备的CND为球形结构,平均粒径20.35 nm,表面呈有序的晶格结构;CND主要含有C、O和N元素,其表面存在—OH、C=O及C—O等官能团,且证实了CND由芳环结构和大量的含氧官能团构成;CND样品在271 nm处有较弱的紫外吸收光谱,在350和440 nm处有特征激发和发射波长;随着CND溶液pH值的增加,溶液颜色逐渐加深,荧光强度逐渐减弱。TiO_2/CND复合体系具备良好的光催化活性,在可见光照射下能有效地催化降解目标产物四环素,可见光照下3 h的降解率可达93.6%。     

紫胶基CQDs用于检测盐酸四环素

以漂白紫胶为原料,采用水热法一步合成水溶性的可发射蓝色荧光的紫胶基碳量子点(shellac-CQDs)。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射粒度(DLS)分析仪等对其组成和结构进行表征,分析结果显示shellac-CQDs主要含有C和O元素,是由芳香环结构和大量含氧官能团构成,平均粒径2.0 nm。光谱测试结果表明：shellac-CQDs的荧光最大激发波长和发射波长分别为320和432 nm,紫外-可见光谱(UV-Vis)中的最大吸收波长为289 nm。基于shellac-CQDs良好的荧光性能及盐酸四环素对其荧光的减弱作用,建立了以shellac-CQDs为荧光传感器检测盐酸四环素的新方法。shellac-CQDs荧光峰面积的变化值与盐酸四环素质量浓度位于0.02～0.10 g/L范围内呈现良好的线性关系,该方法的检出限为0.01 g/L;在自来水或饲料中盐酸四环素检测的初步应用结果发现：样品的回收率在96.9%～107.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%～5.5%之间,说明该方法准确性较高,重复性较好,具有潜在...     

水热-硝酸氧化合成发蓝光和绿光木质素基碳点的研究

以木质素和间苯二胺为前体,通过简单的一步水热法合成了蓝色发光碳量子点(B-CQDs),进一步通过硝酸氧化作用,合成了绿色发光碳量子点(G-CQDs);通过紫外吸收光谱、荧光光谱、TEM、FT-IR和XPS对两种CQDs的光学性质和结构特征进行表征分析,并测试了G-CQDs的细胞毒性及细胞成像性能。结果表明：硝酸在G-CQDs的合成中起着重要的作用,硝酸的氧化作用使CQDs石墨N含量增加,石墨化程度加深,表面态被钝化,荧光发射波长红移。结构性质分析表明所制备的B-CQDs和G-CQDs主要由C、N、O这3种元素构成,表面都具有—OH、—NH、C—O和—COOH等丰富的亲水基团,在水中是单分散的,平均粒径分别为1.3和2.5 nm。光学性质分析表明B-CQDs和G-CQDs的特征激发波长分别为392和446 nm,对应的发射波长分别为488和514 nm。B-CQDs和G-CQDs分别表现出激发相关的发射行为和激发无关的发射行为。研究发现G-CQDs的可能发射机制属于基于共轭π-域的带隙荧光发射。所合成的G-CQDs具有优异的光致发光、稳定的荧光和低细胞毒性等优点,可以应用于HeLa细胞生...     

氧化法制备荧光碳点及其应用

以杉木为原料,经预炭化处理制成预炭化杉木粉,以之作为碳源,通过H_2O_2氧化法制得荧光碳点。采用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和荧光光谱等分析手段对碳点微观形貌、光学特征等进行了表征,结果表明:碳点呈明显的球形,粒径为1~8 nm,表面含有羧基、羟基及氨基等基团,具有良好的水溶性和抗盐性能;碳点在335 nm激发光下发射出强蓝色荧光,最大发射波长455 nm,相对量子产率为8.3%,其荧光强度对pH值具有一定的敏感性。基于呋喃西林对碳点的荧光淬灭作用,采用不同浓度的呋喃西林对碳点荧光进行淬灭试验,研究发现:呋喃西林浓度在0.2~100μmol/L范围内,碳点荧光淬灭效率与呋喃西林浓度具有良好线性关系,线性方程为F_0/F=0.965+0.015c,线性相关系数为0.994 6,检出限为70 nmol/L。     

柠檬酸催化木质素基CQDs的制备及其应用

农林废弃物作为碳前驱体合成生物质碳量子点(CQDs)已被广泛关注,但因CQDs荧光性能较差而限制了其应用。以废弃的酶解木质素(EHL)为前驱体、柠檬酸(CA)为催化剂,通过绿色的一步水热技术制备高荧光性能的木质素基CQDs,并利用CQDs的光致发光特性开发了一种新型的CQDs/聚乙烯醇(PVA)荧光纳米复合材料。探究了催化剂的用量、碳量子点的形貌、结构、荧光性能以及复合材料的荧光性、紫外线屏蔽能力和抗氧化性能。结果表明：柠檬酸催化改性能够有效提高木质素基CQDs(CA-EHL CQDs)的荧光强度和效率。经柠檬酸催化改性的木质素基CQDs表现出高度结晶化结构且平均粒径为2.4 nm,其荧光强度是EHL CQDs的6.1倍,荧光效率最高可达5.0%。红外光谱和能谱数据分析表明CA-EHL CQDs表面富含羟基和羧基官能团,具有优异的水溶性。此外,通过紫外可见光透过曲线和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率研究发现,CQDs/PVA纳米复合材料具有优异的荧光性能、紫外线屏蔽能力和抗氧化能力。本研究提供了一种绿色、高效、简便的木质素CQDs的制备方法,并对其功能化应用进行了...     

碱木质素三步法制备微米尺寸球形活性炭研究

以碱木质素为原料采用球形木质素前驱体,炭化,活化三步法制备微米尺寸的球形活性炭。研究了球形木质素前驱体的制备条件及活化条件对球形活性炭的粒径大小、结构形貌、孔结构的影响;采用扫描电子显微镜(SEM)、低温N2吸附-脱附以及傅里叶红外光谱(FT-IR)对产物的形貌结构、吸附性能和表面官能团进行了表征。结果表明,当反应温度为90℃,反应时间10 h,搅拌速度200 r/min,p H值为3.0的条件下,制备出粒径为5μm左右、球形形貌完整的球形木质素前躯体。通过对球形木质素前躯体在300℃炭化以及850℃下CO2活化,制备出比表面积为776.96 m2/g,总孔容为0.487 1 cm3/g,平均孔径为2.51 nm的球形活性炭。     

木质素基碳量子点的制备及其在Fe~(3+)检测中的应用

以碱木质素为原料,在强酸环境中进行氧化水热反应制备碳量子点(CQDs),并对合成条件进行优化,结果显示:最优的合成条件为碱木质素用量1.3 g,反应温度180℃,反应时间12 h,Na BH_4用量1.3 g。采用透射电镜(TEM)及激光粒度分析(DLS)对CQDs形貌及尺寸进行表征,显示CQDs具有较好的分散性,尺寸分布均匀,平均粒径约为3.5 nm。采用红外光谱(FT-IR)及X射线光电子能谱(XPS)表征CQDs结构及组成元素,表明CQDs表面含有大量羰基、羧基等含氧官能团。此外,通过紫外-可见光谱(UV-vis),荧光光谱(FL)表征CQDs光学性质,其荧光量子产率达17.3%。以CQDs为探针,采用比色法将其用于Fe~(3+)检测,结果表明:CQDs对Fe~(3+)具有较好的选择性,在0~400μmol/L范围内溶液吸光度与Fe~(3+)浓度呈线性关系(R2=0.995 4),检测限可达0.136μmol/L。同时,合成的CQDs表现出较低的细胞毒性,其在生物医药方面具有潜在应用价值。     

木质素荧光碳点-聚乙烯醇薄膜湿度传感器的制备及性能

实现家居环境中湿度监测和预警对人体健康具有重要意义,但基于碳点的湿度研究尚在初级阶段。以木质素为碳源,以间苯二胺、盐酸为掺杂剂,采用一锅水热法在水热反应温度为200℃,反应时间为10 h时获得碳点(carbon dots, CDs),并结合红外光谱、X射线光电子能谱、透射电镜和荧光分光光度计等进行测试分析。结果表明,该碳点的荧光量子产率达14.81%,在水溶液中表现出明显的紫外光区吸收特性,而且当激发波长为440 nm时,其荧光强度最高,并发出绿色荧光(发射波长为512 nm)。采用该碳点与聚乙烯醇构建的薄膜湿度传感器不仅表现出良好的湿敏性,而且具有良好的荧光性能和拉伸性能：当相对湿度从50%增加到90%时,传感器呈现明显的颜色变化,即该传感器在不同湿度下产生不同的响应;加入CDs后聚乙烯醇薄膜在365 nm的紫外光下产生明亮的绿光发射,其拉伸强度从58.36 MPa提升到92.46 MPa,断裂伸长率从237.15%提高到279.17%。该木质素荧光碳点-聚乙烯醇薄膜湿度传感器在家居环境中具有良好的应用潜力。     

大果紫檀水浸液的荧光光谱研究

为探究大果紫檀水浸液的荧光性质,以蓝色荧光现象为切入点,分别在自然光和黑色紫外光源下观察大果紫檀水浸液,测量大果紫檀水浸液的三维荧光图谱和二维荧光图谱并进行分析。结果表明:在三维荧光图谱中呈现一个强荧光峰和一个弱荧光峰,最佳激发波长分别位于275和430 nm,最佳发射波长相同,均是467 nm,主要含有一类荧光组分,可能为含取代基的芳香族化合物。二维光谱图中,当pH在3~13之间时,荧光光谱的荧光峰不变,最佳激发波长、最佳发射波长不变,但荧光强度出现明显变化;当pH8时,荧光强度与pH成正比;在pH 8~9之间荧光强度达到最大;pH9时,荧光强度反而与pH成反比,表明pH的改变使荧光组分的分子结构产生质子离解作用。大果紫檀水浸液质量浓度较低(0.010~0.100 mg/m L)时,荧光强度与水浸液质量浓度之间高度线性相关,可为荧光组分提取分离提供依据。     

羧甲基纤维素水热炭化-CO_2活化制备微米球形活性炭

以羧甲基纤维素(CMC)为原料,通过水热炭化-CO2活化制备微米级球形活性炭。研究了水热炭化温度、时间和CMC用量对前驱体炭球的形貌、粒径和分散性的影响,分析了活化温度、时间对球形活性炭形貌和孔结构的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和光电子能谱(XPS)对前驱体炭球的形貌、表面官能团进行了表征分析,并用低温液氮吸附分析了球形活性炭的孔径结构。结果表明,前驱体炭球的含氧官能团以—COOR和—OH为主,在温度为200℃,CMC用量为1.5 g,40 mL H2O,反应时间为10 h,可成功制备出形貌规则,粒径均一,分散性良好的微米级炭球。前驱体炭球经在850℃下经CO2活化2 h可制备出球形结构完整的微米级球形活性炭,比表面积高达1 005.85 m2/g,平均孔径为2.78 nm。     

氧化改性木质素磺酸钠-石墨烯复合量子点的制备及性能

以造纸废料木质素磺酸钠和柠檬酸为原料制备了氧化改性木质素磺酸钠/石墨烯复合量子点(HSL/GQDs),利用紫外可见光谱、荧光光谱、红外光谱和透射电镜等研究了复合量子点的荧光性能、结构及其对金属离子的选择性吸附性能,并考察了复合量子点结构与吸附性能之间的关系。研究表明:HSL/GQDs的荧光强度(F_0)是单纯的石墨烯量子点的2倍多,对Fe³⁺有较好的荧光响应信号,可用于对Fe³⁺的检测。在10～500μmol/L范围内,加入Fe³⁺以后的该荧光探针的荧光猝灭强度(F)与Fe³⁺的浓度有良好的线性关系,线性方程为:F/F_0=0.851 12-0.001 11C(Fe³⁺),线性系数为0.99。     

生物质基绿色荧光N掺杂碳点的制备及分析

以落叶松树皮为原料,40%乙醇水溶液为溶剂,通过超声波破碎法得到提取液后加入乙二胺,采用水热合成法制备了N掺杂碳点(NCDs)。通过FT-IR、XPS、TEM、XRD和UV对NCDs的结构进行表征分析,结果表明:制备的NCDs主要含有C、N、O这3种元素,其表面存在苯环、氨基、羟基和羰基等基团;NCDs为球形粒子,平均粒径4.8 nm,其存在石墨化碳核的(002)晶面,在≤300 nm和300～600 nm区域存在由π-π~*和n-π~*电子跃迁引起的紫外吸收,证实了NCDs主要由石墨化碳核及其表面功能基团组成。荧光性能分析结果表明:NCDs具有激发依赖性和良好的抗光漂白稳定性,随着温度的升高其荧光强度降低。通过不同金属离子对NCDs荧光强度影响分析,可知Fe³⁺对NCDs具有选择性荧光静态猝灭作用,其检测极限(LOD)值为9.07μmol/L。通过复合法制备了黄绿色荧光粉NCDs/SiO₂,将其作为颜色转换层,使用蓝光发射(450 nm)半导体芯片封装,可得到国际照明委员会(CIE)1931色度图坐标为(0.318 2,0.303 0),相...     

松针褐斑病菌毒素LA-Ⅰ的分离纯化及其化学结构

采用柱层析和高效液相色谱分离相结合,从松针褐斑病菌的PD培养液中分离提纯到一种致毒活性物质LA-Ⅰ,该物质为无色油状物.紫外扫描显示LA-Ⅰ的最大吸收波长为207 nm.在365 nm和254 nm波长下LA-Ⅰ无吸收.FAB-MS和HRFAB-MS分别显示该毒素物质的相对分子质量和分子式为162和C6H10O5;氢谱中的2个信号(δ1.26,δ4.22)表明该毒素物质存在一OCH(CH3)-基团.碳谱显示有3个碳信号(δ181.09,δ66.99,δ21.69),证明存在-COOH,-CH,-CH3基团.综合质谱、核磁共振谱分析确定LA-Ⅰ为COOHCH(CH3)OCH(CH3)COOH(α,α′-二丙酸醚),红外光谱也证实了毒素的这一化学结构.     

无机纳米粒子改性SMF树脂涂层耐磨性研究

利用浸渍用蔗糖-三聚氰胺-甲醛(SMF)树脂与无机纳米耐磨材料制备耐磨涂层,涂布于浸渍薄木,与杨木单板复合制备三层杨木饰面地板。采用单因素试验法考察无机纳米材料种类、粒径、添加量、超声时间与超声温度对地板表面耐磨性的影响,利用傅里叶变换红外光谱与扫描电子显微镜对无机耐磨材料改性SMF树脂与饰面板表面变化进行分析与表征。结果表明:选择粒径为80 nm的纳米三氧化二铝LLAL-01,添加量为25 g/m2,超声震荡40 min,反应温度为60°C时,饰面的三层杨木地板表面磨耗值为0.046 g/100 r,远小于GB/T 15102—2017标准耐磨磨耗值0.080 g/100 r。     

荒漠化土地土壤有机质含量的实测光谱估测

在对2个荒漠化典型区土壤采样、化验分析和光谱测量的基础上,分析荒漠化土地土壤的反射光谱特征及土壤有机质的光谱敏感范围,构建多种土壤有机质含量高光谱估测模型。结果表明:荒漠化土地土壤具独特的波浪型光谱曲线,其主要特点是在可见光和近红外的500～900nm光谱范围存在一个明显的弓形突起区,其对提取土壤有机质信息有实际意义;相关分析发现,在中心波长分别为600和830nm的可见光和近红外光光谱范围分别存在1个有机质光谱敏感区;土壤有机质含量高光谱估测模型验证结果表明,利用波长588nm处的反射光谱对数lgR588和反射光谱倒数1/R588以及波长835nm处的反射光谱倒数的导数(1/R835)'和反射光谱对数的导数(lgR835)'分别建立的模型,可以较好地估测荒漠化土地土壤有机质含量。     

水热法制备CdSe量子点及其在细胞成像上的应用

指出了CdSe量子点作为一种新兴的荧光标记纳米材料,被广泛应用于生物医学等领域。提出了一种以亚硒酸钠为硒源,N-乙酰-L-半胱氨酸为稳定剂,采用水热法一步合成高质量水溶性CdSe量子点的新方法。实验考察了反应物的投料比及其加入顺序对CdSe量子点荧光性能的影响,并从中优化CdSe量子点的合成条件,用荧光光谱对CdSe量子点的发光性能进行了表征。选取最佳条件下制备的CdSe量子点标记人肝癌细胞,N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdSe量子点具有良好的水溶性和生物相容性,能很好地对人肝癌细胞进行荧光成像。     

碳点/纤维素构建多色余辉气凝胶

以柠檬酸为碳源，采用一步水热法制备了柠檬酸碳点(CDs)。将CDs掺杂到纤维素纳米纤维(CNF)中，经过物理交联后，制得磷光CDs@CNF气凝胶，以CDs作为供体和罗丹明B(RhB)作为受体，通过三重态到单重态磷光能量转移(TS-FRET)策略制备出红色余辉CDs-RhB@CNF气凝胶。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、稳态/瞬态荧光光谱和国际照明委员会(CIE)色度图对气凝胶光物理性能和微观形貌表征分析，结果显示：CDs@CNF在535 nm处的磷光寿命为144.88 ms, CDs均匀分布在CNF气凝胶中，气凝胶呈蜂窝状多孔结构；CDs-RhB@CNF气凝胶在600 nm处的磷光寿命为102.49 ms, F9rster转移效率可达65.9%;掺杂罗丹明6G(Rh6G)和罗丹明123(Rh123)的荧光染料获得了具有黄色余辉发射的CDs-Rh6G@CNF及CDs-Rh123@CNF气凝胶；进一步将负载气凝胶的磷光纸应用于美观折纸和高级防伪领域，扩展了以天然生物质制备多色余辉材料的策略及应用领域。     

松针褐斑病菌毒素LA-I的分离纯化及其化学结构

采用柱层析和高效液相色谱分离相结合 ,从松针褐斑病菌的PD培养液中分离提纯到一种致毒活性物质LA -I,该物质为无色油状物。紫外扫描显示LA -I的最大吸收波长为 2 0 7nm。在 36 5nm和 2 5 4nm波长下LA -I无吸收。FAB- MS和HRFAB- MS分别显示该毒素物质的相对分子质量和分子式为 16 2和C6 H1 0 O5;氢谱中的 2个信号 (δ1 2 6 ,δ4 2 2 )表明该毒素物质存在—OCH(CH3)—基团。碳谱显示有 3个碳信号 (δ181 0 9,δ6 6 99,δ2 1 6 9) ,证明存在—COOH ,—CH ,—CH3基团。综合质谱、核磁共振谱分析确定LA -I为COOHCH(CH3)OCH(CH3)COOH(α ,α′ -二丙酸醚 ) ,红外光谱也证实了毒素的这一化学结构     

鞣花酸余辉气凝胶制备及光物理性质研究

以鞣花酸(EA)为发色团,将其掺杂在海藻酸钠(SA)中,经过与Zn²⁺、Ca²⁺等二价金属离子交联凝胶化,凝胶经过冷冻干燥得到绿色余辉气凝胶(EA@SA)。对EA@SA气凝胶进行光物理性能分析,结果显示,使用不同的二价金属阳离子交联的气凝胶均有良好的磷光发射,EA@SA-Zn、EA@SA-Ca、EA@SA-Sr、EA@SA-Ba气凝胶磷光寿命分别为275.71,157.59,123.92和144.56 ms,其中EA@SA-Zn气凝胶的磷光寿命最长。测试的荧光光谱及荧光寿命表明,EA@SA-Zn气凝胶的荧光发射以430 nm为发射中心,荧光寿命达到5.87 ns。SEM测试结果表明,制备的EA@SA-Zn气凝胶内部呈现网状多孔结构并且结构较为疏松,丰富的孔隙结构为EA分子提供良好的基质环境。同时,EA@SA-Zn气凝胶的元素映射图显示其表面均匀分布C、O、Zn、Cl 4种元素,这说明Zn²⁺与海藻酸钠交联充分,从而成功制备EA@SA-Zn气凝胶。将制备的EA@SA-Zn气凝胶放置在不同湿度环境下,随着相对湿度的增加,磷光...     

木材炭化机理的FT-IR光谱分析研究

结合炭化物的性质,采用傅立叶变换红外光谱,对木材炭化过程中碳网构造、表面官能团变化情况进行分析,揭示了其演变规律。结果表明：FT-IR光谱中1600cm^-1附近芳环振动吸收强度的变化和波数的位移、3100～3200cm^-1间ν(Ar-H)及900～650cm^-1间ν(Ar-H)的吸收强度的变化,与炭化过程中碳网构造的变化是相对应的。随炭化温度升高,炭化物聚合度升高,表面官能团也发生了明显变化。600～700℃间,炭化物中发生了大量-OH的脱水反应,碳网构造开始迅速发达。700℃之后,碳网的平面有序化并进一步生长。慢速升温有利于形成结构更规整的平面碳网,炭化物的表面官能团更少。