高效液相色谱法测定烟草上的噻森铜

为确保杀菌剂噻森铜在烟草上的安全使用,建立了一种高效液相色谱(HPLC-DAD)测定烟草中噻森铜残留量的分析方法。烟叶样品经硫代硫酸钠溶液衍生和提取,离心,三氯乙烯净化,乙酸乙酯萃取,高效液相色谱检测。结果表明,方法的平均回收率为79.55%~98.16%,相对标准偏差为0.94%~7.55%,噻森铜最低检出限为1.8 ng,噻森铜在烟叶样品中的最低检测限为0.5 mg/kg,符合农药残留分析的要求,适合烟草基质中噻森铜残留量的准确检测。     

超高效液相色谱法测定杨梅中喹啉铜残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定杨梅中喹啉铜残留量的分析方法。杨梅样品用草酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明,在0.1~10 mg·L^-1,喹啉铜的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000。方法检出限为1×10^-9 g,最小检出浓度为0.2 mg·kg^-1。在0.2、2.0和5.0 mg·kg^-1添加水平下,杨梅样品中喹啉铜的平均回收率为74%~101%,相对标准偏差为0.44%~9.03%。喹啉铜在杨梅中的消解半衰期为3.5~8.3 d。     

反相高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中的喹啉铜残留量

建立了黄瓜和土壤中喹啉铜的超声波辅助溶剂提取-反相离子对高效液相色谱法的残留分析方法,该方法使用XBridge C18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以水相磷酸盐缓冲溶液-乙腈(体积比为60∶40)作流动相;流速为0.8 mL/min;检测波长为250 nm;保留时间为4.71 min;该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求.     

反相高效液相色谱法测定30%二氯吡啶酸水剂的方法研究

建立了一种反相高效液相色谱法测定30%二氯吡啶酸水剂含量的方法。试样用流动相溶解,采用等度洗脱的方法,以甲醇-醋酸铵-氨水为流动相,普通C18为色谱分析柱,对二氯吡啶酸进行分离,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 6,变异系数为0.522%,平均回收率为100.3%。色谱图峰形好,出峰时间短,对色谱柱要求低,满足农药产品含量分析的要求。     

鸡肉中氯羟吡啶的高效液相色谱法测定

确定了鸡肉中氯羟吡啶残留量的高效液相色谱分析方法.样品中的氯羟吡啶经乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱纯化后,旋转蒸干,用流动相溶解残渣,过膜后进样;色谱柱采用Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(体积比90:10)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为270nm,柱温为25℃,进样量50 μl;鸡肉中氯羟吡啶的定量限为0.01 mg/kg;氯羟吡啶的测定在0.025～0.500μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在80.6%以上,变异系数小于7.5%.     

高效液相色谱法测定辣椒素

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱为HypersilBDSC18(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm)。UV检测器波长为 2 80nm。流动相为V (CH3 OH)∶V (H2 O) =85∶15 ,流速为 0 6mL min。结果表明 :线性回归方程是Y =11 2X +7 97,相关系数为r =0 9999,样品的精密度RSD =2 6 % ,平均回收率是95 71。     

十字花科植物中完整硫葡萄糖苷的分离和测定——去硫硫葡萄糖苷的高效液相色谱测定

本文用高效液相色谱法,对去硫硫葡萄糖苷（DSGS）进行了分离测定。一开始就用乙腈/水系统进行梯度洗脱,在15min内使十字花科植物中所有去硫硫葡萄糖苷在Waters C#-（18）Z-module柱上进行完全的分离。并用邻硝基苯半乳糖苷作色谱内标物测定了6种自己提纯的去硫硫葡萄糖苷的响应因子,使它们能够进行定量测定。     

50%异菌脲可湿性粉剂的高效液相色谱定量分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用ODS-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对50%异菌脲可湿性粉剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9996;标准偏差为0.056;变异系数为0.11%;平均回收率为99.91%。     

高效液相色谱法简易测定血清中氨甲喋呤

氨甲蝶呤(MTX)主要用于治疗白血病、绒毛膜上皮癌、肺癌、乳腺癌及恶性淋巴瘤等。但MTX毒性反应严重,且其血药浓度个体差异大。监测MTX的血药浓度,不但可以指导临床安全用药,增强疗效,尤其在使用大剂量MTX/甲酰四氢叶酸(CF)解救疗法治疗时,还可指导救援剂的合理使用。     

高效液相色谱法测定茶叶儿茶素

本文采用高效液相色谱法,对茶叶的主要生化成份多酚类物质中的儿茶素进行分离、测定。用 ODS—C18反相柱子,以甲醇等作流动相,梯度洗脱、流量1ml/min 等条件,分离效果理想,定量准确,样品处理简便,分析速度快,进一个样约需30min。     

多菌灵与三唑酮混合制剂的液相色谱分析方法研究

采用反相高效液相色谱法对36%多.酮悬浮剂中多菌灵和三唑酮进行定量测定。结果表明,该方法的变异系数、标准偏差、平均回收率、线性相关系数分别为0.21%、0.84%,0.000 699、0.000 301,98.45%、99.06%,0.999 9、0.998 7。     

戊菌唑原药的高效液相色谱分析

为寻求操作简便、快速地测定戊菌唑中有效成分含量,建立了高效液相色谱法测定戊菌唑含量的定量分析方法.采用SB-C18 HPLC色谱柱,以甲醇/水(80∶20)为流动相,检测测波选择230nm.结果表明:方法的标准偏差为0.24,变异系数为1.36%,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.7%.本方法检验实际样品中戊菌唑的含量,结果重现性好.     

三唑磷高效液相色谱分析方法研究

用高效液相色谱法 ,以甲醇 +水 +氨水 (体积比为 85∶15∶0 .2 )作流动相测定了三唑磷的含量。该方法标准偏差为 0 .2 0 73 ,变异系数 0 .69% ,平均回收率 99.65 % ,方法线性关系良好 ,相关系数为 0 .9993。     

固相萃取HPLC法测定烟草植株中拌种灵残留量研究

[目的]建立一种测定植物中拌种灵残留的HPLC分析方法。[方法]以烟草为供试植物,利用甲醇浸提、固相萃取法净化进行了样品前处理,并在醇∶水=55∶45(V/V)为流动相、流速1.0 ml/min、进样量20μl、紫外检测波长270 nm的条件下采用HPLC法(ODS-C18柱)测定了样品中拌种灵的残留量。[结果]在该条件下,拌种灵的保留时间为7.20 min,峰面积关于标准溶液浓度(0.1～100.0μg/ml)的回归方程为y=71.31x+76.26,相关系数为0.999 9,回收率在90.30%～97.93%,变异系数在1.26%～6.63%。[结论]该方法的回收率、精密度均能完全满足残留分析要求,具有一定的适用性。     

甲代混剂分析方法及热贮稳定性的研究

分别采用反相液相色谱法,黄原酸盐法,测定了甲代混剂中的甲基硫菌灵和代森锰锌含量,并进行了热贮热定性一的研究。试验结果表明：该方法准确度（９９．３６％－１００．０６％）和精确度（Ｓｘ＝０．２９,０．５７,ＣＶ＝０．７８％,０．６７％）符合要求。样品热贮后代森锰锌单剂热稳定性较差,相对分解率为１４．０１％;甲基硫菌灵热稳定性良好,相对分解率为０．５６％,甲代混剂热稳定性介于两者之间,相对分离率 为８．     

HPLC法对凤冈锌硒茶中九种品质成分的同时测定

建立了基于高效液相色谱(HPLC)同时测定凤冈锌硒绿茶中7种儿茶素类物质:儿茶素(+C)、没食子儿茶素(GC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、没食子酸(GA)和咖啡因(CAF)的方法.色谱条件为Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈、乙酸及EDTA溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长为278 nm.结果表明,茶叶中各目标峰均达基线分离,线性关系良好,该方法简捷、准确、重现性好.     

30%多菌灵·咪鲜胺锰盐水分散粒剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析多菌灵.咪鲜胺锰盐复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+乙腈+水(pH=8.0)为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。结果表明:多菌灵和咪鲜胺锰盐的标准偏差分别为0.14%和0.12%,变异系数分别为0.70%和1.15%,平均回收率均98.6%。     

福美双混剂HPLC分析方法的研究

采用ＯＤＳ２Ｃ１８色谱柱,反相高效液相色地,在只改变检测波长而其它色谱条件不变情况下,完成了福美双混剂中福美双,稻瘟灵和甲霜灵３个农药组分含量的测定。     

烯效唑的高效液相色谱(HPLC)分析

采用高效液相色谱(HPLC)法测定了原药和可湿性粉剂中烯效唑的含量．分离柱为C18反相柱，柱温40℃，流动相为甲醇：乙腈：水=70：10：20，流速1ml／min，紫外检测器．检测波长254nm．使用该方法，烯效唑的保留时间在4．25min左右，平均回收率101．46％，回收率变异系数1．25％，同一样品峰面积变异系数0．055％，保留时间变异系数0．075％．     

北冬虫夏草发酵液中虫草素和腺苷含量的HPLC分析

试用高效液相色谱法同时检测了5株北冬虫夏草菌株发酵液中虫草素和腺苷的含量,并系统地研究了各种发酵条件对虫草素和腺苷含量的影响.结果表明,虫草素和腺苷在所设色谱条件下得到了很好的分离,二组分的线性关系良好,回收率满意,其中虫草素峰保留时间为11.443min,腺苷峰保留时间为9.054min;虫草素的回收率为103.22%,RSD=4.4%,腺苷的回收率为98.42%,RSD=3.2%;虫草素和腺苷的线性范围分别为0.49～98μg/mL,0.46～92μg/mL.5株待测菌株发酵液中的菌丝干重第5天都达到了最大值,其中Cordycepsmilitaris G5124菌株的虫草素含量第9天达最大值,腺苷含量第1天达最大值.试验结果还表明,不同菌株发酵液中的虫草素和腺苷含量具有明显差异,这可能与菌株本身的遗传特性有关.其中C.militaris G（04）5f菌株的虫草素含量最高,可用作发酵生产虫草素的高功能菌株,进一步试验表明,当起始pH值为9时该菌株的虫草素含量达到最高.