微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉肝脏中无机元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人工饲养皮用貉肝脏中的无机元素含量。结果表明:微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均0.999 5,方法检出限为0.001～0.5μg/L,加标回收率在91.4%～102.8%之间,相对标准偏差均5%。此方法准确、快速、简便,适用于测定貉肝脏中无机元素的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中的硒

雄蜂蛹是一种营养价值较高的蜜蜂产品,本研究试图建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法。将适量样品加入硝酸后进行微波消解前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对硒元素进行测定,通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh。结果表明,该方法线性范围宽,在0~0.1mg/l范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.045μg/ml,加标回收率为97.3%~105.4%。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法准确、灵敏、简便,可为雄蜂蛹微量元素的测定提供技术方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉肉中16种元素

本实验建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定貉肉中16种元素的方法,并应用该方法测定了皮用貉子腿部肌肉中的元素含量。貉肉样品采用微波消解进行处理,所得样品溶液用ICP-MS进行测定。该方法前处理得当,检出限低,准确度和精确度高,适用于测定貉肉中元素的含量。经测定貉肉中营养元素含量与羊肉相近,具有较高的开发价值,存在健康风险的重金属元素低于限量指标或未检出,不存在重金属污染的危险。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉被毛中微量元素

为了建立测定貉被毛中微量元素的方法,试验建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定貉被毛中微量元素的方法,并对貉被毛中微量元素含量进行了测定分析。结果表明:该方法前处理得当,检出限低,准确度和精确度良好,貉被毛中铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)、硒(Se)4种元素含量较丰富,Zn、Cu、Mn 3种元素的含量次序与健康种貉相同,与健康种貉相比,铬(Cr)、镍(Ni)含量较低,镉(Cd)含量较高。说明该方法适用于毛发样品中微量元素的分析,试验测定的貉被毛中11种微量元素的含量在正常范围。     

微波消解ICP-AES法测定米糠中的常微量元素

采用微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定米糠中的多种常微量元素,以确定米糠中元素的种类及含量。结果表明:ICP-AES法测定米糠中的常微量元素的检出限为0.001～0.075μg/ml,相对标准偏差RSD值小于4%;米糠中含有K、Na、Ca、Mg、Mn、Zn、Cr、Cu、Fe、Al、Ni、Sr、Pb、Cd、As等元素,其中Ca、K、Na、Mg、Mn、Cu、Fe、Zn含量比较丰富,大于50μg/g,Cr、Al、Ni含量较低,小于10μg/g;Sr及有害元素Pb、Cd、As含量均小1μg/g。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

ICP-MS测定茶叶中硒和铅含量及其溶出特性的研究

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了碧螺春、乌龙茶、茉莉花茶、玫瑰花茶、菊花茶五种茶叶中硒和铅的含量,并对其中的乌龙茶和碧螺春两种茶叶进行了不同浸泡时间微量元素浸出率的研究.用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证,结果表明方法的回收率大多介于95%～110%之间,相对标准偏差小于5%.茶叶中不同元素在不同浸泡时间时其溶出特性不同。     

采用微波消解结合ICP-MS法定量检测家蚕蛹和柞蚕蛹中的12种金属元素

蚕蛹是极富营养价值的昆虫食品资源。建立精准、快速、稳定检测蚕蛹中金属元素的技术,是完善蚕蛹质量检测与食用安全风险评估技术体系的一个重要组成部分。采用HNO3+H2O2体系对家蚕蛹和柞蚕蛹样品进行微波消解,再结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定11份家蚕蛹样品和2份柞蚕蛹样品中钾、钠、镁、钙、铁、锌、锰、镍、铜、铷、镉、铅等12种金属元素的含量。在优化的仪器工作条件下,12种元素的检出限为0.02~66.41μg/L,相对标准偏差均3.87%,加标回收率在87.1%~107.7%之间。检测结果表明家蚕蛹和柞蚕蛹中均含有丰富的钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰等对人体有益的元素,有害元素镉的含量均较低,但有2个柞蚕蛹样品和2个家蚕蛹样品中的铅含量较高。检测方法学验证试验表明,微波消解结合ICP-MS法具有良好的准确度和精密度,能满足对蚕蛹样品中常量元素和微量元素同时检测的需要;对11份家蚕蛹样品和2份柞蚕蛹样品的检测结果初步提示,一些家蚕和柞蚕饲养区在一定程度上受到了重金属铅的污染。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶牛饲料中多种微量元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)法测定奶牛预混合饲料和粗饲料中12种微量元素(K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、P、Sr、Al、Cr)的含量,样品用微波消解技术进行前处理。结果表明:各元素的线性相关系数均在0.999 8以上,方法加标回收率为90.0%～106.9%,样品6次平行测定结果的变异系数为0.69%～8.70%;该方法检出限低、灵敏度高、准确性好,可以同时测定奶牛饲料中的多种元素。     

微波消解-ICP-MS同时测定宠物食品中13种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定宠物食品中部分矿物质及有毒重金属元素的方法。实验表明:本方法测定宠物食品中矿物质元素简便、可靠,准确度和精密度高。使用本方法对狗粮、狗食咀嚼物两种犬类食品中13种元素进行定量分析,发现两种犬类食品必需矿物质元素含量有显著差异,而有毒重金属元素含量差异较小。     

前处理过程对电感耦合等离子体-质谱法测定乳粉中多种元素含量准确性的影响

样品前处理是元素检验中的关键步骤,直接影响分析结果的精密度和准确度.为了满足对各种元素的检测要求,采用微波消解法,使用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)仪的碰撞反应模式,测定乳粉中的多元素含量,考察样品前处理中不同赶酸时间、不...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定饲料级沸石粉中的铅、砷、镉、铬和汞

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料级沸石粉中铅、砷、镉、铬和汞的含量。测定结果显示各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 5,方法检测限在1.02~5.01μg/kg之间,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~102%,由于在前处理过程加入氢氟酸使样品消解更为充分,测定结果更准确,与GB/T21695-2008相比,能够更快速、灵敏、准确地测定饲料级沸石粉中的重金属元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料级石粉中5种有害金属元素

本实验旨在建立一种准确、快速测定饲料级石粉中有害金属元素的方法。通过在微波消解过程中加入氢氟酸,彻底消解石粉样品,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定石粉中的砷、铅、镉、铬和汞含量。测定结果显示,各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.9998,方法检测限为1.2~9.2μg/kg,各浓度梯度的加标回收率为91.0%~102%。与国家标准方法相比,该法能够更加快速、准确、灵敏地测定石粉中的5种有害金属元素,值得推广应用。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼含量的不确定度评定

试验研究微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼含量的不确定度来源,对其不确定度分量进行定量评定。结果显示：微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼的不确定度主要来源为标准溶液配制、重复性,其相对标准不确定度分别为0.011 72和0.008 882。当平均称样量为0.520 0 g时,甘蔗糖蜜中钼含量为0.297 mg/kg,扩展不确定度为0.010 mg/kg,包含因子k=2,测量结果可表示为0.297 mg/kg。研究表明,甘蔗糖蜜钼含量测定的不确定度各分量贡献率大小依次为：标准品纯度及标曲配制、重复性、标准曲线拟合、重复性、消解液定容、样品称量。     

饲料中5种有害重金属的检测方法研究

试验采用硝酸和高氯酸为消解试剂对饲料样品进行消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和原子荧光分光光度仪(AFS)分别测定样品中铅、镉、铬和砷、汞5种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在标准使用液浓度范围内,线性关系均大于0.999 6,方法检出限在0.003~0.010 mg/kg之间,相对标准偏差小于4.8%,加标回收率为95.5%~103.0%。该方法准确、方便、灵敏度高,系统地解决不同类型饲料中常见有害重金属检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定炒僵蚕中16种微量元素的含量

为深入了解僵蚕中不同类型重金属与有害元素的残留水平,采用微波消解法对僵蚕进行预处理,然后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定僵蚕中钠、钙、锰、铁、锌、铜、镍、钡、镁、铬、砷、硒、钾、镉、铅、铝16种微量元素的含量。在测定的5批僵蚕样品中,铁、锰、钾的含量较高,铜、铬、铅、砷、镉、镍等其他有害元素的含量均较低或未检出;各元素测定曲线的线性关系良好,相关系数均大于0999 5,加标回收率在896%～992%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用ICPOES法测定僵蚕中微量元素的含量,操作简便、稳定高效、准确迅速,可操作性强,干扰少,可为炒僵蚕药用安全和品质评价提供参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定恩拉霉素预混剂中铝含量研究

研究建立电感耦合等离子体发射光谱法测定恩拉霉素预混剂中的铝(Al)含量。样品经过微波消解处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法对恩拉霉素预混剂中的铝含量进行测定。测定铝含量所采用的分析谱线为396.15 nm;线性方程y=1 974.800 x-96.249,相关系数为1.000 0;方法的检出限为0.01 mg/kg,回收率99.80%~101.70%,相对标准偏差为0.23%。试验对样品消解完全,基体背景干扰小,操作简便,灵敏度和精密度高,检出限低,适用于恩拉霉素预混剂中铝含量的测定。     

利用电感耦合等离子体质谱检测牛奶中的微量元素

牛奶中微量元素的含量是乳制品安全和质量的重要组成部分。如牛奶中低含量的铬是人体必需的微量元素,超过一定含量后就会对人体的健康造成危害。作者建立了用电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）检测生鲜乳中Fe、K、Ca、Na、Mg、Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn、Th、U、Hg和Sn的新方法。采用微波消解法破坏牛奶中的有机物,利用ICP-MS法测定其含量,分析元素的同位素一般选择丰度最大的,除非存在相同质量原子簇和同量异位素的干扰。该方法验证采用国家标准物质脱脂奶粉GBW 08509和加标回收2种方法,试验证明在内标溶液中加入异丙醇能消除积碳的干扰,且对样品中砷和硒等元素测定的精确度和重现性也大为改善。     

ICP-OES及ICP-MS法高效快速测定马奶样品中矿物质元素含量

[目的]建立全自动石墨消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法对马奶中的常量及痕量矿物质元素进行测定。[方法]采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法对马奶中钾、钠、钙、磷4种常量元素进行测定,利用重量法配制标准溶液,以铑元素作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法对马奶中铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊、钒、锌、硒共23种元素进行测定。利用生物成分分析标准物质对结果进行质量控制。[结果]常量元素在0~20 μg/mL、痕量元素在0~200 ng/mL 具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,ICP-MS法各元素检出限在0.001 10~1.578 ng/mL,ICP-OES法各元素检出限在0.010 0~0.068 8 μg/mL;多次对生物成分分析标准物质中矿物质元素含量测定结果的相对标准偏差均小于11%(n=6),且测定结果与标准值相符。[结论]该方法线性相关性、检出限、准确度等方面能够满足准确、高效测定马奶中矿物质元素含量的要求。     

用ICP-AES测定饲料中微量元素最佳样品处理条件的探讨

在饲料微量元素分析中,利用原子吸收分光光度计测量结果准确,但一次只能测定一种元素,而电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)一次可以测量多种元素,可样品的不同处理使结果的准确性差异很大。本实验先采用酸配比、酸总量和粒度等不同条件处理样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定,利用正交实验的分析及方差分析,找出最佳的样品处理条件。