2-甲基-2-[4-(2-氧-2- (吡咯烷-1-基)乙基) 苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

(2-(4′-噻唑基)苯并咪唑)(L-丙氨酸根)铜(Ⅱ)配合物的合成、表征、抑菌活性及与DNA的作用

合成了新的三元铜(Ⅱ)配合物:[Cu(TBZ)(L-Ala)(H2O)]ClO4[其中,TBZ=2-(4’-噻唑基)苯并咪唑,L-Ala=L-丙氨酸根].通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱及电子吸收光谱对该配合物进行了表征.用试管二倍稀释法研究了配合物的抗菌活性,发现配合物对金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(G+)、枯草杆菌Bacillussubtilis(G+)、沙门氏杆菌Salmonella typhi(G-)和大肠埃希菌Escherichia coil(G-)具有良好的抑制作用.另外,采用电子吸收光谱、荧光光谱、圆二色光谱、粘度测定及琼脂凝胶电泳方法研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用.结果表明,配合物可能以插入方式与CT-DNA作用,在维生素C存在下通过羟自由基(.OH),单线态氧(1O2)或者1O2类似物切割pBR322 DNA双螺旋结构.     

吡啶衍生物研究(Ⅷ):2-[(2-氯吡啶)-4-基]-5-烷氨基-1,3,4-噻二唑的合成及其除草活性

为寻找新的农药先导化合物 ,依据活性亚结构拼接原理 ,以异烟酸为起始原料 ,共合成了 12个标题化合物 ,其结构通过元素分析、1H和13 CNMR予以确认。所有化合物均具有一定的除草活性 ,且茎叶处理高于土壤处理 ,其中Ⅰ 0 4和Ⅰ 0 6在 1 5kg·hm-2 剂量下 ,茎叶处理对反枝苋、稗草、油菜和苜蓿的抑制率分别达 71 9%～89 2 %和 4 5 3%～ 87 0 % ;因此 ,该类化合物具有作为除草先导化合物进一步研究的价值     

微波辐射合成2-苯基-1H,1＇H-2＇,5-双苯并咪唑

采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1′H-2′,5-双苯并咪唑.探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响.结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸∶苯甲醛＝1.0∶1.2,微波输出功率320 W,间歇辐射30 min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸∶邻苯二胺＝1.0∶1.1,PPA/HCl=1∶1,微波输出功率500 W,间歇辐射15 min.该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点.     

2-（2-呋喃基）苯并咪唑及其钴、镍配合物的合成

介绍以邻苯二胺、糠醛为原料合成2-（2-呋喃基）苯并咪唑的方法,研究反应物投料比、盐酸用量对产率的影响,并对已有的合成工艺、纯化方法进行优化。在最佳工艺条件下,2-（2-呋喃基）苯并咪唑的产率可达90．7％。此外,以2-（2-呋喃基）苯并咪唑作为配体,与过渡金属钴、镍的氯化物反应得到2：1型配合物,并进行EA,IR,NMR等表征。     

含2-氨甲基苯并咪唑铜(Ⅱ)配合物的合成、表征、抑菌活性及与DNA作用的研究

【目的】为了设计和寻找DNA的特异性识别剂和断裂剂,合成了2-氨甲基苯并咪唑铜(Ⅱ)配合物:[Cu(AMB)2Cl]Cl·4H2O(配合物1)和[Cu(AMB)(phen)Cl]Cl·2H2O(配合物2)(AMB=2-氨甲基苯并咪唑,phen=1,10-邻菲咯啉).【方法】通过元素分析、IR、UV和摩尔电导率对配合物进行了表征.用二倍稀释法测试了配合物对大肠埃希菌Escherichia coil(G-)、沙门杆菌Salmonella typhi(G-)、金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(G+)和枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis(G+)的最小抑菌浓度(MIC).采用电子吸收光谱、荧光光谱、相对黏度及琼脂糖凝胶电泳法测试了2个配合物与ct-DNA的结合作用.【结果和结论】配合物1以非插入方式、配合物2以插入方式与ct-DNA作用;在VC存在下,2个配合物均通过·OH氧化机理切割pBR322 DNA.2个配合物结合ct-DNA和切割pBR322 DNA的能力强弱均为:配合物2配合物1.     

β-（2-呋喃）丙酸乙酯合成方法的研究

报道了以糠醛为原料在温和条件下经两步合成出 β- (2 -呋喃 )丙酸乙酯的方法。通过正交试验找出了糠醛和乙酸乙酯经缩合反应生成 β- (2 -呋喃 )丙烯酸乙酯的最佳反应温度 (- 15～ - 10℃ )、糠醛滴加时间 (2 .5h)和乙醇用量 (1.0 m L)。同时通过改用 Raney Ni作催化剂使 β- (2 -呋喃 )丙烯酸乙酯能在室温常压下催化氢化成β- (2 -呋喃 )丙酸乙酯 ,产率为 95 %。     

钳形配体2 溴 1, 3 双[ 4 ( 2 甲基) 噁唑基] 苯的合成研究

以2,6-双(2-溴乙酰基)溴苯和乙酰胺为原料,分别用传统加热法和微波加热法制得了钳形配体2-溴-1,3-双[4-(2-甲基)噁唑基]苯.结果表明,用微波加热法合成目标产物有显著优越性,可使产率从40%提高到85%,同时反应时间从3d缩短到15min.     

三[(N-甲基-2-苯并咪唑)甲基]胺及其双铁核双桥配合物的合成和催化活性研究

用三角锥形四齿配体三［（Ｎ 甲基 ２ 苯并咪唑）甲基］胺为配体，合成了甲烷单加氧酶的活性组分—羟基化酶的模型化合物。用叔丁基过氧化氢作氧化剂，研究了单加氧酶模型化合物对低碳烷烃和烯烃在温和条件下氧化的催化活性。实验结果表明，该模型化合物具有较高的催化活性。     

重氮甲烷法合成2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯

以2,6-二甲基溴苯为起始原料,通过KMnO4氧化、SOCl2酰化,制得2-溴间苯二甲酰氯.2-溴间苯二甲酰氯与重氮甲烷反应,顺利合成了2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯.方法简洁,合成条件较温和,产率较高.     

己酸二乙氨基乙醇酯及其盐的合成研究

以己酸与二乙氨基乙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成出了植物生长调节剂——己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6),通过正交试验优化出了其最佳的合成工艺条件:当酸醇物质量之比为1.2:1.0,催化剂用量为1.7%,带水剂为甲苯时,产物的收率可达93.5%,产品纯度95.0%。此外还探索了DA-6盐的制备条件。     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h，合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇，2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐，收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY，IR，MS确证．     

MBTAE分光光度法测定微量锰

本文报道用2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚(MBTAE)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩吸光系数为7.12×10~4L·mol~-1·cm~-1。MBTAE与Mn2 形成1∶2紫色配合物。配合物最大吸收波长为585nm。Mn2 浓度在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律。方法用于人发中微量锰的测定,结果满意。     

6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的合成及其除草活性

以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活性,但活性不强,在浓度100μg/m L时,最佳抑制效果是化合物d对油菜根长生长抑制率为45%。     

固态超分子环境下不对称合成4-对羟基苯基-3-丁烯-2-醇

利用羟醛缩合法和主客体包结法 (主体为柏木醇 )分别制备了一个客体 4-对羟基苯基 - 3 -丁烯 - 2 -酮和一个超分子化合物 .以四氢硼钠为还原剂 ,在固态超分子环境下将其中的客体还原为 4-对羟基苯基 - 3 -丁烯 - 2 -醇 ,硅胶薄板分离提纯得目的产物 ,通过对目的产物的检测 ,它具有光学活性 ,其比旋光度值为 +2 .44°.该结果表明 :在固态超分子中 ,具有单官能团的手性主体分子 (如柏木醇 )对客体的不对称还原反应可以提供一种微观诱导环境     

取代苯氧乙酸类化合物的超声合成及抑菌活性研究

采用超声波法在碱性条件下用取代苯酚与氯乙酸合成取代苯氧乙酸,并测试其抑菌活性．共合成了3个取代苯氧乙酸衍生物,即对氯苯氧乙酸,邻氯苯氧乙酸,对溴苯氧乙酸,用IR,^1 H NMR,UV及元素分析确证了其结构．同时选取大肠杆菌、沙门氏菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌等四种细菌对所合成的取代苯氧乙酸类化合物测试其最小抑菌浓度（MIC）．抑茵活性表明：对氯苯氧乙酸和对溴苯氧乙酸的抑菌谱较广,而邻氯苯氧乙酸的抑菌谱较窄．     

5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征

溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2-氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了化合物1g.HBr的晶体结构.化合物1g.HBr晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.96 713(5)nm,b=1.558 25(8)nm,c=1.306 87(7)nm,Z=4,V=1.665 34(15)nm3,Dc=1.577 g/cm3,F(000)=800,R1=0.0313,ωR2=0.0757,S=1.024.     

己酸二乙氨基乙醇酯急性毒性研究

按照GB 15670—1995《农药登记毒理学试验方法》规定的方法,进行了己酸二乙氨基乙醇酯眼刺激试验,急性皮肤刺激试验和皮肤变态反应(致敏)试验.结果表明,己酸二乙氨基乙醇酯对大耳白兔眼刺激试验中呈现轻度刺激;对豚鼠急性皮肤刺激试验中呈现无刺激;对豚鼠皮肤致敏率强度分级为Ⅰ级,属弱致敏物.     

二苯并-18-冠-6双硫脲衍生物的合成及表征

合成了可以识别无机离子对的顺反式两种异构体,并用红外光谱、核磁共振谱进行了表征．     

己酸二乙氨基乙醇酯的合成及应用研究

以己酸,2 氯乙醇,二乙氨为原料,经2步反应,4.5h内得己酸二乙氨基乙醇酯(DA 6).经测试表明,其产物收率为92.2%,纯度大于99%.将DA 6配制成不同浓度的溶液,对蔬菜进行喷液处理.试验结果表明,其对蔬菜具有促进生长、开花,提高产量的效果,其中以10～15mg·kg-1DA 6溶液处理效果最佳.