紫外分光光度法测定水杨酸钠注射液含量

建立了水杨酸钠注射液紫外分光光度法 ,在波长 2 95.5± 1 nm处测定水杨酸钠含量 ,在3.7～ 60 .0μg/ml范围内线性关系良好 ,R=0 .9999。本方法具有快速、简便、准确等优点     

复方水杨酸钠注射液中水杨酸钠及氨基比林的含量测定方法的改进

复方水杨酸钠注射液中水杨酸钠及氨基比林的含量测定方法的改进王宏刚，刘佩玉（江苏省兽药监察所南京，２１００２４）复方水杨酸钠注射液是水杨酸钠、氨基比林和巴比妥的复方制剂。目前，其含量测定方法是，水杨酸钠用双相滴定法、氨基比林和巴比妥用提取容量法，操作繁...     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。     

高效液相色谱法测定温必佳注射液中黄芩苷的含量

采用HPLC法测定复方天然药物-温必佳注射液中黄芩苷的含量.色谱柱ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶ 50∶ 1),检测波长274 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,保留时间为5.5 min.黄芩苷进样量在0.103 2～2.064 μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系(R2=0.999 97).平均回收率99.3%,RSD为0.78%.该方法适用于检测中药新制剂--温必佳注射液中黄芩苷的含量.     

盐酸林可霉素注射液的含量测定方法的改进

建立并验证HPLC法测定盐酸林可霉素注射液的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸溶液-乙腈-甲醇(80∶15∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,波长210 nm。试验结果表明,盐酸林可霉素在0.1～4.0 mg/mL范围内线性良好,R=0.999 9,平均回收率为98.8%(n=9),RSD为1.0%。该方法与《中华人民共和国兽药典》2015年版一部中的HPLC法比较,可减少盐溶液对色谱柱的污染,提高色谱系统的稳定性、灵敏度及被测色谱峰的理论塔板数,同时流动相配置方便、快速,适用于盐酸林可霉素注射液的质量控制。     

4种兽用注射液中非法添加倍他米松UPLC-PDA检查方法的建立

为了建立柴胡注射液、维生素C注射液、盐酸林可霉素注射液、黄芪多糖注射液中非法添加倍他米松的超高效液相色谱检查方法,采用Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.75%三乙胺溶液(用磷酸调节p H为3.0)-甲醇-乙腈(50∶45∶5)为流动相;流速为0.3 m L·min-1;二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm。柱温25℃,进样量10μL。倍他米松质量浓度在20.0~180.0 mg·L-1内峰面积呈良好线性关系(R2=0.9997,n=7),在柴胡注射液、盐酸林可霉素注射液、维生素C注射液、黄芪多糖注射液中倍他米松的平均回收率分别为103.5%(RSD=0.2%)、101.2%(RSD=0.8%)、100.4%(RSD=1.7%)、99.2%(RSD=1.7%)。本方法简便、快速、准确,可用于柴胡注射液等四种兽用注射液中非法添加倍他米松的检测。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定乙酰甲喹注射液含量。色谱柱为ZORBA×SB-Aq柱(4.6×250 mm 5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H 6.0)-乙腈(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果显示,乙酰甲喹线性范围为2.5~250.0μg/m L(r=0.999 97),加样平均回收率为100.17%,相对标准偏差(RSD)为0.8%(n=9)。该方法简便,准确,可用于乙酰甲喹注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液的含量

为建立HPLC法测定乙酰甲喹注射液含量的方法,试验选用Sunfire C18色谱柱,检测波长为254 nm,流动相采用磷酸二氢钾溶液(0.01 mol/L)(pH=6.0)∶乙腈为90∶10,流速为1.0mL/min,柱温30℃。结果显示,浓度在0.01032～0.10320 mg/mL的范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,r=0.9996,加样平均回收率为99.5%,重复性试验RSD为0.3%,最低检出限为1.2 ng。该方法简便、准确、可行,可用于乙酰甲喹注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠注射液的含量

目的:建立双氯芬酸钠注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用Ultimate LP-C_(18)-H色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-4%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为276 nm,采用外标法进行定量。结果:双氯芬酸钠的线性范围为5.03~503.40μg/m L,回归方程为Area=20.942×Amt1-54.805(n=5),相关系数大于0.999。从高(120%)、中(100%)和低(80%)3个添加水平的检测结果可以看出,双氯芬酸钠的回收率为98.17%~103.21%。结论:本方法可用于测定双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠的含量。     

HPLC测定苦参注射液中苦参碱的含量

建立了苦参注射液中苦参碱含量的HPLC检测法。色谱柱为waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液（含500μL/L三乙胺）-甲醇-乙腈（70∶10∶20）为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。苦参碱进样浓度在4.0～200.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;样品平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为1.1%。本方法简便、准确度高、重复性好,可用于苦参注射液中苦参碱的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

氟苯尼考注射液中非法添加多西环素检查方法的建立

为建立氟苯尼考注射液中非法添加多西环素高效液相检查方法,研究使用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以醋酸盐缓冲液[0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),调节p H值至8.8]-乙腈(85∶15)为流动相,采用二极管阵列检测器,波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为269 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,多西环素进样浓度在0.015~0.96 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.3%。本方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考注射液中非法添加多西环素的检测。     

HPLC法测定复方磺胺嘧啶钠注射液的含量

为建立兽药复方磺胺嘧啶钠注射液含量测定的高效液相色谱测定法。采用流动相为0.1%的磷酸溶液-乙腈(85:15,V∶V),色谱柱为C18柱,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。采用外标法进行定量。磺胺嘧啶钠的线性范围为12.5～200μg/mL,线性方程为Y=44.873X+11.999,r~2=1.000;甲氧苄啶的线性范围为2.5～40μg/mL,线性方程为Y=62.288X+4.0826,r~2=1.000,方法的线性关系良好,添加回收率均大于98%,RSD均小于2%。结果显示该方法简单、精确、可操作,可以用于测量复方磺胺嘧啶钠注射液中磺胺嘧啶钠与甲氧苄啶的含量。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量

建立了用HPLC测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷含量的方法.色谱柱为CLC-ODS C18柱,以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,检测波长280 nm,外标法定量.检测的线性范围为20.0～80.0 μg/mL,回归方程为y=9 753.1 x 1 546, r=0.999 3(n=5),平均加样回收率为99.37%(n=5),RSD为0.67%(n=6).本方法准确、可靠、重现性好,可作为黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

作者建立了以高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液中硫酸阿托品含量的方法。采用日本岛津Shi mpacODSC18色谱柱(4.6 mm×20 cm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(45∶54∶1)磷酸调pH为5.2为流动相,检测波长为210 nm。结果表明,硫酸阿托品在40～200μg/mL浓度范围内线性良好,r=0.9996,平均回收率为100.13%。本法操作简单,快速,准确可靠。     

高效液相色谱法测定磺胺间甲氧嘧啶的含量

建立了兽药磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶含量的高效液相色谱测定法。以C18为固定相,0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长270 nm,采用外标法进行定量。磺胺间甲氧嘧啶的线性范围为5.0~100.0μg/m L,回归方程为Area=40.333×Amt-18.843(n=5),相关系数大于0.999。从高(120%)、中(100%)和低(80%)三个添加水平的检测结果可以看出,磺胺间甲氧嘧啶的回收率为96.27%~98.30%。该方法简单,准确,精密度好,回收率高,可以用于测量磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶的含量。     

HPLC法同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量

建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法.采用Waters公司Symmetry C18 ( 4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(40∶ 60)为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/min;柱温25 ℃.结果表明:氨基比林在20～200 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10～60 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%.该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制.     

HPLC-PDA法测定氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星

建立了氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸溶液-乙腈-甲醇(85.5∶7.0∶7.5)为流动相;二极管阵列检测器,提取波长为277 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下培氟沙星、洛美沙星与其他物质分离良好。培氟沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.4%(RSD=0.2%)、100.0%(RSD=0.4%),洛美沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.2%(RSD=0.1%)、99.8%(RSD=0.5%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加的培氟沙星、洛美沙星。