微波高压消解——原子荧光法测定饲料总砷汞

<正> 饲料中砷汞含量按GB/T13079和GB/T13081的方法检测,样品需要用梯度升温湿法消化的方式进行前处理。该类办法不但耗时,劳动强度大,而且耗能耗酸,试剂污染和干扰都较严重。微波高压消解技术具有快速、操作简单、省时节能、空白值低等优点,结合原子荧光双通道高灵敏度的特性,可以用于快速测     

乳粉中铅、铬、汞、砷含量测定的实验室间比对分析

[目的]通过开展乳粉中铅、铬、汞、砷含量检测的实验室间比对活动,考查集团化实验室检测能力水平。[方法]以自主研制的乳粉基质铅、铬、汞、砷质量控制样品为试验材料,经过均匀性、稳定性验证,采用稳健（Robust）统计技术的算法A,评价乳粉中铅、铬、汞、砷含量的实验室检测能力。[结果]质量控制样品的均匀性和稳定性检验结果均满足实验室间比对计划要求;乳粉中铅、铬、汞、砷含量检测的满意率分别为98.4%、98.4%、96.7%、95.2%,无不满意结果,参试实验室整体检测能力良好。[结论]通过对乳粉中重金属元素含量检测过程进行技术比对分析,为提升集团化实验室检测技术能力和质量控制水平提供了良好基础。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

铅砷汞镉在鸭肉中的含量调查

铅砷汞镉在鸭肉中的含量调查马龙江张红王萍刘钧张谷亮（山东省济宁市卫生防疫站，２７２１４５）为了解鸭肉中铅、砷、汞、镉等有害元素含量，指导卫生检验，监督执法、保护与开发利用动物资源，我们对鲁西－南阳湖区麻鸭进行了不同部位４种常见的有毒元素含量调查，报告...     

汞矿区周围环境及畜禽砷、铅、铬污染情况调查

目的:对汞矿周围环境和畜禽进行砷、铅、铬污染调查,为掌握其污染情况提供依据。方法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS测定。结果:环境中水源污染铅、砷严重,蔬菜、粮食受到不同程度污染;鸡、鸭组织铅污染严重;猪、牛、羊砷、铅污染严重,部分组织受铬轻度污染。结论:汞矿周围环境以及饲养的畜禽存在严重砷、铅污染,轻度铬污染。     

吉林省土壤、饲料、猪体内镉、铬、汞、铅、砷含量及相关性分析

采用原子吸收法测定了吉林省东部山区(东区)、中部平原农业区(中区)、西部工业石油开采区(西区)猪体内、饲料及土壤中Cr、Pb、As、Hg、Cd 5种元素含量,探讨了三者的相关性.结果表明,(1)土壤中5种元素含量,西区>中区>东区;(2)饲料含量,Cr、Pb、As西区>中区和东区,其中Pb中区>东区;Cd、Hg相近;(3)猪体含量,Cr、Pb、As西区>中区>东区;Cd西区>东区>中区;Hg东区>西区>中区;(4)5种元素对3个区土壤、饲料、猪体组织均有不同程度污染,以西区最重.饲料吸收富集土壤中5种元素的作用显著,土壤与饲料间元素含量(除Cd外)均呈正相关(r>0.70);(5)猪体内元素含量随饲料含量增加而增加.有相当一部分肝、肾元素含量超出食品卫生标准.     

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量

作者研究了用微波消解法对牛奶样品进行前处理,操作简便,减少了操作带来的误差,再用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅的含量。该方法测定的线性范围在0～40 ng/mL,相关系数r=0.9998。牛奶样品添加回收率为90%～95%。该方法准确、可靠,而且大大提高了检测效率。     

应用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法对绿色食品猪肉中砷、汞的快速测定

适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生———原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定苜蓿草颗粒中铅的含量

文章提出了微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定苜蓿草颗粒中铅含量的方法。样品用硝酸及过氧化氢作为溶剂,使用微波消解仪消解,消解液蒸缩至2~3m L后,加水定容至25m L,用原子吸收分光光度计,在波长为283.3nm处,以空气-乙炔火焰测定铅的吸光度,用标准曲线法计算测定结果。在优化的试验条件下,测得方法的检出限为:0.49mg/kg,回收率为96.2%~105.0%,相对标准偏差为3.8%。     

微波消解 原子吸收光谱法测定催化剂中的氯化汞含量

利用微波消解仪对氯化汞催化剂进行消解处理,利用原子吸收光谱对消解后的氯化汞催化剂进行汞含量检测,结果表明,检测结果准确,科学而且方便。     

微波消解—原子荧光法检测牛奶中的汞

作者采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定牛奶中汞的含量,来探讨测定牛奶中汞的最佳方法。在选定条件下汞的最低检出限为0.06 μg/L,回收率为96%~104%之间,RSD为2.5%。所以本法简单迅速,重现性好,灵敏度、准确度高,适用于牛奶中汞的测定。     

高效液相色谱法检测乳制品中的叶黄素

建立了乳制品中的叶黄素液相色谱分析方法。样品经丙酮提取后,以甲醇-甲基叔丁基醚为流动相,反相色谱分离,紫外检测器445 nm进行检测,外标法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,回收率为86.9%~101.2%,相对标准偏差为2.56%~4.05%,定量检出限0.02 mg/kg,线性范围0.02~4 mg/kg。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种中兽药散剂中铅含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定9种中兽药散剂中铅含量的方法。采用微波消解技术处理样品,对消解溶剂、微波条件以及石墨炉原子吸收法的测定条件进行了优化。结果表明,以HNO3＋HClO4＋H2O2（4＋0.5＋1,V＋V＋V）作为微波消解溶剂最佳,基体改进剂Pd（NO3）2可有效地消除基体的影响。此方法的线性范围为5.00～80.00 ng/mL（r=0.9978）,检出限为0.39 ng/mL,添加回收率为87.1%～96.3%,相对标准偏差（RSD）为1.9%～6.9%（n=9）,将该方法应用于9种中兽药散剂中铅含量的测定,结果令人满意。     

超高效液相色谱质谱联用测定饲料、牛乳及乳制品中双氰胺

建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法.研究适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择.样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1％甲酸的乙腈溶液和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法在1～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40 μg/kg.不同添加质量浓度的回收率为80.5％～108.4％,相对标准偏差小于7.0％.该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点.     

微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法测定海藻中的汞含量

采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法对海藻中的汞含量进行了测定。结果表明,海藻中汞的含量为19.46μg/kg,标准物质菠菜中汞含量的回收率在102%~106%之间。该方法简单、快捷、曲线线性关系好、检测限低、回收率高、测定结果准确。     

乳制品与补锌

目前我国存在一定程度的锌缺乏现象，可以乳制品为载体，有效的增加锌的吸收量。     

气相色谱-质谱法检测乳与乳制品中20种邻苯二甲酸酯

建立了乳与乳制品中20种邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱联用仪分析方法.样品用正己烷提取后,采用DB-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱分离,在进样口温度280℃,传输线温度280℃,离子源温度230℃条件下20种邻苯二甲酸酯完全分离.该方法各组分的相关系数均大于0.9990,线性范围0～10μg/mL,样品加标回收率为80％～109％.邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯化合物检出限分别为1.0、0.5mg/kg,其他化合物均为0.05mg/kg.该方法具有简单易行,快速准确,灵敏度高等优点.     

原子荧光光谱法测定鹅组织样品中的砷、汞

建立了双道原子氢化物发生原子荧光法,并检测鹅组织样品中的砷(As)和汞(Hg),研究了KBOH4浓度、KOH浓度、酸介质等条件对荧光信号强度的影响,在优化实验条件下,方法对As和Hg的检测限分别为:0.0048μg／L,0.0072μg／L,精密度(RSD)分别为:As=1.91％,Hg=1.63％。结果表明该法快速、灵敏、准确,可用于动物组织样品中的砷、汞等的检测。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素结果不确定度评定的数学模型.对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出合成标准不确定度为0.014,扩展不确定度为0.28mg/kg,乳制品中纳他霉素测定结果的置信区间为(9.95±028)mg/kg,k=2.