分光光度计法测定家禽饲料和食糜中二氧化钛

二氧化钛是家禽消化试验中常用的外源指示剂之一,试验采用分光光度计法测定了家禽饲料和食糜中二氧化钛含量。取0.15g饲料或0.1g冻干食糜样品溶解于7.4mol/l的硫酸溶液中,然后加入30%双氧水,溶液呈现典型的桔黄色。取一部分溶液于410nm波长比色,测定溶液的吸光度值,根据标准曲线计算二氧化钛含量。结果表明,该方法的平均回收率为97.35%。     

三酸消化对石粉中铅测定的影响

通过对饲料中常用石粉与麦饭石中铅回收率的测定,研究分析了我国饲料卫生标准GB/T13080-91中石粉试样的前处理方法———三酸(硝酸、硫酸、高氯酸)消化法中存在的问题。试验结果表明:三酸对石粉的消化处理不是十分理想,主要表现为回收率低(77.96%和74.42%)、样品测试结果偏差较大、准确度和重复性差。     

液相色谱——串联质谱法测定饲料中金霉素、土霉素方法的探讨

探讨了利用QuEChFRS净化柱快速处理饲料样品,采用液相色谱-串联质谱仪准确测定猪浓缩饲料、精料补充料、预混合饲料等不同饲料样品中金霉素、土霉素含量的可行性,结果表明:该方法试验结果的相对平均偏差在2.09%～3.74%,回收率在71.5%～83.7%,说明该方法准确度高、重复性好,可用于饲料中金霉素、土霉素含量的测定。     

原子荧光光谱法测定饲料中锡含量

建立了原子荧光光谱法测定饲料中锡的方法,对该方法的精密度、准确度、方法的检出限及常见离子干扰和消除方法进行了研究。结果表明,该方法相对标准偏差为2.79%～4.51%,回收率为92.4%～105.8%,检出限为0.01 mg/kg,线性范围为0～320 ng/mL。由此可看出,氢化物原子荧光光谱法可以应用于测定饲料中的锡含量。     

向氯偶氮安替比林光度法测定饲料中钙

间氯偶氮安替比林是一种对钙灵敏的显色剂,已分别用于岩矿、药物、水泥生料中钙的测定.目前,化学分析法测定饲料中钙通常采用高锰酸钾间接滴定法(国标方法)和EDTA配位滴定法,前者操作手续繁琐,检测时间长EDTA法虽具有快速、简便等特点,但方法的再现性和准确度比较差.笔者在文献基础上,进一步研究了饲料中钙与间氯偶氮安替比林的显色反应和条件,提出了饲料中钙测定的新方法.     

饲料中水溶性氯化物检测方法的比较——离子色谱法与沉淀滴定法

试验旨在比较离子色谱法与沉淀滴定法的优缺点,从而选择测定饲料中水溶性氯化物含量的最佳方法。分别采用离子色谱法和沉淀滴定法对20份饲料样品进行测定,对离子色谱法的线性、准确度及精密度进行考察,利用SPSS软件对2种方法测定结果进行配对t检验。结果表明:离子色谱法的线性相关系数在0.999以上,不同质量分数加标回收率91.7%~100.2%,相对标准偏差0.56%;2种方法测定结果无显著性差异(P0.05)。采用离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量较沉淀滴定法快速,操作简便,具有较高精密度和准确度,适合大批量样品的测定。     

安替比林含量测定中改变对二甲氨基苯甲醛试液浓度的试验

参考《中华人民共和国兽药典二OO五年版一部》检测安痛定注射液中安替比林含量的检测方法,配制一组溶液,使安替比林对照品含量相同,pH值相同,而对二甲氨基苯甲醛试液的浓度逐渐增大,经过定容等处理,测定吸光度,排除较高或较低的吸光度,选定吸光度是0.5736的样,其中所加显色剂的量为对二甲氨基苯甲醛试液6mL。为了进一步求证该显色剂浓度的可靠性和可操作性,用定量分析法,在一系列标准曲线的各溶液和样品中加入该浓度的显色剂,测定结果表明,样品回收率是99%～105%。     

乳牛饲料中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定方法研究

作者对气相色谱/质谱联用仪检测乳牛常用青贮饲料和精饲料中邻苯二甲酸酯类环境激素（PAEs）的方法进行了系统研究和方法检验。研究结果表明,选用乙腈做提取试剂,超声波提取30 min,可将乳牛饲料中的邻苯二甲酸酯类化合物完全提取,测定邻苯二甲酸酯类化合物的回收率在85.42%～104.92%之间,标准偏差（RSD）在1.12%～4.97%之间,表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。对不同饲料样品的检测结果表明,饲料中邻苯二甲酸正二丁酯（DnBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）乙酯（DEHP）含量相对较高,青贮饲料中单项和总邻苯二甲酸酯含量明显高于精饲料。     

不同前处理方法对饲料中总砷测定的影响

试验利用我国饲料卫生标准(GB13079-99)中的样品前处理方法——干灰化法、盐酸溶样法、混合酸消解法,分别对3种不同饲料产品——配合料、浓缩料、预混合饲料中的总砷进行测定。此外,对不同前处理方法的准确度、重复性和回收率进行了详细比较。试验结果表明,混合酸消解法对3种饲料中砷的测定重复性好,检出率高,平均回收率在90%以上。     

饲料中没食子酸含量的测定 高效液相色谱法

建立了饲料中没食子酸含量测定的高效液相色谱测定方法。样品经加热超声提取,再经C18色谱柱分离,利用高效液相色谱仪进行定性、定量分析,采用外标法定量。结果表明,没食子酸在1.2066~60.3300μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^2)为0.9991。在加标浓度为100~500 mg/kg的饲料中,没食子酸的加标回收率为97.6%~102.9%,相对标准偏差为2.08%。该方法步骤简单,易于操作,准确度、精密度和灵敏性高,适用于饲料中没食子酸的测定。     

ICP-AES法测定饲料中多种微量元素的方法研究

运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定饲料中Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、Pb、Cr、Cd 10种微量元素的含量。通过选择合适的分析条件和样品处理方法,线性范围达到3个数量级,线性相关系数大于0.999。方法的回收率在85.0%～96.5%,各元素测定结果的相对标准偏差RSD均在7%以下。测定国家标准物质玉米粉的结果与标准值比较一致,均在误差范围以内。该方法对实际样品的测定结果与国家标准的测定结果也比较吻合。该方法简便快速,准确度高、精密度好,适用于不同饲料中微量元素的测定。     

饲料中粗蛋白硫酸铵回收率的测定及影响因素分析

饲料中粗蛋白含量测定一直是重要的检测指标,硫酸铵回收率的测定是饲料粗蛋白含量测定过程中检测蒸馏和滴定系统是否达到要求的重要质控指标。本文通过两名检测人员对硫酸铵回收率测定过程中可能出现的所有影响因素进行了全面分析和测定比较,结果表明在规范操作的条件下,硫酸铵是否干燥、过量加碱和过量的吸收液、蒸馏时间过长、不同的取样方式均等均不会对硫酸铵回收率产生较大的差异性,通过测定分析确保本所粗蛋白含量的准确度,为饲料中粗蛋白硫酸铵回收率的测定提供了基础。     

应用不同方法测定獭兔单一原料表观消化率及消化能的研究进展

评价某种饲粮对獭兔营养物质表观消化率及表观消化能是动物营养学研究的重要内容,在饲料营养价值评定、非常规饲料资源开发利用等方面发挥重要作用。表观消化率及消化能测定结果的不同,一方面是由于收粪方法不同产生的差异,如全收粪法和直肠取粪法;另一方面是由于估算方法的差异,如单一原料饲喂法、套算法、指示剂法等,其中不同类型指示剂由于其回收率的不同也会造成差异,如酸不溶灰分(AIA)、二氧化钛(TiO_2)、三氧化二铬(Cr_2O_3)等。本文旨在探究不同方法测定獭兔表观消化率及消化能的研究进展,并阐述各类方法的应用效果。     

饲料中维生素B1检测方法学认证

本实验旨在考察高效液相色谱法测定饲料中维生素B1的国标方法在本实验室的适用性。通过对标准曲线、精密度、回收率、准确度和测定低限五方面的实验,结果表明：本实验室进行的饲料中维生素B1的测定（GB/T14700-2002）检测方法具有可接受的定量限,较好的准确度和精密度,回收率可达97.29～111.63%,符合GB/T27404-2008实验室质量控制规范中有关检测方法确认的要求。     

不同前处理方法对测定植物性饲料微量元素铜、铁含量的影响

本试验采取有代表性的饲料原料,分别采用干灰化法、湿消化法和酸溶解法3种不同的处理方法处理饲料样本测定微量元素铜(Cu)、铁(Fe)含量。试验以精确度、准确度、所需时间、操作的难易程度等为指标综合比较不同处理方法对饲料分析的实际意义。实验表明:国标干灰化法需专门设备,灰化时间较长;湿法消化法和酸溶解法可以达到国标法的精确度和准确度,在进行植物性饲料微量元素Cu、Fe的测定时,可以用湿消化法和盐酸溶解法代替国标法。     

饲料添加剂中重金属铊的测定

文章用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊的含量。样品经硝酸消解后,试样液引入等离子体质谱仪。对于一定质荷比的待测离子,质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比,通过测量质谱的信号计数来测定样品中元素的浓度。采用标准曲线法计算元素的含量。试验结果:饲料级磷酸二氢钙中铊回收率为65%~100%,饲料级维生素中铊回收率为100%~110%,饲料级硫酸亚铁中铊回收率为80%~100%,饲料级硫酸锌中铊回收率为75%~100%;相对标准偏差均小于10%。结果显示,用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊含量,方便、简单、有效性高。     

反相液相色谱法测定饲料中的金霉素含量

采用反相液相色谱法测定饲料级、预混合饲料和配合饲料中的金霉素含量方法的研究.色谱柱为C18预柱及分析柱150×4.6mm,5μm;流动相为0.01 mol/L草酸溶液-乙腈-甲醇(1032);紫外检测器,检测波长为360nm;柱温25℃.结果为在0.2～50μg/ml之间呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9997,3个不同浓度样品加样回收率(n=5)分别为95.96%,98.32%,95.41%.本法简便,快速,准确度和精密度较高,适用于各种饲料中金霉素含量的测定.     

关于饲料用碘酸钾中铅砷测定方法的研究

本文综述了食品、药典以及农业行业标准NY/T 723—2003饲料级碘酸钾中铅砷测定方法的优缺点,并结合试验研究分析探讨了采用稀硫酸加热消化,利用原子吸收和原子荧光测定碘酸钾中铅砷方法的可行性。试验结果表明:使用稀硫酸加热消化碘酸钾,使碘酸钾中的铅砷溶出,并利用原子吸收和原子荧光测定铅砷含量,不仅操作方便、稳定性好、方法检出限低,而且灵敏度和回收率高,较食品、药典以及农业行业标准NY/T 723—2003饲料级碘酸钾中铅砷测定方法具有明显的优势。     

反相高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇的含量

建立了反相高效液相色谱法测定饲料级喹乙醇、预混合饲料和配合饲料中喹乙醇含量的方法。色谱柱为C1 8,1 5 0× 4.6mm ,5 μm ;流动相为甲醇 +水 ( 1 5∶85 ,V/V) ;检测波长为 2 60nm ;柱温为室温。结果表明 :在 0～ 1 83.2 6μg/mL之间呈现良好的线性关系 ,相关系数r2 =1 .0 ;3个不同浓度样品加样回收率分别为 96.1 4%、98.61 %和 99.42 %。本方法简便 ,快速 ,准确度和精密度较高 ,适用于饲料中喹乙醇含量的测定     

紫外分光光度法测定饲料中可溶性氯化物

报道了一种氯化银沉淀在明胶－乙醇水溶液体系中用紫外分光光度法测定微量离子含量的方法。方法简便、快速,其线性范围为０~６ｍｇ/Ｌ,检验限为１．４ ×１０－２ｍｇ/Ｌ。本法的精密度及准确度较高,变异系数＜３%,回收率为９８%－１０３%。应用于饲料中可溶性氯化物含量测定取得满意效果。