微波消解和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小米中12种元素含量

建立微波消解和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用同时测定小米中多种元素含量的检测方法。样品经硝酸微波消解后,通过优化仪器参数、采用碰撞/反应池(ORS)技术等方式消除质谱干扰,在线加入内标校正基体干扰和漂移,用ICP-MS测定小米中Ca、Mg、Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb共12种元素含量。结果表明:12种元素线性关系良好,其相关系数r均大于0. 999 5,加标回收率在90. 0%～102. 2%,相对标准偏差RSD均小于6. 6%。采用国家标准物质大米(GBW10010)和小麦(GBW10011)进行方法验证,结果准确可靠。结果证明该方法具有准确、快速、简便、灵敏等优点,适用于小米中多种元素含量的同时测定分析。     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定沼液中重金属元素

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法同时测定了畜牧养殖粪污经厌氧发酵产沼气后的剩余沼液中存在的重金属元素,沼液样品经湿法消解预处理后,通过在线加入内标校正干扰效应分别测得各重金属元素的含量.实验结果显示,沼液中主要存在Pb,Cd,Cr,As,Hg及Ni等6种重金属元素,各重金属元素定量标准曲线的相关系数r＞0.999 3,检出限在0.9～67.0 ng/L,相对标准偏差(RSD)为1.45％～3.02％,加标回收率为93.4％～101.2％.沼液中6种重金属元素的平均含量从大到小的顺序为Ni,As,Cr,Pb,Cd,Hg.     

不同前处理方式的ICP-MS法测定贵州省典型土壤中7种重金属元素

采用耐热玻璃长管消解法、微波消解法和水浴法同时消解环境土壤标准物质GBW07403(GSS-3)、GBW07404(GSS-4)和GBW07428(GSS-14)及贵州省典型土壤——黄壤和石灰土,以铑(Rh)、铼(Re)作为内标进行基体效应补偿,用四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定土壤样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、钴(Co)和镍(Ni)这7种金属元素的含量。结果表明,3种消解法均适用于对土壤样品中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Co和Ni这7种元素的提取;水浴法操作简单、重现性好,精密度和准确度能够达到分析要求,是分析大批量土壤样品快速经济的前处理方式。     

ICP-MS法测定卷烟主流烟气中的铬·镍·镉·铅

[目的]利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池(DRC)技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP-MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.014~0.046μg/L,定量限为0.041~0.147μg/L,加标回收率在92.0%~113.0%。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb 4种元素的检测。     

ICP-MS法测定不同品种工业大麻秆中5种重金属元素

[目的]利用ICP-MS法快速测定不同品种工业大麻秆中Pb、Cd、As、Cr、Hg 5种重金属的含量.[方法]将样品经过微波消解进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定工业大麻秆中Pb、Cd、As、Cr、Hg 5种重金属的含量.[结果]5种重金属元素在各自范围内线性关系良好(r≥0.9986),平均加样回收率在93.0％～103.0％.4种工业大麻秆中重金属(Pb、Cd、As、Cr、Hg)含量均符合作为木塑复合材料的标准.[结论]该方法分析速度快、灵敏准确、操作稳定性高,可用于工业大麻秆中重金属的检测.     

延胡索中重金属及有害元素的测定

本试验应用电热板湿法消解法处理样品,采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定延胡索中铜(Cu)、镍(Ni)、铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、锡(Sn)、钴(Co)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属及有害元素含量。测定结果表明,9种重金属及有害元素的线性关系良好(r≥0.999 8),检测限为0.001 6～0.022 7μg/g,加样回收率为96.0%～100.4%,RSD≤3.25%;延胡索中Cu、As、Pb、Hg、Cd的含量均低于国家标准《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》和《中国药典》2015年版的限量值。所建立的ICP-MS方法具有良好的精密度、重复性和准确性。本试验从有害元素的角度为延胡索在临床应用的安全性评估及建立其质量安全控制标准等提供科学依据。     

根茎类药材中九种元素的同时测定

建立微波消解-电感藕合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定常用中药材川芎、三七、首乌、大黄、白术中Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd 9种元素的方法.采用单一硝酸对样品进行消解,在优化的试验条件下,方法的检出限为0.03～1.93 μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.4％～3.9％,加标回收率为89.5％～108.1％.结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于大批量根茎类药材中该9种元素的同时分析.     

王水水浴消解法测定土壤重金属含量的方法研究

为了寻求一种能同时测定多种重金属元素的土壤消解方法,将土壤标准物质和不同类型的土壤实际样品采用王水水浴消解,再通过原子吸收仪测定Cd、Pb、Cu、Zn、Cr、Ni 6种元素含量,通过原子荧光仪测定Hg和As 2种元素含量。结果表明:此法适用于环境监测中Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、Hg、As 7种土壤必测元素的同步消解前处理,各元素测定结果的相对标准偏差为0.6%～4.4%,相对误差为-5.8%～4.2%,Pb、Cu、Zn、Ni、As 5个元素的加标回收率为92.6%～108.0%,Cd、Hg 2个低含量元素的加标回收率为81.8%～114.0%,均符合现行国家标准的要求。相较于电热板和微波消解法,此法所需设备、试剂和操作步骤简单,有利于测定大批量土壤样品,提高工作效率,减少环境污染,可为相关标准的建立提供参考依据。     

微波和全自动石墨消解方法在土壤重金属测定中的研究

采用微波(硝酸+双氧水)、微波(硝酸+氢氟酸)、微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)及电热板和全自动石墨消解仪等消解方法测定土壤标样重金属Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd的含量,研究不同测定方法对重金属测定结果的影响.结果表明:除铜之外,微波(硝酸+双氧水)消解其他元素测定结果均超出了标样保证值的允许范围,相对误差在-39.9％～9.20％.微波(硝酸+氢氟酸)消解铜和铬的测定结果相对误差为-2.4％、-6.9％;锌和镍的测定结果均偏低,相对误差分别为-15.6％、-12.0％;铅和镉则偏高,相对误差分别为18.1％、19.5％.微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)除元素铅和镉的结果偏高外,相对误差分别为18.1％、19.5％,其余元素的测定结果均在标样保证值的允许范围内,相对误差在-10.2％～2.9％.电热板消解测定所有测定元素均在标准样品的推荐值范围内;全自动石墨消对Cu、Cr、Pb有较好的效果;而Zn的个别样品测定结果明显偏低、Ni明显偏高.微波(不同试剂组合)消解体系对不同元素的消解效果明显不同,因此,实际工作应用中要有针对性地加以选择来应用.石墨消解能将土壤样品Cu、Cr、Pb元素消解完全,精密度和回收率达到测试的要求,且安全性高、污染少、操作简单、智能化,适合大批量样品的同时处理.     

电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的重金属含量

为探究检测稻米中重金属含量的有效方法,以硝酸为消解体系,以电热板消解和电热消解仪消解2种方式消解样品,采用ICP-MS法测定同一稻米样品中的4种重金属元素(Cr、As、Cd、Pb)的含量。结果表明:2种前处理方法均简便、快捷、准确,适于稻米中重金属元素的检验。但通过对精密度和回收率的比较,可知电热消解仪消解法更具优势。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶园土壤与茶叶中9种元素及其相关性分析

[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.999 5),检出限在0.002～0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。     

ICP-MS测定烟草中的重金属及其不确定度分析

[目的]建立烟叶中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定方法并分析其不确定度.[方法]烟草样品经微波消解,以Bi、Sc、Ge、In为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.[结果]分析表明,在0～1.0 μg/ml的线性范围内,6个元素的线性相关系数r为1.0000,相对标准偏差为1.5％ ～ 11.0％.烟叶样品含量测定为:Cr(2.92±0.24) mg/kg、Cu(3.64±0.24) mg/kg、As(0.467±0.025)mg/kg、Cd(3.12±0.15)mg/kg、Hg(0.035±0.006)mg/kg、Pb(4.62±0.36) mg/kg.标准溶液中待测元素的含量和样品重复性是电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中重金属含量的主要不确定度来源,而取样量、待测样品溶液的定容等引入的不确定度可以忽略不计.[结论]电感耦合等离子体质谱法测定烟草中重金属具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点,选择合适的试验方案可保证测定结果的准确可靠.     

深圳市售贝类重金属含量调查与评价

以深圳市售贝类为试材,样品经过微波消解之后,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),同时测定样品中的Cd、Cr、Cu、Pb、As 5种重金属含量,并依据国家标准检测方法GB/T 5009.12及我国食品相关重金属限量标准,对检验结果进行评价。结果表明:采自深圳市售的129份贝类样品中,除铜和铬2种重金属元素超标率较低外,其他3种重金属元素超标率均在90%以上。说明深圳市售贝类中重金属污染严重,应对铅、镉和砷应进行重点监控。     

ICP-MS法测定地表水中7种重金属元素含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中7种重金属元素含量的方法。[方法]采用ICP-MS法,用2%HNO_3配制Cd、Cr、Cu、Se、Pb、Zn、Hg浓度为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列,以~(45)Sc、~(74)Ge、~(115)In、~(185)Re作在线内标,调节仪器测定参数,测定地表水环境质量标准基本项目中的重金属元素含量。[结果]ICP-MS法测定的7种重金属含量元素的线性相关系数均0.999 0,标准样品的测定值均在保证值范围内,加标回收率为95.5%~102.0%。[结论]ICP-MS法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,是测定地表水中重金属元素含量的理想方法。     

微波消解～ICP-OES法快速测定有机肥料中铜、锌、铅、镉、铬和镍

采用微波消解样品处理技术,结合ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)法快速测定有机肥料中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和Ni.结果表明:该方法简便快速,背景值低,RSD为1.1%～5.4%,回收率为95.2%～103.7%,具有较高的精密度和准确度,适合同时测定有机肥料中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和Ni.     

不同前处理方法对洛龙党参中金属元素含量测定的影响

比较微波消解法和灰化法处理对洛龙党参(Codonopsis pilosula)中金属元素含量测定的差别。采用原子吸收光谱法对采自贵州遵义道真仡佬族苗族自治县的野生党参、鲜党参、4个栽培党参中几种金属元素(Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Ca、Fe、Cr)含量进行了测定。结果表明,在6份样品中,重金属元素含量符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的规定,样品中Ca元素充分,富含微量元素Zn、Mn、Fe和Cr。党参的生长条件对其金属元素含量几乎无明显影响。微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高。     

微波消解ICP-MS法测定笋制品中的多种元素

本研究采用微波消解样品、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法同时测定笋制品中Ca、K、Mg、Al、Fe、Mn、Cu、As、Cd、Pb、Cr、Se 等12种元素。结果表明,添加回收率在86%~113%之间,相对标准偏差RSD<5%（n=6）,检出限为0.002μg/L ~2.471μg/L。4种笋制品的元素含量具有一定的差异,主要是由于笋制品的配方不同所至。该法快速简便、准确率高、精密度好,可以用于笋制品中元素的测定。     

ICP-MS法测定苞叶雪莲中重金属元素含量

为了建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对藏药苞叶雪莲中Zn、Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、As、Cd、Ag、Pb等10种重金属元素的含量进行测定,采用微波消解法对藏药苞叶雪莲进行前处理,以~6Li、~(45)Sc、~(72)Ge、~(89)Y、~(115)In、~(159)Tb、~(209)Bi为内标,采用ICP-MS法测定上述10种元素的含量。结果表明:对各测定元素,标准曲线的相关系数0.9992—0.9998,检出限为0.0041—4.6040μg/L,回收率为98.6%—110.5%。该方法简便、快速、准确,可用于苞叶雪莲中10种重金属元素含量的测定。     

不同产地党参中金属元素的含量测定

[目的]测定不同产地党参中金属元素的含量,并探讨产地对金属元素含量的影响。[方法]将4种不同产地的党参药材用微波消解法处理,并采用原子吸收光谱法(Atomic absorption spectrometry,AAS)测定党参药材中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Ca、Fe和Cr等8种金属元素的含量。[结果]在4种党参样品当中,Pb元素含量为0.260～0.540μg/g,Cd元素含量为0.096～0.258μg/g,Cu元素含量为0.062～0.110μg/g,Zn元素含量为0.222～0.526μg/g,Mn元素含量为0.282～0.664μg/g,Ca元素含量为27.218～36.754μg/g,Fe元素含量为2.948～10.286μg/g,Cr元素含量为0.926～2.116μg/g。其中,道真党参样品中Cd和Cu元素含量明显高于其他产地的党参样品,且微量元素Mn、Fe和Cr元素含量也高于其他样品,但微量元素Zn的含量低于其他产地的党参样品。[结论]4种党参样品中,重金属元素含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的规定。