总磷测定中消解问题的研究

指出了总磷是评价水质的一个重要指标,在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中,常用的消解方法是国标法,但是这种方法存在耗时长、高压易爆等问题。对比了国标法、恒温干燥箱法和微波消解法,考虑到国标法是大部分检验检测机构申请的资质认定方法,多用于对社会出具有法律效力的检测结果。对国标法不同消解条件的对比研究,摸索提出了采用该方法测定水中总磷的最佳前处理条件。以供参考。     

湿法消解-原子荧光法测定竹笋中的微量硒

采用湿法消解-原子荧光法对雷竹笋中微量硒进行测定。方法灵敏度高,准确度好。找到测定笋中硒总量的仪器最佳条件,两次测得的加标回收率分别为99.12%和81.25%。湿法消解是目前较常用的生物样品消解方法,结合高压消化和微波消解在竹笋样品消解中的缺陷,经长期试验找出测定像竹笋一样有机质含量较高的样品消解测硒的方法步骤,结果满意。     

微波消解原子荧光光度法测定粮食中汞的探讨

利用微波消解原子荧光光度测定方法对粮食中汞元素的痕量测定方法进行了研究,对测定仪器的选择、测定条件的选择以及微波消解方法对样品的消解处理、微波消解光谱测定方法最佳参数的设定进行了实验测定与研究,研究表明:测定实验测得的粮食作物中汞含量数值与检验部分测得结果一致。     

基于微波消解—离子色谱法的地表水总磷含量测定

既有地表水检测项目中诸如孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法、钼酸铵分光光度法等检测方案存在灵敏度较低的情况,无法满足测定标准要求。为提高总磷测定方案的灵敏度、降低其检出限,特融合微波消解前处理技术与离子色谱测定法,并对微波消解时间以及温度、离子色谱条件优化、实验水样色度与浊度等可能对测定结果造成影响的指标进行了分析与优化。结果表明：经过优化后微波消解-离子色谱法在实际水样测定作业中的相对标准偏差为2.9%～25%;回收率为92%～109%,可以较好地满足地表水测定需求,且在水样浊度与色度方面具有较好的抗干扰能力,操作过程相对便捷,测定结果精密度较高,具备推广普及与持续研究的价值。     

钼锑抗分光光度法测定水中总磷的影响因素分析

对标准方法《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》GB11893-89中水样消解、酸度调节等各环节进行了对比分析,探讨了钼锑抗分光光度法测定水中总磷准确度的影响因素。     

固体进样-连续光源原子吸收测法定土壤中的镉含量

指出了固体进样-连续光源是原子吸收光谱仪发展的前沿研究。对比研究了电加热板消解法-传统原子吸收光谱法和固体进样-连续光源原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量。结果表明:传统原子吸收方法要求消解土壤,制备成溶液,使用空心阴极灯作为锐线光源测定土壤中的镉含量;固体进样-连续光源法,不需要消解土壤样品,直接测定,仪器操作简单、最大化地缩短了检测时间、保障了实验人员安全、避免样品受污染及减小误差的引入。测定结果准确可信。     

球磨仪-微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅元素

采用行星式球磨仪制样、微波消解、石墨炉原子吸收法测定了土壤样品中的铅含量,球磨仪制样颗粒超细且均匀,干净卫生,不存在扬尘污染;微波消解仪操作简便快速,消耗试剂少,密闭消解,酸污染少。结果表明:测定土壤标准样品GSS-22的相对误差为1%,GSS-26相对误差为1.2%,测定实际试样相对标准偏差均值为1.6%,均满足试验要求。     

利用标准样品测定土壤中镉的研究

由于土壤样品成分复杂,Cd含量较低,不易准确测定。采用经微波消解后的不同浓度Cd土壤标准样品,使用电感耦合等离子体(ICP-MS)测定Cd,绘制土壤标准曲线,通过对土壤标准样品的分析,结果表明:其标准曲线、方法检出限、准确性和精密度均较好,适合于低浓度Cd土壤样品的测定,该法为土壤中Cd的测定提供了一种可靠的分析方法。     

蔬菜、水果中总砷的测定

对GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一篇第二法进行了改进,采用压力消解罐消解样品的方法,进行了消解条件、标准曲线、精密度、准确度、方法检出限等实验。结果表明:改进后方法的检出限为0.01 mg/kg,相关系数r=0.9997,相对标准偏差为1.4%,样品加标回收率为90%～105%之间。该方法解决了电热板湿法消解耗时长,样品容易受外部环境污染导致结果平行性较差等问题,适用于蔬菜、水果中总砷的测定。     

石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中痕量镉

选用硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸2种消解体系,建立了石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中镉的方法,能够实现对土壤镉的准确测定.以硝酸钯为基体改进剂,优化灰化温度为550℃,原子化温度为1600℃.分别取土壤标准样品GBW07452、GBW07388经微波消解或全自动消解后,定量加入到标准溶液系列中...     

土壤重金属分析的前处理细节探讨

指出了土壤样品的前处理对重金属的测定至关重要,不同的处理方式都会影响结果的准确性。对常用的湿法消解、微波消解中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题进行了探讨,提出了一些建议,以期提供参考。     

总磷自动监测仪与钼酸盐分光光度方法的比较

指出了总磷自动监测仪与传统的钼酸铵分光光度法相比,对标准样品以及各种水质的水样总磷的测定结果无明显差异,精密度和准确度均能达到国家标准要求。但总磷在线自动监测技术的运行,可以极大地提高水质总磷监测水平和质量。     

ICP发射光谱和原子吸收光谱法测定水系沉积物中金属元素

采用微波消解前处理技术、结合等离子体发射光谱(ICP-AES)或石墨炉原子吸收光谱法对水系沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Mn、Co、V、B、Ba、Be、Mo、Ti和Ni 14种重金属元素的含量进行了测定。以硝酸-双氧水-氢氟酸混合酸溶解样品,获得了较为满意的结果。各元素的方法检出限在0.3~2.9ng/g,沉积物样中添加标准物质的回收率为89%~110%,精密度RSD7%(n=6)。采用该方法对土壤标准样品(GBW07304a)进行验证,测定值均在保证值范围内。该方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量水系沉积物样品的分析。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素

采用微波消解ICP-MS法测定了土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Tl 11种重金属元素,利用王水微波消解样品,稀释定容后用ICP-MS法测定消解液中11种重金属元素。结果表明:该方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9996~0.9999,检出限为0.004~0.090mg/kg;测试国家标准物质GBW07408土壤中的元素,测定值在保证值范围内,相对标准偏差在1.5%~6.8%;利用该方法测定的江门市3种类型的土壤样品,为土壤中重金属元素的测定提供了快速、可靠的分析方法。     

原子吸收石墨炉法测定固体废物中钡

采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行了浸提,经微波消解后,用原子吸收石墨炉法测定了消解液中的钡。此方法检出限为4．15μg／L ,测定下限为16．6μg／L。相对标准偏差为2．93％,实际样品加标回收率在87．5％～107．0％之间,具有检出限低、灵敏度高、精确度和准确度高等优点,适用于固体废物中钡浸出毒性的测定。     

不同酸消解体系对微波消解测定土壤中重金属的影响

为研究不同的酸消解体系对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的消解效果,选择HNO_3+HF+H_2O_2、HNO_3+HCL+HF、HNO_3+HF+HCLO_4等不同酸体系,采用微波消解法对国家标准物质土壤进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对标准土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的含量进行了测定,以实验测定值和国家标准物质证书给定值进行比较,以3种酸消解准确度和精密度、加标回收率为依据,选出消解效果最好的酸消解体系。结果表明,以HNO_3+HF+HCLO_4酸体系的消解效果最佳,采用4 m L HNO_3+3 m L HF+1 m L HCLO_4消解,不仅节省酸的用量,而且可以保证消解完全。     

原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属

研究了土壤中重金属的原子吸收光谱的测定,进行了仪器条件、消解方法和共存元素的影响等方面的试验。结果表明:采用电热板/盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法,操作简便、实用性强、节省时间,按本法对土壤样品中的重金属进行分析,精密度好,准确度高,适用于一般土壤和污染土壤中重金属的测定。     

原子吸收光谱法测定公路两侧土壤中铅含量分析

以某高速公路段为研究对象，对该路段两侧的土壤样品进行了采集，采用王水消解技术，以火焰原子吸收法分别测定了样品中铅的含量。通过测定结果对土壤中铅污染特征进行了分析。     

密闭微波消解液中除去氟离子的方法探讨

利用微波消解的预处理技术对土壤样品进行消解后,样液中由于氢氟酸的存在,对后续测试工作中使用的各种玻璃器皿和原子吸收光谱仪会造成损害,并且由于HF对玻璃材料的侵蚀也会造成样品的污染,为了更好的除去试液中的氟离子经过反复试验,发现采用两次少量加入高氯酸蒸发至冒烟除去过多氟离子的方法,能取得较满意的测定结果。     

不同消解方式对硒的原子荧光法检测影响

指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%～102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%～76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。