石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍

探讨了用石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍的方法,结果表明:该法具有灵敏度高、干扰少、重现性好、操作简便快捷、使用设备和试剂简单等优点。经测定方法检出限为0.61μg/L,加标回收率为96.3%~109.8%,方法的精密度小于4%,曲线的相关系数大于0.999,适用于地下水中痕量镍的测定。     

离子色谱-电导检测法测定废气中溴化氢

采用抑制电导离子色谱法,建立了一种测定废气中溴化氢的方法。在碳酸钠-碳酸氢钠淋洗条件下,将溴化氢与其它干扰物质快速有效分离,以抑制型电导检测器检测目标物。无组织排放监控点空气样品检出限为0.003 mg/m³;有组织排放废气样品检出限为0.02 mg/m³。6次平行测定相对标准偏差在2.4%～6.0%之间;实际样品加标回收率在102%～104%之间。结果表明：该方法检出限低,标准曲线线性好,精密度高,准确度高,选择性好,实现了废气中溴化氢的快速准确测定,具有良好的应用前景。     

MSPD-GC-MS/MS法测定竹笋中26种有机氯农药残留量

以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。     

同时测定鸡汁中谷氨酸钠和呈味核苷酸研究

建立了同时测定鸡汁中谷氨酸钠和呈味核苷酸的紫外光谱法。根据吸光度的加和性原理,通过联立方程求解,测定鸡汁中的谷氨酸钠和呈味核苷酸(I+G)含量。测定的鸡汁中谷氨酸钠平均含量分别为11.99%、13.69%和14.38%,相对标准偏差(RSD)分别为2.50%、4.57%和3.79%,加标回收率在94.15%~105.27%之间,平均值为99.59%,回收率RSD为3.79%。呈味核苷酸(I+G)平均含量分别为0.94%、1.19%和1.33%,RSD分别为1.02%、0.98%、1.27%,加标回收率在94.12%~104.16%之间,平均值为100.71%;回收率RSD为3.21%。UV方法方便快捷,准确可靠,能够测定鸡汁中的谷氨酸钠和I+G的含量。     

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中13种有机溶剂含量

建立了气相色谱内标法测定溶剂型木器涂料中13种有机溶剂含量的方法。以丙酮稀释样品,正庚烷为内标物,同时检测样品中13种有机溶剂含量。方法加标回收率在90.74%~101.5%之间,相对标准偏差在0.32%~1.22%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中有机溶剂含量的有效方法。     

原子荧光光度法测定土壤中痕量砷

实验采用AFS-230E原子荧光光度计测定了土壤中的痕量砷,并分析了仪器的最佳测定条件,在选定的仪器最佳测定条件下,测定砷的检出限结果0.0394ng/mL,线性范围As0ng/mL～20ng/mL,相关系数0.9994,加标回收率95.6%,精密度1.8%。该方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度和检出限均能满足实验要求。     

高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素的含量

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇+乙酸水溶液(10%)=60∶40为流动相,采用紫外检测器测定了糕点中纳他霉素的含量。纳他霉素的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.5μg/mL,加标回收率为97.2%~100.3%,相对标准偏差0.98%。结果表明:该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糕点中纳他霉素的定量分析。     

IC-ICP-MS测定水果中的5种砷形态

建立了一种离子色谱-等离子体质谱法测定水果中5种砷的新方法。该方法优化了分离条件,通过加标回收考察了方法的准确度和精密度。将该方法用于水果中5种砷形态的检测,实际样品的加标回收率在82.4%~128.6%之间,RSD(n=5)小于5%。     

高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量

建立了高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量的实验方法。色谱柱采用Waters NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=80∶20为流动相,采用示差折光检测器测定糯米藕中果糖和葡萄糖的含量。果糖和葡萄糖的线性范围为2~40 mg/mL,检出限为0.5 mg/mL,加标回收率为97.46%~101.32%,相对标准偏差1.81%~2.52%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糯米藕中果糖和葡萄糖的定量分析。     

电炉消解法测定水中总磷

通过用电炉加热消解法测定水中总磷,研究表明：该方法在0.08~1.20mg/L范围内线性良好,当取样体积为8.0mL时,方法检出限为0.006mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤0.06%,水样加标回收率为97.8%~103%。     

GC-MS和LC-MS/MS检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂

为探索木制品中阻燃剂检测方法,本文利用微波辅助萃取探索并比较了两种木材及其制品中3种有机磷阻燃剂检测方法。气相色谱-质谱方法(GC-MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率87.0%~111.2%,相对标准偏差3.6%~16.3%,检出限分别29,20,14μg·kg~(-1);液相色谱-串级质谱方法(LC-MS/MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率82.7%~98.3%,相对标准偏差1.8%~10.8%,检出限分别8,2,15μg·kg~(-1)。两种方法提取效果较好,准确度和精密度满足试验要求,均能够有效地检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。     

便携式分光光度法快速测定空气和废气中酚类化合物

通过便携式分光光度计对空气和废气中酚类化合物进行了快速测定,有效地提高了检测的精密度与准确度。相比传统分光光度计检测法,此法更方便和快捷,降低了试剂的使用量,减少了样品转移环节,提高了工作效率。试验结果表明:当采样体积为60L、吸收液体积为10mL时,酚类化合物的检出限为8.3μg/m3,在0~30.0μg之间线性关系良好,标准样品的RSD范围为0.468%~0.640%,实际样品的加标回收率范围为96.7%~110%,均满足分析要求;因此,便携式分光光度法适用于空气和废气中酚类化合物在实验室快速检测和现场应急监测。     

食用菌(香菇)微量汞的测定探析

针对香菇中汞的测定,对样品的前处理和上机过程中还原剂的浓度进行探讨和优化,通过改变不同的处理方式如预处理过程中加入稳定剂重铬酸钾、上机过程中改变还原剂硼氢化钾的浓度等,经过一系列的测定,来计算比较其加标回收率,以优化香菇中微量汞的测定方法。测定结果为:预处理过程中加入稳定剂重铬酸钾,上机过程中使用0.5%浓度的还原剂硼氢化钾时香菇中汞的平均加标回收率为85%~105%,精密度≤3.5%,建立的微波消解-双道原子荧光光谱法方便、快捷、准确,可用于香菇中微量汞的测定。     

原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定水中砷含量的比较

通过对检出限、精密度、准确度、加标回收率的测定,就原子荧光法和ICP-MS法测定水中砷进行了比较。结果表明:原子荧光法和ICP-MS法测量结果准确,可以满足实验要求。相比较而言,原子荧光法分析速度快,ICP-MS法检出限低,测定范围广,但运行成本较高、分析时间也较长。     

微波消解塞曼石墨炉原子吸收法测定大米中微量镍

利用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法测定了大米中的镍,该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点。测定结果表明:镍的浓度在0~25μg/L范围线性良好,相关系数0.9991,镍的加标回收率为97.3%~104.2%;测定结果的相对标准偏差为1.9%,检出限为0.152μg/L。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量

建立了固相萃取净化高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-离子对缓冲溶液梯度洗脱,采用二极管阵列检测器测定果汁中纽甜的含量。其中标准物质的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.1μg/mL,加标回收率为98.4%~105.1%,相对标准偏差0.64%(n=6)。结果表明:该方法适用于果汁中纽甜的定量分析。     

土壤酚类化合物检测方法验证研究

为验证Agilent 7890B气象色谱仪测定土壤中21种酚类化合物的精确性,保证在相同的检测环境和仪器条件下,检测的结果在给定的置信区间里,多次的检测值具有一定的一致性和准确性,进行了土壤酚类化合物检测方法验证研究。结果显示:土壤酚类的检出限为0.01~0.13 mg/kg,定量限为:0.04~0.52 mg/kg,土壤样品加标回收实验的回收率为60.2%~128.3%,相对标准偏差为0.78%~14.26%(n=6),准确度较好,可用于土壤样品中多种酚类化合物的测试。     

连续流动-分光光度法测定江河水中的总氮实验研究

采用连续流动-分光光度法测定了江河水中的总氮。实验结果表明:该方法标准曲线的线性关系为0.9998,方法检出限为0.01mg/L,准确度和精密度高,加标回收率在95%～104%之间。该方法准确而且稳定,分析速度快,适合大批量检测江河水样品。通过该方法测出珠江广州段水中总氮含量的平均值为8.13mg/L,珠江广州段总氮污染严重。     

气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃

采用气相色谱质谱仪联用测定了土壤中的15种多环芳烃,选用正己烷:丙酮(1+1,v/v)为萃取溶剂,萃取液经硅胶柱净化,洗脱溶剂为正己烷:二氯甲烷(1+1,v/v)。结果表明:方法检出限为0.10～0.24μg/kg,土壤样品平均加标回收率为59.8%～91.4%,平均相对标准偏差为6.9%～16.3%,该方法灵敏度高、准确度高、选择性好、可操作性强,可适用于土壤中PAHs的准确定性及定量分析。     

电感耦合等离子发射光谱法测定水质中的金元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了废水中的金元素,探讨了金测定的谱线选择、离子干扰等问题,实验结果表明:在最佳仪器条件和测定条件下,该方法的检出限为0.008 mg/L,方法精密度的方法标准偏差(RSD)在4.28%~1.44%之间,回收率为96%~104%。该方法操作简便,快捷。