超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中溴酸盐的含量

建立膨化食品中溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以水浸泡,超声波提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以UPLC-MS/MS进行测定。在1.0,5.0,50.0 g/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.5%～110.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～6.5%,方法定量限为1.0 g/kg。结果表明,该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于膨化食品中溴酸盐的定量测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

食品中多种水溶性维生素快速检测的方法研究

建立了食品中牛磺酸、维B1、维B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、叶酸、维B12、生物素等12种水溶性维生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,加酸除杂,采用液相色谱-串联质谱法分离测定。12种水溶性维生素在相应质量浓度范围内线性良好,R~20.999,添加20.00～50.00μg/kg时的加标回收率为78.5%～89.4%,相对标准偏差为2.00%～4.99%,方法检测限为5.0μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品中12种水溶性维生素的定性、定量分析。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中的氯霉素

建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素的方法。选择固相萃取柱净化,采用40℃柱温、30%乙腈-水溶液作为流动相时分离效果最好。该方法在0.1~10.00μg/m L的线性关系良好,加标回收率81.68%,精密度10.81%,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.625μg/kg,定量限为8μg/kg,比快速检测条灵敏度差10倍,但在检出限质量浓度时氯霉素保留时间附近有一疑似峰,不能排除此方法能检出更低质量浓度的可能性。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

HPLC/ESI—MS法测定槟榔中的槟榔碱

建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱—电喷雾质谱(HPLC—ESI—MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8￣86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。     

超高效液相色谱仪DAD测定谷物中苄嘧磺隆的含量

建立了通过超高效液相色谱仪DAD测定粮谷中苄嘧磺隆残留量的方法。谷物中苄嘧磺隆经C₁₈固相萃取柱、弗罗里硅土固相萃取柱净化、浓缩,最后用流动相定容。液相色谱条件为C₁₈反相键合固定相色谱柱DAD紫外检测器,乙腈-水-甲醇:40+50+10为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:244 nm。结果表明苄嘧磺隆在1.0μg/mL～20.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R²=0.9999;仪器检测苄嘧磺隆的灵敏度为33.124,苄嘧磺隆的检测限为0.001 mg/kg;苄嘧磺隆的平均回收率为99.2%。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定牛肉中地塞米松、倍他米松和倍氯米松残留

【研究目的】建立一种可检测实际牛肉样品中地塞米松、倍他米松和倍氯米松药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法;【方法】样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,通过MCX固相萃取小柱净化后,进行液相色谱-质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱,以均含1％甲酸的乙腈和水为流动相做梯度洗脱;【结果】方法的检出限和定量限为0．5μg／kg和2．0μg/kg,三种药物添加水平为0．5、2和50μg／kg时。方法的回收率在77．6％～97．9％之间,批内变异系数为2．5％～7．9％,批间变异系数为3．10%～8．7％;【结论】所建方法简便快速,可用于实际应用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的6种糖皮质激素

为了准确测定肉类中的糖皮质激素含量,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析测定肉类中的曲安西龙、氢化可的松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙和倍他米松6种糖皮质激素。样品经过提取后采用固相萃取法净化、富集,在负离子模式下采用MRM模式,采用BEH C18型色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行分离,并进行定性和定量分析,结果表明在10~200 ng/m L的质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.999 1~0.999 9。方法的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为84.3%~95.6%。     

粮食中DON-免疫亲和层析净化高效液相色谱法的回收率方法比较

用免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,且与GB/T 23503-2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、Romer labs实验室推荐方法、实验室优化方法进行比较。本实验方法在前两种方法的基础上优化后,在0.5mg/kg~5mg/kg的加标水平下,回收率在90.3%~100.2%,RSD在1.2%~2.0%之间,最低检出限则为44μg/kg,定量限为146μg/kg,能够很好的满足实验室分析要求。     

高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素效果分析

为建立水氯霉素残留检测方法,分析了高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留效果。结果表明高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留实验添加平均回收率为86.1%~92.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.41%~4.57%;相关系数为0.9982;方法检出限为6×10~(-3)μg·L~(-1),定量限为2×10~(-2)μg·L~(-1),说明具有快速、准确、灵敏度高等特点,适用于水中氯霉素残留检测检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究

建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱法分离测定。20种抗生素在相应浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,添加0.05～2.00μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%,相对标准偏差为1.7%～9.6%,方法检测限为0.01～0.50μg/g。该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。     

免疫亲和柱净化—HPLC法测定植物油中玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱净化—高效液相色谱荧光法检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法的定量检出限为9.5μg/kg,相对标准偏差低于7.2%,回收率为89.2%～111.5%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于植物油中玉米赤霉烯酮的定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽产品中15种镇静类药物残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定畜禽产品中15种镇静类药物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经二乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物分散固相萃取净化,反萃浓缩后测定,以0.1%甲酸水-0.1甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm L×2.1 mm ID,2.7μm)色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量5μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测(Dynamic MRM)采集数据,外标法定量。结果表明,15种镇静类药物在各自质量浓度范围内线性较好,相关性系数R2≥0.999,于不同基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)进行高、中、低浓度水平的加标试验回收率为74.1%～88.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～8.5%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0～2.0μg/kg,定量限为3.0～6.0μg/kg。经方法学考查,该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、结果准确,适用于畜禽产品中15种镇静类药物的定性筛查和准确定量。     

枸杞果实中乙唑螨腈检测方法研究

建立了枸杞果实中乙唑螨腈残留检测方法。枸杞果实样品采用QuEChERS方法处理,用乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂和石墨化碳黑（GCB）净化,超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明,采用该检测方法乙唑螨腈在枸杞鲜果、干果中平均回收率为80.4%～105.6%,相对标准偏差（RSD）为5.5%～12.0%,定量限为0.01 mg/kg。该方法可以快速、准确地测定枸杞子中的乙唑螨腈。     

高效液相色谱法测定蜂胶中的六种黄酮

采用甲醇-水提取液体系提取蜂胶中的6种黄酮,即芦丁、莰菲醇、芹菜素、松属素、苛因和高良姜素,以高效液相色谱法-紫外检测法测定,对不同比例的甲醇-水溶液对蜂胶中黄酮类物质的提取率进行研究。结果发现,以60%甲醇-水为提取液提取效果较好,空白加标回收率均在85%～99%,检出限为0.1 g/kg,定量限为0.3 g/kg,线性范围为0.2～50μg/mL。     

离子色谱-质谱联用法测定食品中溴酸盐

建立离子色谱-质谱（IC-MS）联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式（SRM）下进行检测,外标法定量。 BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系（R2=0.9999）,检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD<5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。     

离子色谱-质谱联用法测定食品中溴酸盐

建立离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式(SRM)下进行检测,外标法定量。BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系(R2=0.999 9),检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。     

高效液相色谱测定鲫鱼组织中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸的残留

建立了鲫鱼组织中喹乙醇代谢物MQCA和卡巴氧代谢物QCA高效液相色谱法。样品通过盐酸水解提取MQCA和QCA,MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。结果表明,MQCA和QCA在0.05～2.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标回收率MQCA达85.6%～90.2%,QCA达83.3%～88.5%,相对标准偏差均小于5%,检出限为4.0μg/kg。     

中性氧化铝柱净化—高效液相色谱法测定菠菜中的代森锰锌丙森锌和福美双

建立了菠菜中代森锰锌、丙森锌和福美双残留量的高效液相色谱分析方法。原理是使用碘甲烷甲基化后过中性氧化铝柱净化,使用高效液相色谱二极管阵列检测器进行测定。3种农药的定量下限均为0.05 mg/kg,线性范围0～2.0 mg/kg。添加水平25μg/kg时回收率为82%～107%,RSD小于5%。该方法选择性好、操作简单、重现性和准确度高。