含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量UPLC-MS/MS方法的研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法,用以检测含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经乙腈涡旋提取后,以QuEChERS法净化提取液,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量。结果表明,7种农药残留在20～400μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。加标水平在10,20,100μg/kg时,7种农药的回收率为70%～110%,相对标准差系数小于15%,4类含植物提取物类化妆品进行加标回收率为70%～110%。该方法适用于4类含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析检测。     

液相色谱串联质谱法测定海鲈鱼中土霉素 四环素 金霉素 强力霉素含量的分析

研究建立海鲈鱼中四环素族的液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)方法。海鲈鱼样品经制样,1%高氯酸溶液提取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素,固相萃取装置(SPE)净化,氮气吹干后用甲醇复溶。以Welch Materials Ultimate XD-C8色谱分离柱,乙腈-甲醇混合溶液、0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)对于分析海鲈鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的批内、批间RSD分别为0.12%~0.86%,0.10%~0.37%,回收率为91.7%~95.3%。     

食品中多种水溶性维生素快速检测的方法研究

建立了食品中牛磺酸、维B1、维B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、叶酸、维B12、生物素等12种水溶性维生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,加酸除杂,采用液相色谱-串联质谱法分离测定。12种水溶性维生素在相应质量浓度范围内线性良好,R~20.999,添加20.00～50.00μg/kg时的加标回收率为78.5%～89.4%,相对标准偏差为2.00%～4.99%,方法检测限为5.0μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品中12种水溶性维生素的定性、定量分析。     

全自动QuEChERS结合液相色谱串联质谱法测定蔬菜中16种磺胺类残留量

文章建立了基于全自动QuEChERS方法的蔬菜中16种磺胺类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱快速检测技术。蔬菜冻干粉加乙酸水溶液浸润后经乙腈提取,采用全自动QuEChERS设备进行提取和净化,净化液过0.22μm有机滤膜过滤,采用LC-MS/MS在多反应监测（MRM）模式下测定,外标法定量。结果表明,16种磺胺类药物在5～100μg/L的线性范围,相关系数（r）均大于0.999,定量下限均可达到10μg/L,在10、20、100μg/L的加标水平下平均回收率为62.3%～88.7%,相对标准偏差2.58%～11.26%。经验证,该方法简便、快速、自动化程度高,适用于蔬菜中16种磺胺类药物残留量的快速分析。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定食品中多种真菌毒素含量的方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了超高效液相色谱-液质联用法同时测定食品中多种真菌毒素含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用七合一免疫亲和柱净化,通过Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,在正负离子多反应监测模式下分析定量。在1～10,5～50,10～100 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5,10,20倍检出限添加水平下,平均回收率在75.9%～108.5%,相对标准偏差为4.9%～9.6%,方法检测限为0.2～10.0μg/kg,定量限为0.6～30.0μg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

猪肉中四环素类抗生素的固相萃取-液相色谱法测定

本文建立了猪肉中四环素类抗生素的高灵敏度测定方法,通过对实验条件的优化,采用固相萃取- 反相高效色谱法同时测定猪肉中的土霉素（oxytertracycline ）, 四环素（tetracycline ）,金霉素（chlorteracycline ）,去甲基金霉素（demeclocycline ）,脱氧土霉素（doxycycline） 五种抗生素残留量;土霉素,四环素,金霉素,脱氧土霉素, 去甲基金霉素的检出限分别为50,50,100, 100, 50ug/kg,方法相对标准偏差范围为3.7 %-8.9 % (n = 5) 平均回收率70 %-90 %。 关键词 ：固相萃取;反相高效液相色谱法;四环素类;猪肉     

QuEChERS法-色质联用技术检测加工番茄及制品中99种农药残留

采用QuEChERS方法进行样品制备,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) MRM与气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) SIM相结合,进行质谱定性和外标法定量。99种农药在0.01～0.50μg/mL质量浓度范围内线性良好,R~2≥0.980,且平均回收率为73.6%～118.4%,相对标准偏差RSD≤16%。该方法具有快速、高效、准确的特点,可以满足实际检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素同时进行测定的方法。样品经正己烷均质提取,并采用Si/PSA SPE型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离后,用甲醇和水(均含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)进行梯度洗脱,所得色谱图表明,22种环境激素均得到有效分离和检测。22种环境激素在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R2均不低于0.996 8,线性关系良好。回收率在83.5%～103.1%,精密度为2.1%～8.2%。该方法回收率高、重复性好,可用于水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的检测。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定牛肉中地塞米松、倍他米松和倍氯米松残留

【研究目的】建立一种可检测实际牛肉样品中地塞米松、倍他米松和倍氯米松药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法;【方法】样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,通过MCX固相萃取小柱净化后,进行液相色谱-质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱,以均含1％甲酸的乙腈和水为流动相做梯度洗脱;【结果】方法的检出限和定量限为0．5μg／kg和2．0μg/kg,三种药物添加水平为0．5、2和50μg／kg时。方法的回收率在77．6％～97．9％之间,批内变异系数为2．5％～7．9％,批间变异系数为3．10%～8．7％;【结论】所建方法简便快速,可用于实际应用。     

复合小柱结合HPLC-MS/MS法快速测定果蔬及茶叶和大米中34种农药残留

建立了一种运用HPLC-MS/MS的方法,通过自制的复合小柱净化以测定果蔬、茶叶和大米中34种农药残留的测定方法。采用电喷雾离子源,正离子多反应检测,液相色谱-质谱/质谱仪分离,基质曲线外标法定量。结果表明,34种农药在5~100ng/mL的质量浓度范围内线性良好,经过乙腈提取,自制复合小柱[由900mg无水硫酸钠(分析纯),150mg十八弯基键合硅胶吸附剂(C18),150mgN-丙基乙二胺吸附剂(PSA),150mg弗洛里硅藻土组成]净化,对于不同基质下的样品加标质量浓度在10.00g/kg水平下回收率均在70%~110%。该方法简单快速、灵敏度高、耗时短、效率高,能满足平常对此34种农药的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中胆碱L-肉碱含量方法研究

建立了婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,用冰乙酸沉淀蛋白质,再用液相色谱-串联质谱法分离测定。胆碱和左旋肉碱在相应含量范围内线性良好,相关系数大于0.995。当胆碱加标200~800mg/kg时,回收率为80.3%~107.9%,相对标准偏差3.6%~7.5%;左旋肉碱加标20~80mg/kg时,回收率为75.4%~95.7%,相对标准偏差6.0%~8.2%,方法检测限为1.0mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱的定性、定量分析。     

天然彩棉纤维色素形成分子机制研究进展

天然彩棉是纤维含有天然色素类物质的特殊类型棉花。目前公认的商用天然彩棉主要是棕色和绿色两大类,颜色比较单一。为了丰富天然彩棉的品种和满足人们对色彩的需求,研究者们对彩色棉纤维色素的成分以及形成机理进行了多方面研究。该文以天然彩色棉纤维为论述对象,详细介绍了彩色棉纤维的发育、色素沉积和色素成分。通过对色素成分的研究,发现彩棉纤维色素与植物中重要的次生代谢途径——类黄酮生物合成途径相关。因此,对该途径中的结构基因和调节因子综合已有研究结果展开论述,这为利用基因工程技术改良和培育彩色棉新品种提供全面的理论基础,具有很好的参考价值。     

小麦低聚肽固体饮料对小鼠免疫功能的影响

主要评价了小麦低聚肽固体饮料对小鼠免疫功能的影响,通过MTT法、足跖增厚法研究细胞免疫功能,Jerne改良玻片法、血凝法研究体液免疫功能,碳廓清试验、滴片法研究单核-巨噬细胞功能,LDH法测定NK细胞活性。结果显示,小麦低聚肽固体饮料细胞免疫功能、体液免疫功能、NK细胞活性试验结果为阳性,小鼠单核-巨噬细胞功能试验结果为阴性,说明小麦低聚肽固体饮料具有一定的增强免疫功能。     

绿茶低温负压干燥工艺优化研究

干燥是绿茶品质定型的关键工序之一,为生产优质绿茶,尤其是保留色泽和营养成分,对绿茶的干燥工艺进行了探索。通过比较传统热风干燥和低温负压干燥,发现低温负压的干燥效率平均提高30%,且在内质成分保留方面具有明显优势。分别以干燥时间、叶绿素、水浸出物、氨基酸,儿茶素和茶多酚含量为考察指标,采用多指标正交试验优化绿茶低温负压干燥工艺,结果表明,绿茶最优低温负压干燥条件为干燥温度75℃,负压(0.03MPa)4min,低温15min。应用最优工艺加工超微茶粉,与传统工艺超微茶粉比较发现,低温负压干燥技术可有效保留原茶主要品质成分,提高超微茶粉品质。     

南方高海拔地区栽培甜樱桃质地特性研究

以南方高海拔地区栽培的甜樱桃品种"美早"和"萨米脱"为试材,利用质构仪质地多面分析法(TPA)和整果穿刺法研究其贮藏过程中质地特性的变化。结果表明,贮藏过程中两个品种樱桃果肉的硬度与弹性、咀嚼性,咀嚼性与弹性均呈极显著正相关,且随贮藏时间的延长,果肉硬度、弹性、咀嚼性和果皮强度下降,果皮韧性增强,而果肉凝聚性和回复性则先上升后下降。贮藏42d后",美早"甜樱桃果肉的硬度、咀嚼性、凝聚性和回复性显著高于"萨米脱"甜樱桃,同时保持较低的果皮韧性,说明其更耐贮藏。     

环境因子对不同茶制品主要品质成分变化的影响及货架期初探

为明确不同贮藏条件对茶制品内含成分的影响,并初步预测产品的货架期。针对影响茶及其制品品质变化的主要环境因素,研究了水分、温度和光照因子对速溶红茶、速溶绿茶、茶黄素、茶多酚茶制品贮藏过程中内含成分包括水分、茶多酚、儿茶素、咖啡碱等含量变化的影响,采用加速货架期测试(ASLT)法预测不同茶制品贮藏理论货架期。结果表明:光照条件能够加剧速溶红茶中茶多酚的氧化降解,不利于多酚类物质保留;茶多酚样品中,多酚与儿茶素含量随时间的变化表现出了相同趋势;速溶绿茶在高湿贮藏条件下含水量增加明显,贮藏5d及10d时,含水量相比贮藏前分别增加了6.7倍和9.6倍;与贮藏初期相比,速溶红茶在光照贮藏10d后茶多酚含量降低23%。ASLT初步试验表明,20℃贮藏条件下,速溶红茶和速溶绿茶样品的货架期为27个月,茶黄素及茶多酚样品货架期为13.5个月。本试验能够为特定类型茶制品贮藏环境因素的控制提供一定的理论参考和借鉴。     

人工富硒茶研究进展

作为补硒来源之一,富硒茶中约80%硒为有机硒,但我国近80%的茶样含硒量在0.2 mg/kg以下,通过人工增硒方法生产富硒茶,对于缓解硒隐性饥饿具有重要价值。从茶树品种、采摘季节、土壤条件等影响天然富硒茶品质的因素和人工富硒茶开发意义、方法、品质变化及机理等方面,综述人工富硒茶研究进展情况。     

富硒鸡蛋的开发与分析

利用鸡体的生化功能,开发一种富硒蛋白营养鸡蛋,为人们补硒提供帮助。选取1 000只10～12月龄健康的罗曼蛋鸡,使用添加了硒源和中药材的基础日粮,对罗曼蛋鸡进行饲养,预饲期为10 d,正饲期为60 d,试验期结束时,对鸡蛋的品质进行测评,对鸡蛋常规营养成分和微量元素的含量进行测定。结果显示,生产的鸡蛋品质较高,在水分、脂肪、蛋白质含量上与普通鸡蛋相比存在细微差异,硒含量为979.2±156.3μg/kg,锌含量为3.6±0.9 mg/kg,胆固醇含量为209.33±47.2μg/100 g,可用于人们日常补硒和其他营养补充。     

酸奶发展的研究进展

酸奶因高营养价值开始不断被消费者认可。随着收入和生活水平的不断提高,消费者对酸奶的认知不只停留在传统发酵食品的范畴,也开始关注酸奶本身的营养价值和酸奶发酵菌种的生物特性。综合研究总结不同发酵工艺下的酸奶性质及酸奶中益生菌在肠道中的功能性作用及生理特性。