食品中二氧化硫残留量研究分析及预防措施

了解2018—2020年陕西省部分食品中二氧化硫残留量的现状。连续3年随机从陕西省各个市场随机采集不同种类的样品总共1 761份,采用GB 5009.34—2016的方法对以上样品中二氧化硫残留量检测,并参考国标GB2760—2014中有关样品二氧化硫含量的限量值要求对检测结果进行判定。3年所抽取样品的不合格率为0.25%～3.16%,其中二氧化硫残留量超标最严重的是蜜饯凉果类产品,超标率达16.56%;酱腌菜不合格率为4.04%,其余5类样品合格率均为100%。     

丙炔噁草酮在水稻及稻田环境中的残留消解动态

为科学评价丙炔噁草酮在水稻田中安全性,采用田间试验方法,监测了丙炔噁草酮在水稻和稻田环境中的残留消解动态及最终残留量。稻壳样品采用二氯甲烷提取,稻田水、土壤、植株和糙米样品用乙腈振荡提取,经玻璃层析柱净化,气相电子捕获检测器分析测定。结果表明:稻田水、土壤、植株、稻壳和糙米中丙炔噁草酮添加浓度为0.01～1.0 mg/kg时,平均添加回收率为82.4%～99.6%,相对标准偏差为1.62%～7.56%,方法最低检测浓度均为0.01 mg/kg。丙炔噁草酮在田水、土壤和植株中的消解规律均符合一级动力学方程Ct=Coekt,消解半衰期分别为2.4～5.4、10.0～12.7、2.4～5.8天。以低剂量112.5 g a.i./hm2和高剂量168.75 g a.i./hm2施药丙炔噁草酮一次,收获期在土壤、植株、稻壳和糙米中的最终残留量均低于检出限。丙炔噁草酮在糙米中的残留量低于中国和欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准。     

加味逍遥片中福美双和代森锰锌残留量气相色谱法的建立

为了探究样品中二硫代氨基甲酸酯类农药污染情况及其在加工过程中的转移情况,本研究通过优化样品前处理条件及色谱条件后,建立了测定加味逍遥片中代森锰锌及福美双的残留量的气相色谱-火焰光度(GC-FPD)法。二硫代氨基甲酸酯类农药在含氯化亚锡的盐酸介质中反应生成CS₂,采用顶空进样法精密度不佳,且顶空气体中存在高浓度HCl气体会造成气相色谱进样部件腐蚀,故本研究将顶空进样改为溶液进样,使用异辛烷对检测指标进行提取。实验证明此方法在0.02~2.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R值大于0.99。在5、20、100 μg/kg三水平进行加样回收率考察,代森锰锌及福美双平均回收率在99%~115%之间,RSD均小于2.0%,符合痕量农药残留的检测要求。对加味逍遥片及其处方中药材、提取物共计36批次进行检测,结果表明样品中CS₂残留量符合欧洲药典及中国食品安全标准中相关残留限量规定。本研究建立的加味逍遥片中代森锰锌及福美双的GC检测方法,其灵敏度高,准确、可靠,可用于加味逍遥片及生产中间提取物的农药残留监控。     

蒜薹贮藏过程中噻苯咪唑残留量的测定

用乙酸乙酯超声波振荡提取蒜薹中噻苯咪唑,采用高效液相色谱法测定样品中噻笨咪唑的残留量,色谱柱为Nova-Pak C18不锈铜色谱柱,流动相为甲醇:水:0.01 mol/L 氢氧化钠溶液=70:30:0.6(体积比).最小检出限为1.1 ng,方法回收率为87.5%～92.3%,满足了农药残留分析的要求.检测结果表明,蒜薹可食部分薹梗和薹基的残留量均低于食品添加剂使用卫生标准.     

螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中残留量检测方法及残留规律研究

[目的]本文旨在研究黄瓜和土壤中螺虫乙酯残留量的高效液相色谱测定方法,并于2014年用该方法测定湖南、浙江和广东三地螺虫乙酯在黄瓜及其土壤上的消解动态和残留规律试验研究的样品。[方法]样品用乙腈提取,高效液相色谱紫外检测器测定。[结果]结果表明：当添加螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中的浓度为0.05mg/kg～1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为95.75%～98.91%、89.37%～99.78%;变异系数分别为1.26%～2.89%、1.62%～1.99%,该方法对黄瓜和土壤中螺虫乙酯的最低检出浓度为 0.025mg/kg;在自然环境条件下,螺虫乙酯在湖南、浙江和广州三地的黄瓜和土壤中的半衰期分别为2.67～8.82d,1.95～6.19d。[结论]按推荐使用剂量对黄瓜施药,末次施药后第5天螺虫乙酯在三地的黄瓜和土壤中的残留量均未检出,黄瓜中螺虫乙酯残留量均低于瓜果类的MRL值(0.2mg/kg)。     

顶空气相色谱法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留

为测定烟用商标印刷用溶剂型油墨中的溶剂残留量（或称为挥发性有机化合物,VOCs）,建立了烟用包装材料（包括条盒商标、小盒商标和接装纸等）印刷用溶剂型油墨中溶剂残留量的测定方法。将油墨试样制成一定面积、厚度的油墨印样,制样后,悬空放置在一定温度(25±1)℃、相对湿度(65±5)%实验室内一定的时间(2 h),然后装入密封的顶空瓶中,再在设定的时间(45 min)和温度(80℃)条件下,将油墨印样表面的溶剂挥发,达到平衡后,取瓶内顶部气体进行顶空气相色谱测定,以毫克每平方米(mg/m²)表示。该方法前处理快速、简单,样品使用量较少,灵敏度高、重现性较好(RSD<2%),用此方法进行溶剂型油墨样品的测定,结果满意。     

气相色谱检测三氯杀螨醇残留量的方法

本文介绍了用气相色谱检测蔬菜、水果中的三氯杀螨醇残留量的方法。样品通过乙腈超声波萃取，用旋转蒸发器和氮吹仪浓缩，采用GC-ECD法测定三氯杀螨醇的残留量。该方法在0.10～2.00μg/mL范围内呈线性关系，最低检出浓度为0.008～0.090μg/kg，样品的加标回收率在84%～110%之间,变异系数小于8.0%。结果表明，该方法快速、简便，成本较低。     

双氟磺草胺在土壤中的残留分析

[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。     

油斑烟污染源物质的HS-GC-MS指纹图谱研究

建立油斑烟污染源物质的色谱指纹图谱分析方法,为进一步鉴别油斑烟支的污染物来源提供依据。以9种污染源物质样品为研究对象,采用静态顶空-气质联用法(HS-GC-MS)对每种污染源物质不同批次的样品进行分析,分别确定每种污染源物质的共有特征指纹峰,初步建立了油斑烟污染源物质的HS-GC-MS指纹图谱,并对所建立的图谱进行方法学考查和相似度评价。结果表明,每种污染源物质不同批次样品的相似度均在0.9以上,该方法具有良好的精密度、稳定性和重现性,可作为油斑烟污染物鉴别的参考依据。     

静态顶空气相色谱法快速测定葡萄中乙醇和乙醛含量的研究

介绍了建立静态顶空气相色谱法测定贮藏后玫瑰香葡萄中乙醇、乙醛含量的方法。对顶空进样条件进行了优化,顶空温度65℃,恒温加热时间为35min最优。此方法的乙醇、乙醛检测限分别达到0.02mg/kg和0.03mg/kg,其回收率分别为98.7%和95.6%,与其它测定方法相比具有操作简单,分析快速,结果准确等优点。     

高效液相色谱法测定谷物中黄曲霉毒素

样品经石油醚和甲醇水溶液提取后,部分甲醇水溶液用三氯甲烷提取,浓缩后用三氟乙酸衍生,C18色谱柱分离,荧光检测器检测。对添加三个浓度黄曲霉毒素的玉米样品进行加标回收试验,4种毒素B1、G1、B2、G2的回收率均在78.2%～103.6%之间,试验结果表明,此方法定量准确,精密度高,可用于黄曲霉毒素的检测。     

苹果汁中多菌灵的高效液相色谱法分析

建立了苹果汁中多菌灵残留量的高效液相色谱（HPLC）分析方法,样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,氮气吹干甲醇定容后,采用配有二极管阵列检测器（DAD）的HPLC测定,外标法定量。在添加水平为0．5,1,1．5,3mg/kg时,多菌灵的添加回收率为93．2％～102．7％。该方法对苹果汁中多菌灵的检出限为0．02mg／kg,可以满足苹果汁中多菌灵的残留限量检测要求,并利用该方法对农贸市场上苹果汁中的多菌灵残留量进行了分析。     

酶联免疫快速检测奶酪中AFM1检测方法的建立

建立奶酪中AFM1的酶联免疫快速检测方法。3种奶酪样品用80%的甲醇水于90℃加热回流15 min后用三氯甲烷萃取净化,挥干三氯甲烷后用10%甲醇水复溶凝结物,最后用酶联免疫试剂盒检测AFM1的含量。结果表明,3种不同样品重复测定值相对标准偏差均少于5%,对样品分别添加AFM1标准溶液0.25,0.50,1.0μg/kg,回收率为85.1%~88.5%。所建立的酶联免疫快速检测奶酪中的AFM1的检测方法,具有重复性良好、结果相对偏差小和加标回收率高等特点。     

酶联免疫快速检测奶酪中AFM_1检测方法的建立

建立奶酪中AFM1的酶联免疫快速检测方法。3种奶酪样品用80%的甲醇水于90℃加热回流15 min后用三氯甲烷萃取净化,挥干三氯甲烷后用10%甲醇水复溶凝结物,最后用酶联免疫试剂盒检测AFM1的含量。结果表明,3种不同样品重复测定值相对标准偏差均少于5%,对样品分别添加AFM1标准溶液0.25,0.50,1.0μg/kg,回收率为85.1%~88.5%。所建立的酶联免疫快速检测奶酪中的AFM1的检测方法,具有重复性良好、结果相对偏差小和加标回收率高等特点。     

QuEChERS前处理技术结合气相色谱法测定果蔬中20种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱法(电子捕获检测器ECD)测定果蔬中20种农药残留方法。果蔬样品采用QuEChERS法进行前处理,经过乙腈提取,无水Mg SO_4和Na Cl盐析,用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用GC-ECD分析。结果表明,20种农药在1～100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996,回收率为75.67%～118.51%,相对标准偏差为0.27%～8.71%,检出限为0.000 2～0.004 0 mg/kg,满足痕量分析需求。该方法操作简便、快速、准确度高、灵敏度高,可满足农药残留量日常快速检测的需要。     

顶空-气质联用法测定纸质食品包装材料中甲苯不确定度

为提高测量结果的准确性,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,分析了使用顶空-气相质谱联用法检测纸类食品包装材料中甲苯残留的不确定度,通过建立数学模型并计算影响测量的各不确定度分量,合成得到该测定方法的不确定度。结果表明,影响测量不确定度的因素有系列标准溶液制备、试样制备、样品的重复性检测、标准工作曲线拟合等,拟合标准工作曲线所引入的不确定度所占权重最大。当样品中甲苯残留量为0.217 mg/m2时,其扩展不确定度为0.03 mg/m2(k=2,P=95%)。     

不同清洗方式对香菇中毒死蜱残留去除效果存在差异

<正>安徽科研人员近期采用气相色谱法,研究了不同清洗方式对香菇中毒死蜱残留的去除效果。试验结果表明,日常使用的清洗方式,均可降低香菇中毒死蜱残留量,但去除效果存在差异,香菇中毒死蜱残留去除率在0.32%¹00.00%间。采用洗涤剂清洗,对于香菇中毒死蜱残留总体去除效果最好,即使对高残留量样品(64.49毫克/千克)也具有较好的去除效果,去除率达54.72%100.00%间。采用洗涤剂清洗,对于香菇中毒死蜱残留总体去除效果最好,即使对高残留量样品(64.49毫克/千克)也具有较好的去除效果,去除率达54.72%⁵6.69%。采用流动的自来水冲洗,对于较低残留量的样品(低于3.91毫克/千克),去除效果最好,而对高残留量样品,     

网络市场畅销赤霞珠干红葡萄酒产品内部特征分析

筛选网络市场畅销的8款赤霞珠干红葡萄酒,加入1款线下超市购买酒样进行内部特征分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)进行香气物质检测,采用半定量法进行香气物质浓度计算。由19名葡萄酒行业业内人士对9款样品进行感官评价。结果表明,9款赤霞珠干红葡萄酒中均含有癸酸乙酯、丁二酸二乙酯、3-甲基丁基琥珀酸乙酯、苯乙醇、苯甲醇,共有特点是果实香气浓郁、植物香气较浓,感官评价结果与GC-MS试验结果匹配。     

食品中罗丹明B的高效液相色谱串联质谱法检测

建立了使用高效液相色谱串联质谱法检测食品中罗丹明B含量的分析方法。食用油样品经70%甲醇水溶液提取后,直接可用于进样分析,固体样品以70%甲醇溶液提取、MCX固相萃取柱净化,经色谱柱分离后,以0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱,经ESI+模式、多反应模式(MRM)进行检测。结果表明,罗丹明B在1.0~100.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标的回收率在90.3%~96.8%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限为0.5μg/kg,具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于食品中罗丹明B的定性和定量分析。     

高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留

建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。