原子荧光法测定酱油中总砷的含量

为了研究酱油等食品中总砷的含量测定方法,采用硝酸-高氯酸混合酸作为前处理样品,再运用原子荧光光谱法测定其含量。在选定的条件下,该方法的检出限为0.062 5 ng/g(或ng/mL),在0~20 ng/mL内线性良好,相关系数R2=0.999 2,回收率为90%~100.2%,相对标准偏差1.98%。该方法较简便、灵敏度较高、精密度和准确性均较好,可以满足新食品安全标准的要求。     

氢化物发生原子荧光光谱法检测食品总砷的前处理研究

为提高食品中总砷检测结果的准确性,通过采用不同的混合酸(硝酸+高氯酸法,硝酸+高氯酸+硫酸法)对大米粉、芹菜粉、紫菜、甘蓝和杨树叶进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对其总砷含量进行测定。研究结果表明,大米粉、芹菜粉采用2种前处理方法测定总砷时,得出的检测结果基本一致;而对紫菜粉测定总砷时用2种前处理方法得出的检测结果差别较大,用硝酸+硫酸+高氯酸的前处理方法检测结果较准确。大米粉、芹菜粉中总砷主要以无机砷的形态存在,低沸点酸就能将其消解完全。而对富含有机砷的海产品如紫菜而言,只有使用高沸点酸(硫酸)进行前处理,才能将其中的有机砷充分消解转化为无机砷,从而采用原子荧光光谱法准确测定海产品中的总砷。     

原子荧光法测定总砷含量不确定度评定

以圆白菜标准物质为材料,评估原子荧光法测定总砷含量的不确定度。根据不确定度分量大小可以得出,砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中校准曲线的不确定度。该方法测定总砷含量的扩展不确定度为0.0098 mg/kg,检测结果为(0.066±0.010) mg/kg,在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠。     

氢化物原子荧光法测定稻谷中无机砷的研究

为研究稻谷中无机砷含量及分布,分别以稻谷、糙米、大米、米糠作为检验样品,采用氢化物原子荧光法测定无机砷;对无机砷的测定方法（GB／T5009．11原子荧光光度法）的实验步骤做了部分改进,加标回收率为93．8％～100．0％。     

氢化物发生—原子荧光法测定玉米中痕量砷

<正>砷,俗称砒,是第ⅤA族第4周期非金属元素。砷与其化合物被广泛地运用于农药、除草剂、杀虫剂。由于含砷农药的过度使用及其他的环境污染物使土壤环境中的砷含量超标,造成农作物的污染。砷污染的农作物直接影响人们饮食安全,危害人体的健康。因此,对食品     

原子荧光法测定小麦中硒含量的研究

以国家标准法GB/TS009.93-2003为基础,以小麦标准物质(GSB-2)、石麦12和冀丰733为试验材料,应用AFS-230E型原子荧光光度计,研究了原子荧光法测定小麦硒的各种影响因素,并对国家标准法测定农产品硒存在的一些缺点进行了改进.结果表明:盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定小麦硒均有一定影响,但改良剂铁氰化钾对测定结果基本没有影响.将国家标准法中硒的预还原方式改进为煮沸20 min,在盐酸浓度20%、硼氢化钾浓度1.5%的条件下,可不加改良剂铁氰化钾测定小麦硒.该法测定小麦硒,准确度和精密度高,可满足实际测试工作的要求.     

食品中砷形态分析研究进展

砷是广泛存在于环境中的有毒重金属元素之一,易被动植物吸收并在体内累积。砷在动植物体内存在多种形态,不同形态砷之间的毒性差异很大,若仅进行砷总量的测定,不能正确反映其在食品中的安全性,目前食品中砷的形态越来越受到国际卫生机构的关注,砷形态分析也逐渐成为研究的热点。砷形态分析研究中,最常用的砷化物提取溶剂是强酸,效果较好的是甲醇的水溶液;最常用的分离检测方法是液相色谱结合氢化物发生-原子荧光法,分析结果最全面最可靠的是液相色谱串联原子质谱和有机质谱法。每一种方法都具有其独特的优势,当然也存在一定的局限性,所以在实际样品分析测定时需要具体问题具体对待。对食品砷形态分析中的前处理技术、检测技术等进行了综述,总结了目前砷形态分析中仍然存在的一些问题,并对此方面的研究作了一些展望。     

食品中砷的暴露评估研究进展

砷以有机态和无机态广泛存在于自然界中。国际癌症研究中心（IARC）将砷和无机砷化合物列为第一类致癌物（Group1,对人类致癌）。食物和水是无机砷暴露的主要途径。无机砷膳食暴露对人体健康的影响已受到广泛重视。文章综述了近年来联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联席专家委员会（JECFA）、欧洲食品安全局（EFSA）等国际组织对食品中砷安全性评价的最新进展,总结了目前中国关于砷膳食暴露的研究现状,指出食品中砷的形态、不同砷形态的毒性作用、生物有效性价态以及食品中无机砷的提取和检测方法将是砷安全性评价的重要研究方向。旨在为进一步开展砷的膳食暴露评估及其他相关研究提供参考。     

食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法

本文简述了砷在食品中的危害及检验的重要意义。目的是建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的试验方法。结果表明：在线性范围0～100μg/mL的浓度下,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,回归曲线y=13.353 8x＋16.696 1,相关系数r=0.9996,按照测定方法,连续进行11次的空白测定,以3倍的标准差除以工作曲线的斜率,求出检出限为2.2 ng/mL。本方法具有简便、快速、准确的优点,并且干扰少,灵敏度高,精密度和回收率均符合要求,适用于食品样品的测定。     

原子荧光光谱法测定大米中的砷含量

依据GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》的国家标准,总结了使用原子荧光光度计(型号为AFS—930)测定大米中砷含量的方法和一些需要注意的事项。用此方法进行测定时参考这些注意事项,有助于准确测定样本中国家标准规定项目的相应指标。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷的含量

建立了一种采用氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷含量的有效方法。该方法最低检出限为0.023ng/mL,RSD为0.52%。柑橘专用果蜡总砷含量为(0.048±0.005)mg/kg,苹果专用果蜡总砷含量为(0.024±0.002)mg/kg,加标回收率为95.45%～100.16%。实验表明,此法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

浅谈食品中总砷含量的测定及其注意事项

砷元素(As)及其化合物广泛存在于环境中。元素形态的砷不溶于水,因此几乎没有毒性。有毒性的主要是砷的化合物,其中三氧化二砷(As2O3)就是砒霜,剧毒。一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷。     

双道原子荧光分析仪测定粮食中无机砷

根据GB/T 5009.11-2003中测定食品中无机砷的方法,应用AFS-820型双道原子荧光光谱仪探讨了载流、还原剂以及仪器操作等条件对粮食中无机砷测量结果的影响。     

分析不同的消解方法对原子荧光光谱法测定小麦粉中砷含量的影响

为分析湿法消解和微波消解对原子荧光光谱法测定小麦粉盲样中砷含量的影响,依据原子荧光光谱法,在同等仪器条件下,同时对采用湿法消解与微波消解的小麦粉试样进行检测。结果显示：两种消解方法的线性范围均为（0～10）μg/L,相关系数r为0.999 9;检出限分别为湿法消解0.08μg/L,微波消解0.01μg/L;微波消解的试样RSD在5%以下,而湿法消解的试样RSD均在10%左右;砷的含量湿法消解为0.089 mg/kg,微波消解为0.045 mg/kg。试验结果表明,盲样中砷的标准值为（0.05±0.005）mg/kg,微波消解的测定结果在目标范围内,湿法消解的测定结果远远超出目标值。微波消解具有高效快捷、消解液澄清透明、环境友好、省时省力、安全可靠等优点,其处理试样测得结果的重复性、准确度、精密度均优于湿法消解。     

氢化物原子荧光光度法测定食品中汞含量不确定度评定

对氢化物原子荧光光度法测定食品中汞含量进行不确定度评定,建立起较完善的评定体系,探寻不确定度的主要来源,加以控制,提高检测的质量。评定结果表明:校准曲线的线性回归和测量的重复性是影响该方法的不确定度的主要因素,从而为氢化物原子荧光法测定食品中重金属的不确定度评定提供了相关基础。     

化学发光法测定粮食中痕量砷

本文首次研究了鲁米诺—砷(Ⅲ)—碘酸钾化学发光体系的行为和条件,研究结果表明:在PH为3的条件下,鲁米诺浓度用1.0×10~(-2)M,IO_3~-浓度用1.0×10~(-3)M,测砷的检测下限为1.2×10~(-12)g/ml。此方法的RSD为2.45％,回收率在93.0％～103.5％之间。我们将此法应用于大米、面粉、大豆、玉米中总砷的测定,样品经干法灰化处理后,水浴加热溶解,加入还原剂草酸溶液,将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),加入掩蔽剂三乙醇胺,然后用此方法进行测定,测定结果符合国家标准中规定的指标。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷含量的不确定度评定

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果 0.114±0.019 mg/kg (k=2,置信水平95%)。拟合标准曲线是该方法不确定度的主要来源,其他分量影响相对很小,可以忽略不计。     

氢化物原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨

通过对实验用硼氢化钾浓度、载流浓度、振摇方式以及样品定容后放置时间等因子的研究,探索出粮食中无机砷含量测定的最佳工作条件:硼氢化钾为15 g/L,载流为4%的盐酸,样品定容放置30 min后测定.在此最佳工作条件下,无机砷的最佳线性范围:0～200 ng/mL,r=0.9999,检出限:0.038 μg/L,加标回收率:92.5%～101.9%,测试数据精密度:1.36%～2.42%.结果表明此工作方法能准确、快速、灵敏的对粮食中低含量的无机砷进行测定.     

微波消解-ICP-AES法测定苹果干制品中铅镉砷含量的研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定苹果干制品中铅、镉、砷的含量。经试验优化而确定的微波消化条件为加入2 m L浓硝酸,电热板温度86℃,预消化30 min,放冷至室温后加入1 m L双氧水,盖好盖子,装好罐,微波消化,定容后用ICP-AES检测。经分析,该方法回收率好,为93%~104%。从测定的结果可看出,苹果干制品中重金属含量为Pb0.2 mg/kg,Cd0.1 mg/kg,As0.2 mg/kg,为苹果干制品产品标准的制定提供依据。