超高压液相色谱-串联质谱法快速测定食品中多种真菌毒素含量的方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了超高效液相色谱-液质联用法同时测定食品中多种真菌毒素含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用七合一免疫亲和柱净化,通过Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,在正负离子多反应监测模式下分析定量。在1～10,5～50,10～100 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5,10,20倍检出限添加水平下,平均回收率在75.9%～108.5%,相对标准偏差为4.9%～9.6%,方法检测限为0.2～10.0μg/kg,定量限为0.6～30.0μg/kg。     

高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2

使用高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2。使用C18色谱柱,pH=7,0.1M KH2PO4与甲醇梯度洗脱,流速为0.7mL/min,多波长检测,柱温:25℃。结果表明:VB1线性范围为0.1670μg/mL～33.40μg/mL,方法检出限0.018mg/kg,回收率94.0%～98.5%;VB2线性范围为0.1845μg/mL～36.90μg/mL,方法检出限0.016mg/kg,回收率95.4%～98.9%;烟酸线性范围为0.1750μg/mL～35.00μg/mL,方法检出限0.044mg/kg,回收率94.9%～97.9%。该方法可便捷准确地测定强化面粉中游离的水溶性维生素B1、B2和烟酸。     

辣椒粉中罗丹明B液相色谱检测方法的研究

研究了辣椒粉中罗丹明B的液相色谱检测方法。试样中的罗丹明B用体积分数80%甲醇提取,液相色谱—荧光检测器测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～500 ng/mL呈良好的线性关系,3个水平(10.0,30.0,50.0μg/kg)添加罗丹明B的回收率为88.7%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～5.7%,检出限为5μg/kg。此方法简便、快捷,适用于辣椒粉中罗丹明B的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

高效毛细管电泳对复合B药片中水溶性维生素含量的快速测定

本文改进了毛细管电泳法同时分离检测多种水溶性维生素的方法,在柱温25℃、电压25kv、40mMpH8.4磷酸二氢钾-硼砂缓冲液的电泳条件下,7min内实现了7种水溶性维生素（VB1、VB12、VB2、VB6、VC、烟酸和叶酸）的良好分离。利用上述的毛细管电泳法对复合B药片中7种水溶性维生素进行了检测,其迁移时间重现性为0.0625%～1.2224%,峰面积重现性为1.82%～4.70%,回收率为96.2%～105.3%检测限为0.03μg/ml。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究

建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱法分离测定。20种抗生素在相应浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,添加0.05～2.00μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%,相对标准偏差为1.7%～9.6%,方法检测限为0.01～0.50μg/g。该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定牛肉中地塞米松、倍他米松和倍氯米松残留

【研究目的】建立一种可检测实际牛肉样品中地塞米松、倍他米松和倍氯米松药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法;【方法】样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,通过MCX固相萃取小柱净化后,进行液相色谱-质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱,以均含1％甲酸的乙腈和水为流动相做梯度洗脱;【结果】方法的检出限和定量限为0．5μg／kg和2．0μg/kg,三种药物添加水平为0．5、2和50μg／kg时。方法的回收率在77．6％～97．9％之间,批内变异系数为2．5％～7．9％,批间变异系数为3．10%～8．7％;【结论】所建方法简便快速,可用于实际应用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中三种β-受体激动剂残留量

建立了同时测定动物源性食品中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗)残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法 (UPLC-MS/MS)。样品经粉碎后用乙酸钠缓冲液提取,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解后,用MCX阳离子交换柱净化、多反应监测(MRM)、同位素内标法定量。结果表明,3种β-受体激动剂在一定质量浓度范围(1.0~12.0μg/kg)呈现出良好的线性关系,3种β-受体激动剂的相关系数R~20.999;从0.5,1.0,2.0μg/kg共3个添加浓度的检测结果中可以看出,3种化合物的回收率为87.5%~117.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~18.4%。     

川菜中辣椒素类物质检测方法的建立及辣味特征分析

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法检测川菜样品中辣椒素类物质的分析方法,并分析了12个批次经典川菜的辣味特征。样品经乙醇提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相分离目标物。结果表明,在0.10～100.0 ng/mL浓度范围内,辣椒素与二氢辣椒素标准品的线性关系均良好,其检出限0.05μg/kg,定量限0.15μg/kg,加标回收率为80.5%～86.8%,相对标准偏差4.1%～6.8%。该法适用于川菜菜品中辣椒素类物质的测定及辣味特征的分析,具有样品处理简便、净化效果好、分析速度快的优点。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中胆碱L-肉碱含量方法研究

建立了婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,用冰乙酸沉淀蛋白质,再用液相色谱-串联质谱法分离测定。胆碱和左旋肉碱在相应含量范围内线性良好,相关系数大于0.995。当胆碱加标200~800mg/kg时,回收率为80.3%~107.9%,相对标准偏差3.6%~7.5%;左旋肉碱加标20~80mg/kg时,回收率为75.4%~95.7%,相对标准偏差6.0%~8.2%,方法检测限为1.0mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱的定性、定量分析。     

食品中罗丹明B的高效液相色谱串联质谱法检测

建立了使用高效液相色谱串联质谱法检测食品中罗丹明B含量的分析方法。食用油样品经70%甲醇水溶液提取后,直接可用于进样分析,固体样品以70%甲醇溶液提取、MCX固相萃取柱净化,经色谱柱分离后,以0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱,经ESI+模式、多反应模式(MRM)进行检测。结果表明,罗丹明B在1.0~100.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标的回收率在90.3%~96.8%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限为0.5μg/kg,具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于食品中罗丹明B的定性和定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立了婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的液相色谱-串联质谱法的测定方法。样品经溶剂提取净化后,采用Poroshell 120SB-C18型液相色谱柱分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,双酚A的方法检出限为0.05μg/kg,壬基酚的方法检出限为0.1μg/kg。线性范围内低、中、高3个添加水平双酚A的回收率为76.80%~86.75%,壬基酚的回收率为77.00%~87.34%。该方法具有灵敏度高、定性定量准确等特点,适用于婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的检测。     

智能视频分析的车辆异常行为检测方法

为验证公司自主研发的呋喃它酮代谢物化学发光微粒子检测试剂盒的检测效果,用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱串联质谱法对猪肉、鸡肉、鱼肉、虾4个样品中呋喃它酮代谢物残留量进行检测,比对两种方法试验结果间的差异。结果表明,使用直接竞争CLIA试剂盒检测动物性食品中呋喃它酮代谢物残留量,其特异性强,灵敏度较高,在猪肉、鸡肉、鱼肉、虾样品中0.2、0.4、0.8μg/kg 3个水平的加标回收率均在94.0%~101.0%之间,变异系数均小于15%,最低检测限分别为86.24、84.09、84.51、88.12 ng/kg;此方法与高效液相色谱串联质谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致,其结果稳定、可靠,可满足现场快速检测动物组织中呋喃它酮代谢物残留的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中13种糖皮质激素的残留量

建立液相色谱-串联四极杆质谱同时测定牛奶中13种糖皮质激素残留的快速检测方法,采用甲醇提取牛奶中待测组分.在正离子化多反应监测模式(MRM)下检测13种糖皮质激素.流动相为乙腈-0.2％甲酸进行梯度洗脱,色谱柱为Agilent ZORBAX-C18 (2.1 mm×100 mm,3.5μm);在液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的定量限(S/N≥10)为0.12～1.12 μg/kg.添加水平为0.5,2.0μ/kg时,13种糖皮质激素的加标回收率为72.8％～102.6％,相对标准偏差为6.4％～13.1％.     

免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

免疫亲和柱—高效液相色谱法检测乳制品中的磺胺

建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱—紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01 mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱—紫外法检测。该方法的回收率为80%～110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5μg/L,奶粉样品的灵敏度为5.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中溴酸盐的含量

建立膨化食品中溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以水浸泡,超声波提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以UPLC-MS/MS进行测定。在1.0,5.0,50.0 g/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.5%～110.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～6.5%,方法定量限为1.0 g/kg。结果表明,该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于膨化食品中溴酸盐的定量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏和肌肉中地克珠利残留量

用液相色谱-串联质谱的方法建立鸡组织中地克珠利残留的检测方法,并考察地克珠利在鸡组织 中的消除规律。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,60℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22 μm微孔滤膜后, 采用液相色谱-串联质谱分析。地克珠利在鸡肝中8~4000 μg/kg 范围内具有较好的线性关系（r2>0.99）, 而在鸡肌肉中8~1200 μg/kg 范围内具有较好的线性关系（r2>0.99）,检测限和定量限分别为0.5 μg/kg 和 0.8 μg/kg。鸡肝脏和肌肉中地克珠利的液相色谱串联质谱测定方法简单、灵敏度高,适用于鸡组织中地 克珠利残留量的检测。