高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的5种添加剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸5种食品添加剂检测技术。采用Venusil ASB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以浓度0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10,V∶V)为流动相,柱温35℃,用二极管阵列检测器在波长230 nm处进行检测,分离过程在10 min内完成。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检出限分别为1.5,0.8,0.5,0.5,1.2 mg/kg,在1.0～50.0μg/m L内具有良好的线性关系(R20.999 0)。加标回收率在80%～100%,相对标准偏差小于1.0%(n=7)。该方法以水作为溶剂并超声提取,然后再加入沉淀剂除杂,简单、快速、准确、实用性强。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

基于HPLC法11种枸杞鲜果β-胡萝卜素含量分析

为挖掘高β-胡萝卜素含量枸杞种质,对11种山西临汾产枸杞鲜果中β-胡萝卜素含量进行研究。选取11个品种枸杞鲜果样品,用高效液相色谱法测定β-胡萝卜素含量。采用C6-100B色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)进行分离,正己烷:甲醇(40∶60, V∶V)为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为450 nm,柱温35℃,进样体积20μL。结果显示,β-胡萝卜素标准曲线在0.501 2～10.042 6 mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,加标回收率在92.4%～98.2%之间。检测限为0.5μg/100 g。11种山西临汾产枸杞子中β-胡萝卜素含量平均值分别为(200.98±10.51)、(200.71±3.04)、(271.40±5.76)、(103.04±4.96)、(162.89±3.88)、(212.20±5.78)、(68.92±1.18)、(124.20±10.40)、(120.82±1.95)、(103.56±2.40)和(98.55±1.84)μg/100 g。研究表明,11个品种枸杞鲜果的β-胡萝卜素含量差异极显著(P<0.01...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽产品中15种镇静类药物残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定畜禽产品中15种镇静类药物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经二乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物分散固相萃取净化,反萃浓缩后测定,以0.1%甲酸水-0.1甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm L×2.1 mm ID,2.7μm)色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量5μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测(Dynamic MRM)采集数据,外标法定量。结果表明,15种镇静类药物在各自质量浓度范围内线性较好,相关性系数R2≥0.999,于不同基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)进行高、中、低浓度水平的加标试验回收率为74.1%～88.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～8.5%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0～2.0μg/kg,定量限为3.0～6.0μg/kg。经方法学考查,该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、结果准确,适用于畜禽产品中15种镇静类药物的定性筛查和准确定量。     

HPLC测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾的含量

为建立一种HPLC法测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾含量的方法。采用色谱柱为岛津C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈(75∶25),进样量为20μL,流速为1 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为40℃。结果表明,山梨酸钾质量浓度在8.136～81.36μg/m L内线性关系良好(R2=0.999 8)。该方法准确灵敏、操作简便稳定,可用于测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾的含量。     

黑豆皮中原花青素含量测定及抗氧化活性研究

建立黑豆皮中原花青素的含量测定方法,并且通过ABTS+清除试验来测试抗氧化活性。采用HPLC法测定黑豆皮中原花青素的含量,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相A相为2%冰醋酸水溶液,B相为甲醇,进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,在5～500μg范围内线性关系良好,最低检出限1.0μg/m L,平均加样回收率为101.43%。黑豆皮中的原花青素的平均含量为104.14μg/g。体外抗氧化试验表明,黑豆皮中的原花青素对应的IC50值为13.62μg/m L,远小于维生素C 98.23μg/m L。该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,黑豆皮中原花青素具有较高的抗氧化活性。     

高效液相色谱-荧光检测法测定淀粉制品中孔雀石绿隐形孔雀石绿残留量的研究

采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C_(18)-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二氧化铅氧化柱),以乙腈与0.1 mol/L的乙酸铵缓冲溶液(用冰乙酸调节p H值至4.5)体积比80∶20为缓冲液,实现孔雀石绿和隐形孔雀石绿的分离。于波长588 nm和618 nm处测定2种物质的质量浓度在0.3~8.0μg/m L线性关系良好,相对偏差(n=7)小于2.5%,检出限为0.08μg/m L,分析时间为20 min。以粉条为基体进行回收试验,回收率为77.9%~89.5%。     

高效液相色谱测定D-阿洛酮糖3-差向异构酶酶活力

D-阿洛酮糖3-差向异构酶可以将D-果糖异构化生成D-阿洛酮糖。为建立D-阿洛酮糖3-差向异构酶酶活力测定方法,首先建立了高效液相色谱法测定产物D-阿洛酮糖含量的方法,进而测得D-阿洛酮糖3-差向异构酶酶活力。采用50 mg/L EDTA钙溶液作为流动相等度洗脱Waters Sugar-Pak I色谱柱(柱温90℃,流速0.3 m L/min,进样量10μL),采用示差检测器测定D-阿洛酮糖含量。结果表明,该方法测定酶反应产物D-阿洛酮糖含量得检测限为4.12 mg/L,定量限为10.3 mg/L,在0.5～5.0 g/L范围内线性度良好,R~2=1,重复性(RSD)小于1.0%,加标收回率为98.92%。在此基础上进一步确定D-阿洛酮糖3-差向异构酶酶活力测定时的酶反应最适温度45℃,最适pH值7.0,D-果糖底物质量分数24%,反应时间20 min。经检验,该酶活力检测方法的精密度RSD小于5.0%,达到酶活力检测要求。     

婴幼儿食品和乳品中VA与VE的测定

建立反相高效液相色谱法,同时测定食品中VA和VE(α-生育酚)的方法。取一定量乳粉加入水、VC的乙醇溶液、氢氧化钾,于53℃条件下皂化30 min,立刻冷却,乙腈提取,提取液调至中性,进样20μL分析。选择色谱条件为C18柱色谱柱,250 mm×4.6 mm,粒径5μm,流动相为甲醇,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长325 nm。结果表明,VA在0.1~1.0μg/m L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 8;VE在1.0~5.0μg/m L质量浓度范围内相关系数R~2=0.999 0;VA和VE的平均回收率在95%以上。该法前处理简单快捷、分离度高、灵敏度高且准确可靠,大大提高了实验室的工作效率。     

液相色谱法同时检测肉制品中4种食品添加剂

建立了肉制品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸4种添加剂的液相色谱同时分离检测方法。样品用50℃水浴超声20 min提取后加入沉淀剂,离心合并上清液。采用XDB-C18型(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相等梯度洗脱,并使用紫外检测器于波长230 nm处进行检测。结果表明,苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在线性范围1.0～10.0 mg/L内线性关系良好(R0.999 5);在加标质量浓度为0.010～0.075 g/kg时,回收率范围为85.5%～101.0%;各添加剂检出限均在0.001 8 g/kg以下;RSD值为1.25%～7.09%。该法操作简单、分析速度快、重现性好、结果准确可靠,适用于肉制品中防腐剂和甜味剂的日常检测。     

HPLC-ELSD法测定啤酒糟酶解物中低聚木糖

为建立啤酒糟酶解物中低聚木糖HPLC-ELSD检测方法,将啤酒糟酶解物用纯水提取,色谱柱为COSMOSIL Sugar-D分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(69:31,V/V),流速为0.9 mL/min,柱温40℃,进样量3μL,Evaporator Temperature为78℃,载气流速为1.6 L/min,载气压力为0.5 MPa,采用峰面积外标法定量检测低聚木糖含量。结果表明,木二糖～木五糖分别在0.024～0.245 mg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.0245、0.0245、0.02425、0.024 mg/mL,定量限分别为0.0907、0.0907、0.08981、0.8889 mg/mL,RSD分别为0.203%、0.224%、0.233%、0.252%,样品加标回收率为97.31%～99.83%。该方法具有灵敏度高、重复性好等优点,可用于啤酒糟酶解物中低聚木糖的检测。     

芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留检测及安全性评估

[目的]为明确马拉硫磷在芥蓝和菜薹中的安全性,研究了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留量。[方法]建立了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的气相色谱串联质谱检测方法,芥蓝和菜薹样品经乙腈提取,QuEChERS净化包净化,0.22μm滤膜过滤,经气相色谱柱(TG-5SILMS 30m×0.25mm,0.25μm)分离,选择反应监测模式(SRM)检测。[结果]结果表明：在0.5-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r在0.999以上。该方法检出限0.3μg/kg,定量限1μg/kg。添加标浓度分别为2μg/kg,20μg/kg和200μg/kg三个水平,通过基质配置的标样进行计算,回收率在89.9-120.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5。利用该方法对200个批次的芥蓝进行了检测,结果均为未检出。对200个批次的菜薹进行了检测,2批次检出,检出率1%。通过急性膳食风险评估,小于1,不存在风险,膳食摄入安全。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

定性与定量结合检测牛肉中两种氟喹诺酮类药物残留

将快速检测技术和毛细管电泳法相结合,建立了不同部位牛肉中两种氟喹诺酮类兽药残留的检测方法。结果表明,快速检测技术可以快速定性判断牛肉中是否有氟喹诺酮类兽药残留,而毛细管电泳法可在定性的基础上定量测定,且检测限为5μg/kg,低于国家规定的氟喹诺酮类药物在畜肉中的最大残留限量(双氟沙星(DIF)在猪、牛、羊肉中为400μg/kg;沙拉沙星(SAR)在鸡肉中为10μg/kg)。因此定性与定量检测相结合可以满足目前监管部门大批量初筛工作的实际需要。     

高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量

建立高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量。采用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以体积分数80%甲醇为流动相,检测波长290 nm,流速0.8 m L/min,柱温25℃。结果表明,芝麻素在0.02～0.40μg范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为99.14%～100.02%,RSD均小于1.5%。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、稳定性好,可用于芝麻丸的质量控制与评价。     

混合型阴离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饲料中尼卡巴嗪含量的研究

研究旨在建立一种利用混合型阴离子交换固相萃取净化测定饲料中尼卡巴嗪的液相色谱-串联质谱方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料)经甲醇:乙腈(1:1)提取，采用混合型阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化，用乙腈定容，C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离，以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。不同饲料基质标准溶液中尼卡巴嗪浓度在0.04～50 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r²)均在0.99以上，检测限为0.02 mg/kg，定量限为0.05 mg/kg。饲料中尼卡巴嗪含量在0.05～500 mg/kg(预混饲料为0.05～10000 mg/kg)范围内回收率为83.3%～105%，相对标准偏差(RSD)为2.4%～7.6%。该方法灵敏度高、准确性及重现性好，适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中低含量和高含量尼卡巴嗪的分析。     

离子色谱-质谱联用法测定食品中溴酸盐

建立离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式(SRM)下进行检测,外标法定量。BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系(R2=0.999 9),检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中的氯霉素

建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素的方法。选择固相萃取柱净化,采用40℃柱温、30%乙腈-水溶液作为流动相时分离效果最好。该方法在0.1~10.00μg/m L的线性关系良好,加标回收率81.68%,精密度10.81%,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.625μg/kg,定量限为8μg/kg,比快速检测条灵敏度差10倍,但在检出限质量浓度时氯霉素保留时间附近有一疑似峰,不能排除此方法能检出更低质量浓度的可能性。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。