淀粉中二氧化硫残留量测定的几种方法比较

通过对不同二氧化硫(SO2)残留量测定方法的比较,了解各种方法在淀粉检测应用中的优缺点。使用直接滴定法、盐酸副玫瑰苯胺法、常量蒸馏微量滴定法和酸度法测定了3组淀粉样品中的SO2残留量,比较了4种方法的优缺点。结果表明:直接滴定法和常量蒸馏微量滴定法测定二氧化硫(SO2)残留量比盐酸副玫瑰苯胺法和酸度法的测定结果偏低,且具有显著差异。盐酸副玫瑰苯胺法与酸度法更适于测定淀粉及其衍生物类产品的二氧化硫残留量测定。     

香菇中二氧化硫测定方法改进探索

采用四氯汞钠吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对香菇中二氧化硫含量进行测定,系统分析该法测定中存在的干扰,并探讨盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸浓度、显色时间、反应温度和溶液颜色深样品前处理等环节对试验结果的影响,得出盐酸浓度0.60～1.00mol/L,显色温度20～25℃和显色时间20min为最佳测定条件。     

果蔬类污染物三合一便携式检测仪的应

使用果蔬污染物三合一便携式检测仪对亚硝酸盐、重金属铅及农药样品进行测定,确定了仪器对于不同污染物的有效检测范围.结果表明,亚硝酸盐的有效检测范围为1.5～150μg/mL,重金属铅在0.5～4.0μg/mL之间,辛硫磷、敌百虫、呋喃丹和灭多威的检测范围分别是0.005～2.0、0.005～0.5、0.005～0.3和0.005～1.0μg/mL.与Optizen 2120VFT食品安全快速检测仪相比,仪器对于亚硝酸盐、重金属铅、农药各项指标的检测均具有较好的准确性和精密度,能够满足快速检测的要求.     

餐饮业食品中亚硝酸盐含量调查研究

为了解餐饮业中熟食制品、香肠和腌菜中亚硝酸盐残留量情况,采用随机抽样的方法,对样品中亚硝酸盐的残留量进行检测。结果表明：检测的60份样品的亚硝酸盐残留量合格率为91.67%;腌菜类的亚硝酸盐含量较低,而香肠的亚硝酸盐含量最高。     

高效液相色谱法同时测定糕点中5种防腐剂和2种甜味剂

研究了高效液相色谱法（HPLC）同时测定糕点中5种防腐剂和2种甜味剂的检测方法。样品提取后,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测。结果显示,7种组分分离完全,线性良好,回收率为87.7%～105.0%,相对标准偏差1.21%～4.72%。该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于实际样品的日常检测。      

比色法测定柠檬蜡伞总皂苷含量的研究

比较了香草醛-浓硫酸法、香草醛-高氯酸法、浓硫酸法和浓硫酸-甲醇法4种显色体系对柠檬蜡伞总皂苷含量测定的影响,并对优选出的香草醛-高氯酸法的方法学进行了考察。结果表明:香草醛-高氯酸法标准曲线回归方程为:y=3.5494x+0.0102(R2=0.999),总皂苷含量与吸光度在0～0.24mg之间存在良好的线性关系。该法精密度较高(RSD=2.77%,n=5);重现性较好(RSD=3.01%);稳定性较好,测定时间在15～60min内稳定;加标回收率较高,平均为99.58%(RSD=2.57%,n=7);柠檬蜡伞样品总皂苷平均含量为2.408%(RSD=0.83%)。该法操作简单、准确和快速,是测定柠檬蜡伞总皂苷的优良方法。     

香蕉天然抗性淀粉失去抗性的临界条件及规律

本文通过测定香蕉抗性淀粉含量随温度、水分和受热时间等因素变化而变化的数值,来推断抗性淀粉解抗的临界条件和解抗规律。结果表明:热风干燥工艺中,抗性淀粉含量与温度(X1)、样品水分含量(X2)和干燥时间(X3)三因素之间相互关系的响应面方程为:Y=-297.84+6.98X1+3.56X2+1.24X3-0.016X1X2-0.01X1X3-0.009X2X3-0.04X12-0.017X22-0.001X32。方程确定的抗性淀粉开始失抗的临界条件为干燥温度70℃、样品水分含量60%和干燥时间40min。"完全失抗"的条件为:干燥温度100℃、样品水分含量55%和干燥时间120min。用该模型来预测热风干燥条件下香蕉中抗性淀粉的含量和变化规律是合理的,对于抗性淀粉的制备和加工有参考价值。     

60Co-γ射线辐照处理后马铃薯淀粉糊的流变特性

为深入了解辐照处理对淀粉糊流变特性的影响,采用60Co-γ射线对马铃薯淀粉进行0～400 kGy辐照处理后制成淀粉糊,使用流变仪研究了不同剂量处理辐照后马铃薯淀粉糊的流变特性。静态流变特性测定结果表明,不同辐照剂量处理后马铃薯淀粉糊均呈假塑性流体特征,符合幂定律;辐照剂量越大,马铃薯淀粉糊的表观黏度和剪切稀化程度越低,并逐渐偏近牛顿流体。动态流变特性测定结果表明,马铃薯淀粉糊的弹性模量峰值及其相应的峰值系统温度和20℃弹性模量均随辐照剂量的增加而降低。研究结果可为辐照处理后淀粉的应用提供基础数据。     

表面活性剂增敏分光光度法测定食品中微量铅

研究了在表面活性剂氯代十六烷基吡啶存在的条件下,铅与二甲酚橙的显色反应。在pH值5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中,铅与二甲酚橙和氯代十六烷基吡啶反应生成络合物的表观摩尔吸光系数为1.93×105L/(mol·cm)。试验结果表明:加入表面活性剂CPC后显色反应的灵敏度显著提高。铅含量在2～12μg/25mL范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9991,回收率在92.00%～108.60%之间。该方法简便、灵敏,适用于食品中微量铅含量的测定。     

不同粒径土壤样品速效钾及缓效钾检测方法研究

本文对不同粒径（1 mm和2 mm）的土壤样品开展速效钾和缓效钾检测方法的研究,供试土壤包括广东赤红壤（水稻土）,湖南红壤,贵州黄壤,四川水稻土（灰冲积母质）、四川紫色土,河北褐土,陕西黄绵土,新疆灰漠土和吉林黑土等9种土壤。研究结果表明,供试的9种土壤,速效钾含量范围在23～479 mg/kg之间,缓效钾含量范围在192～1 217 mg/kg之间,RSD（%）均小于5%,通过T检验,两种粒径的土壤样品速效钾、缓效钾检测结果无显著差异。因此可以用粒径为2 mm的土壤样品代替粒径为1 mm的土壤样品进行土壤速效钾、缓效钾的测定,与其它主要的土壤有效态成分测定样品粒径保持一致,从而提高制样工作效率,降低制样成本。     

60Co-γ-射线辐照对淀粉性能影响的研究

采用60Co-γ-射线对玉米淀粉进行辐照处理,辐照剂量分别为5、10、15、20和25kGy,然后对不同辐照剂量的玉米淀粉样品测定其淀粉含量、色度和黏度等特性指标。结果表明:通过辐照有效改变了淀粉的性能,淀粉部分结构受到破坏,颜色和黏度发生改变;随着辐照强度的提高,淀粉亮度降低,黄度升高,糊化温度降低,黏度降低。     

地下水亚硝酸盐污染风险分析：以沈阳冲洪积扇农业灌区为例

为验证亚硝酸盐污染地下水的风险评价方法,针对农业非点源污染引起的地下水亚硝酸盐污染问题,以沈阳冲洪积扇区为例,进行亚硝酸盐污染地下水风险分析。采用SPSS18.0软件的因子分析法,对包气带岩性样品的X衍射结果以及相应的有机质、亚硝酸盐含量等进行因子分析,确定土壤中亚硝酸盐主要来源于氮肥。在此基础上,针对传统DRASTIC模型的不足,结合研究区实际特征提出地下水脆弱性DRSICLN模型。基于GIS软件,确定沈阳冲洪积扇区地下水亚硝酸盐污染风险的3个等级,并结合地下水中NO2-N等值线图进行对比,结果表明,DRSICLN模型适用于研究区地下水污染风险评价。     

平菇中36种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法及不确定度评价

建立了利用气相色谱-串联质谱检测平菇中666、五氯硝基苯等36种农药残留及其残余代谢物的检测方法。该方法克服了QuEChERS方法对样品制备的破壁和即时冷冻要求,与固相萃取方法相比可节约溶剂,提高前处理效率。该方法采用乙腈提取平菇中的36种农药残留,以N-丙基乙二胺为主要材料对样品进行净化,用电喷雾电离,多反应模式检测,采用基质标准溶液外标法定量。研究表明:平菇中36种农药残留的含量重复性试验相对标准偏差2.47％～5.04％,定量限0.000 3～0.010 0 mg/kg,检出限0.000 09～0.004 00 mg/kg。36种农药及其残余代谢物在0.05～2.00 mg/L范围内线性关系良好,r值均＞0.990。按照不确定度评定方法,从标准溶液稀释、样品称量、样品最终定容体积和仪器测定重复性等方面对测量结果的测量不确定度进行评价,评价结果显示,测定结果不确定度主要来源于标准溶液。      

基于比色原理的直链淀粉测定仪设计与试验

设计了一种基于比色原理的新型大米直链淀粉测定仪,其结构简单、性能可靠、自动化程度高,模块化的结构设计便于扩展。将其与TU-1800紫外可见分光光度计进行技术性能和使用效果对比,测定的数据最大偏差为0.418％,最小偏差为0．098％,平均偏差为0．220％,完全能满足大米直链淀粉测定精度的要求。     

沼液用作饲料的可行性研究

本文对农村水压式沼气池沼液样品中的氨基酸、维生素、微量元素等营养物含量与消化酶活性进行了测定,同时还检验了氨、亚硝酸盐以及寄生虫卵和大肠菌群等有害物的存在情况。评价了沼液用作饲料的安全性和可行性。     

液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中降血脂药物的研究

本文建立了液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中烟酸、洛伐他汀及辛伐他汀3种降血脂药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测。结果表明:本方法测定烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围均为0.05～5.0mg/L,检出限均为1.0mg/kg,加标回收率分别为88.3%～96.9%、86.6～96.3%和84.0%～93.1%。     

优质稻谷α-淀粉酶活性与降落数值相关性的探讨

比色法是GB/T5521-2008规定测定谷物及其制品中α-淀粉酶活性的化学方法。Hagberg-Perten法是GB/T10361-2008规定采用降落数值法对谷物中α-淀粉酶活性进行测定的物理方法,特别适用于麦类及其面粉。为了探索优质稻谷α-淀粉酶活性与降落数值的相关性,测定了不同储藏条件下优质稻谷α-淀粉酶活性和降落数值。结果表明:随着α-淀粉酶活性的降低,降落数值逐渐增大,两组数据呈极显著相关性,两者拟合方程为y=-0.0044x+2.3639。     

烟用香精香料挥发性成分总量检测条件的探究

在不同条件下分别对烟用香精和料液样品的挥发性成分总量指标进行测定,考察环境、仪器、方法等因素对5种不同性状的香精香料挥发性成分总量测定结果的影响,共完成280×5组实验。通过成对数据t检验结果,得出影响挥发性成分总量最显著的因素是蒸发皿形状与厚度(重量),其中挥发性很强的样品,在各实验条件下基本完全挥发,仅有蒸发皿形状对其结果产生显著影响;对于粘稠不均匀的样品,检测前样品是否摇晃均匀对其结果产生显著影响。其他影响因素均对不同的样品测定结果产生显著影响。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法

研究用微波消解仪处理小麦粉后,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测小麦粉中铅和镉2种重金属元素的方法。结果表明,使用这种方法检测,铅和镉的检出限分别为0.14和0.12 μg/kg,回收率为90.2%～99.6%,相对标准偏差为1.8%～2.5%。这种检测方法相比于其他检测方法检出限低,检测时间短,数据更加稳定,可以应用于对小麦粉样品的检测。      

阳极溶出伏安法快速测定谷物中的镉含量

建立了一种阳极溶出伏安法快速测定谷物中的镉含量。样品经微波消解后,采用玻碳电极为工作电极,AgAgCl电极为参比电极,铂电极为对电极,测定谷物中镉含量,其检出限为0.4 μgL。采用标准加入法,平均回收率100%～104%;某一浓度样品同时测定6次,其变异系数2.43%。该方法稳定、快速和准确,可广泛用于粮食的安全事件应急监测。