微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

微波消解-缝管捕集原子吸收光谱法测定六味地黄丸中铅含量

目的：建立六味地黄丸中铅含量的测定方法。方法：采用微波消解样品，利用缝管捕集原子吸收光谱法测定其中铅含量。结果：六味地黄丸中铅的平均检测浓度为0．786μg／g．相对标准偏差为2．34％，回归方程为D=0．0797C＋0．0028，r=0．9987，回收率为91．2％～104．8％。结论：微波消解-缝管捕集原子吸收光谱法测定六味地黄丸中铅含量的装置简单，操作简便、快速，且准确度和灵敏度高，可用于六味地黄丸中铅含量的测定。     

快速测定植物中硫的方法研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定植物中硫的含量,通过优化仪器的工作参数,选择最佳分析条件,建立了一种简便、快速、准确测定植物中硫含量的新方法。该方法的检出限为8．6μg／L,线性相关系数为0．9999,相对标准偏差（n=7）小于3％,加标回收率在98．4％～99．7％之间。     

微波消解-原子吸收法测定辣木叶中铅含量的研究

为测定辣木叶的铅元素,用微波消解法对辣木叶进行消解处理,采用原子吸收法测定其含量,研究不同微波消解条件对测定结果的影响。结果表明,在消解液体积10mL、微波功率1000W、微波消解压力2.2MPa、微波消解时间10min条件下消解效果最好。在最佳微波消解条件下,精密度和回收率满足测定要求,表明该法是测定辣木叶中铅含量的适宜方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食糖中的铅

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食糖中铅的方法。样品经硝酸和过氧化氢消解,所得溶液蒸发浓缩后定容至25mL,分取适量用石墨炉原子吸收光谱法测定,得到铅的质量浓度在0．0—40．0ug/L范围内呈线性,相关系数为0．9992,检出限（S／N=3）为1．500ug/kg,回收率为98．0％～103．0％;用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内。表明该方法具有简便、快速、安全、准确的特点,适合测定食糖中的铅含量。     

消解方法对面粉中铅含量测定的影响

比较了不同消解方法对样品中铅含量测定结果的影响,并在此基础上对不同品牌面粉中的铅含量进行测定,以分析不同品牌面粉中铅含量的差异。结果表明,干灰化法、过硫酸铵法、湿法消解和微波消解法对样品铅含量测定结果差异不显著,其中微波消解的稳定性最好;铅含量除面粉样品1超出国家限量标准外,其余4种面粉样品都符合国家限量标准;实验采用的测定方法可靠。     

条斑紫菜中硒含量测定的前处理方法比较

比较湿法消解法（4＋1）、湿法消解法（9＋1）、微波消解法及微波＋湿法消解法等4种前处理法对条斑紫菜中硒（Se）含量测定结果的影响。结果表明,微波＋湿法消解法、湿法消解法（4＋1）可以满足条斑紫菜中硒含量的测定要求,微波＋湿法消解法测定结果精密度、准确性更高,相对标准偏差小于5％,回收率为88％～101％。     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅--微波消解与电热板消解比较试验

用微波消解法与电热板消解法消解土壤标准样品，用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量，比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为2．91％--4．11％，电热板消解法为7．38％～13．94％。与标准值的相对相差比较．微波消解法低于5％，电热板消解法高于19％。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

微波增压溶样-原子吸收光谱法测定延胡索样品中微量铅镉

[目的]研究微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定延胡索中的重金属元素。[方法]以采自陕西省汉中市的延胡索为样品,利用混酸消解样品,采用微波增压溶样-石墨炉原子吸收法直接测定延胡索药材中微量铅和镉的含量,并对微波消解的试剂和条件进行了筛选和优化。[结果]以HNO3＋HClO4作为消解试剂效果最佳。在优化的试验条件下,检测出铅和镉的平均含量分别为0．947和0．074μg／ml,含量测定的相对标准偏差（咒妨）分别为0．41％和1．32％,加标回收率分别为92．2％和89．8％。分析结果显示,采自陕西省汉中市的延胡索样品中微量铅镉含量符合国家标准。[结论]用微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定中药材微量元素简便快速、准确灵敏并能获得较好的效果。     

微波消解法与国标法测定蔬菜中铅和镉含量的比较

采用微波消解法与国标法对蔬菜中铅（Pb）、镉（Cd）进行前处理，结果表明，微波消解法铅最小检出限为1．95btg／kg，镉最小检出限为0．07btg／kg，均小于国标法；铅加标回收率为97．4％～115．9％，镉的加标回收率为88．0％～114．8％，均略高于国标法，而且具有快速、高效、清洁、污染少等优点。     

微波消解——原子荧光光谱法测定饲料中硒

该试验通过采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定,线性范围为0～10ng／mL,相关系数0．9997,各种不同饲料加标回收率95、2％～106、0％,变异系数为3、5～4．2％。该方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。     

微波消解—原子吸收光谱法测定酵母中铅含量

选用微波消解试样技术,采用原子吸收光谱法测定酵母中痕量铅,研究铅含量随着微波消解时间、消解温度及称样量等因素的变化而变化的规律,并通过单因素试验确定了微波消解酵母的最佳条件,即消解时间30 min、消解温度180℃,加标回收率为99.93%,检出限为0.078 14 ng/mL。     

不同消解方法测定土壤有机质含量

重铬酸钾为氧化剂,选用油浴、磷酸浴、电沙浴、微波消解加热消解土壤有机质,比较有机质测得量。结果表明：微波法有机碳氧化率最高,精密度和准确度最高,平行测定RSD为0．42％～0．69％。磷酸浴法氧化率高,准确度与精密度高,平行测定RSD为0．43％～0．70％。磷酸浴法温度稳定,易于控制,简单,安全,环保。微波法和磷酸浴法试验结果相对误差为＋0．61％～＋1．39％,可以作为实验室分析土壤有机质的标准加热消解方法。油浴法与沙浴法氧化率较低,试验误差大。油浴法温度不易控制,存在环境污染。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定

[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法,对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立了相应的数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等,茶叶中铅的测量不确定度测定结果为(1.90±0.11)mg/kg。[结论]该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析,保证测量结果的准确、可靠。     

FAAS和HG-AFS用于玉竹中微量元素溶出特性的研究

[目的]研究玉竹中微量元素的溶出特性。[方法]以HN03-HClO4为消解体系,应用火焰原子吸收法（FAAS）和氢化物发生一原子荧光法（HG—AFS）测定邵东玉竹中12种微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ni、Ph、Cd、cr、As、Sb、Se和Hg的含量,同时比较微波提取法、超声提取法和传统煎煮法对玉竹中12种微量元素溶出的情况。[结果]试样中各元素含量的相对偏差（RSD）为0．04％～4．37％,加标回收率为90．0％-106．O％。玉竹溶出液中含量较多元素的顺序为：Cu〉Fe〉Zn〉Mn,其余元素的含量均很少。[结论]微波萃取法在有效成分的提取中具有快速、高效和安全等特点。FAAS和HG．AFS法快速、准确、灵敏度高,适用于玉竹中微量元素的含量测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定水产品中铅的研究

采用微波消解进行样品前处理,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,建立了分析水产品中铅含量的石墨炉原子吸收法,并对样品前处理方法和检测条件进行探讨与优化。结果表明,通过添加基体改进剂,仪器的响应值显著增加;样品铅浓度范围在0—50wg／L之间时,铅浓度与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数为r=0．9990。利用国家标准物质牡蛎和对虾验证了方法的准确度与精密度,测定值在标准物的允许误差范围内,相对标准偏差分别为2．7％和3．3％,回收率分别为96．2％、94．8％和106．0％、96．5％。表明该方法具有简便、快捷、灵敏度高、准确可靠等优点,适合水产品中铅含量的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.