抗球虫药尼卡巴嗪的残留检测方法进展

尼卡巴嗪是一种广谱、高效、性能稳定的饲料添加剂,用于防治鸡、火鸡等禽类球虫病,对已产生耐药性的球虫,仍有显著疗效。然而,尼卡巴嗪残留对人体存在潜在的威胁,需对其进行残留监控。目前,尼卡巴嗪残留检测方法很多,包括高效液相色谱法,差示脉冲极谱法,分光光度法,气相色谱法,高效液相色谱串联质谱法以及免疫色谱法。本文对这些方法加以综述。     

尼卡巴嗪残留分析方法的研究进展

尼卡巴嗪作为安全高效的抗球虫药,广泛应用于家禽业,其残留会影响动物福利、人类健康和进出口贸易,因而需控制农产品中的尼卡巴嗪残留含量。尼卡巴嗪残留的检测方法有免疫学分析方法和仪器分析方法:免疫分析方法为筛选方法,包括酶联免疫检测方法、荧光免疫方法和生物传感器等方法,其特点是简便、快捷,适合于临床现场大量样品的筛选工作;仪器分析方法包括气相色谱法、高效液相色谱法等,其特点为精确、定量和确证。尼卡巴嗪的仪器分析方法多为液相色谱法,文章对上述这些方法进行了综述。     

鸡组织中尼卡巴嗪残留HPLC检测方法的研究

建立了尼卡巴嗪标识残留物在鸡组织中残留的HPLC检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相小柱净化.以乙腈:水(52: 48)为流动相,紫外检测器在波长340 nm处检测.在该检测条件下,尼卡巴嗪标示残留物DNC的检测限为31.25μg/kg,定量限为100μg/kg.DNC工作液在31.25～8 000 μg/kg范围内药物浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).尼卡巴嗪在鸡肌肉、肝脏和肾脏中添加浓度分别为0.1、0.2和0.4 μg/g时,样品回收率在80.06%～89.87%之间.批内变异系数小于7.09%,批间变异系数小于6.34%.     

尼卡巴嗪的结构（之一）

本文通过一系列实验证明,尼卡巴嗪是一个典型的包含化合物,从而为修订尼卡巴嗪质量标准及对照品的制备、检验提供了有力的依据。     

马杜霉素和尼卡巴嗪不同组方驱球虫效力的对比

马杜霉素和尼卡巴嗪不同组方驱球虫效力的对比王树槐孙玉梅张稼祥１禚保山１中国兽药监察所北京１０００８１；１山东齐鲁兽药厂济南２５０１０马杜霉素具有优良的驱球虫效果，但因毒性大（ＬＤ５０３６ｍｇ／ｋｇ），安全范围小，使用不当易产生中毒；尼卡巴嗪的安全性好...     

尼卡巴嗪对鸡柔嫩艾美耳球虫田间株的敏感性试验

以最适抗球虫活性百分率(POAA)、病变记分减少率(RLS)、相对卵囊产量(ROP)和抗球虫指数(ACI)为指标,检测了尼卡巴嗪对秦皇岛株和唐山株柔嫩艾美耳球虫的敏感性.结果表明,唐山株柔嫩艾美耳球虫对尼卡巴嗪无耐药性,秦皇岛株对其呈轻度耐药性.提示尼卡巴嗪在唐山和秦皇岛地区可以继续合理使用,但应控制用量和使用时间,以...     

采用HPLC法检测鸡组织中尼卡巴嗪残留量

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中尼卡巴嗪残留的高效液相色谱检测方法。鸡组织样品经乙腈提取,正己烷液-液萃取,碱性氧化铝小柱固相萃取净化,三氯甲烷淋洗后以甲醇-乙腈(90/10,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后以流动相溶解,过滤。选用ODS高效液相色谱柱进行色谱分析,流动相为乙腈-水(50/50,v/v),紫外检测波长340 nm。DNC标准品工作液在0.04~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)。组织中药物添加浓度分别为0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.4 mg/kg时,肌肉样品中药物平均回收率为(80.21±0.95)%;肝脏样品中药物平均回收率为(75.37±5.04)%;肾脏样品中药物平均回收率为(78.84±2.78)%。日内、日间变异系数分别低于7%和10%。在该检测条件下,检测限可以达到0.02 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物

基于高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4'-二硝基均二脲(DNC)的检测方法。检测样本在乙腈水溶液提取下,经PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在2.0~500.0μg/L线性范围内,DNC标准曲线相关系数为r=0.999 26,检出限为0.11μg/kg。阳性添加回收试验中,DNC加标浓度分别为1.0、10.0、200.0μg/kg,回收率范围为91.4%~103.0%。本研究建立的方法简便、快捷、容易操作,液相色谱-串联质谱条件设置合理,灵敏度较高,相关参数优化较佳,可对样品进行准确定性和定量检测,适用于可食动物肌肉中尼卡巴嗪残留标志物DNC的检测。     

呋喃西林及其代谢物残留检测研究进展

呋喃西林是一种人工合成的广谱抗菌药,主要对其基本性质、代谢状况、检测限量要求以及现有检测方法现状作一一概述,最后结合当前市场需求,指出了今后该药物残留快速检测技术发展的方向。     

鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留检测高效液相色谱 串联质谱法研究

建立了鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留标示物4,4'-二硝基碳酰替苯胺(DNC)检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1 mol/L的乙酸铵水溶液(75 25,V/V),柱温30 ℃,流速0.2 mL/min,进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式进行采集;DNC-D8同位素内标法定量.结果表明,DNC在10～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,R2为0.999 7;鸡蛋和鸡肉中DNC残留检测方法检测限均为0.5 ng/g,定量限均为1 ng/g;鸡蛋中从2、5和10 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为95.9%～102.2%,批内RSD为0.9%～4.4%,批间RSD为0.3%～2.1%.鸡肉组织从100、200和300 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为94.0%～103.3%,批内RSD为2.0%～6.3%,批间RSD为3.1%～5.2%.     

酶联免疫吸附法检测磺胺对甲氧嘧啶残留

用戊二醛法将磺胺对甲氧嘧啶 (SMD)与载体蛋白牛血清白蛋白 (BSA)偶联制备合成抗原 SMD- BSA用作免疫原 ,同法合成包被抗原 SMD- OVA(卵清蛋白 ) ,免疫家兔获得抗血清 ,用双向琼脂扩散试验和 EL ISA法对抗血清进行了定性定量测定。结果表明 ,抗血清特异性地针对 SMD,其效价为 1∶ 2 5 6 0。用所制备的抗血清建立了间接竞争EL ISA法。优选的 EL ISA的工作条件 :包被抗原最佳包被质量浓度为 5 0 mg/ L ,抗血清最佳稀释度为 1∶ 10 0 ,酶标抗体的最适工作稀释度为 1∶ 5 0 0。标准工作曲线表明 ,抗血清检测在 10～ 2 0 0 0 μg/ L 范围内呈良好的线性关系 ,超过2 0 0 0μg/ L则线性关系较差 ;该法检测底限为 6 3μg/ L ,低于国际规定残留限量 (10 0μg/ kg)和国内规定残留限量 (30 0μg/ kg)的要求。按建立的 EL ISA法测定了方法的回收率 ,无基础本底的牛奶样品回收率为 94 .7%。按药典剂量给鸡肌肉注射 SMD,连续注射 3d,在第 0～ 7天分别采血 ,按建立的 EL ISA方法测定了血清中的 SMD残留含量     

牛奶中氯霉素残留的气相色谱测定法研究

研究了牛奶中氯霉素残留的气相色谱法测定方法.用乙酸乙酯提取,蒸干,4%氯化钠溶液溶解残渣,正己烷脱脂后过C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,硅烷化试剂50 ℃衍生30 min后测定.该方法在添加浓度为0.1～1.0 ng/ mL时,氯霉素回收率为71.2%～87.8%,批间变异系数为14.3%～19.7%,检测限为0.04 μg/L ,定量限为0.1 μg/L ,达到了欧盟的规定要求,适合牛奶中氯霉素残留分析.     

浅析实验室兽药残留检测管理

文章从技术的角度,对人员、检测环境、检测仪器、检测方法、样品的管理、检测过程、检验报告等方面,对实验室如何做好兽药残留检测管理工作,提出了一些体会和建议。     

同化激素类药物残留测定方法的研究进展

同化激素是残留毒理学意义最重要的药物之一，是生物体内产生的一类调节机体代谢或生理功能的微量物质。同化激素能增强体内物质沉积和改善生产性能，通过外源性添加同化激素，可以很快产生显著和直接的经济效益。但是，过多或滥用同化激素同样会导致生理功能失调甚至产生不可逆病变。目前研究较多的同化激素有雄激素、     

酶联免疫法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留

为了建立鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4’-二硝基均二苯脲（DNC）残留酶联免疫（ELISA）检测方法。将N-琥珀酰-L-丙氨酰-L-丙氨酰-L-丙氨酸4-硝基苯胺（SAN）与载体蛋白偶联作为抗原免疫动物,获得抗DNC抗体,在此基础上建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留的检测方法。人工抗原中SAN与载体蛋白的结合比约为12：1,血清效价1：2000倍,鸡肉中检测限为9．2μg／kg,添加回收率在49．4％～118％之间,批内、批间变异系数均小于20％。该方法在灵敏度、精密度和准确度方面均能满足兽药残留筛选检测要求。