基于响应面法的马比木中喜树碱提取工艺的优化

  目的  应用响应面法及超声波辅助优化马比木Nothapodytes pittosporoides中喜树碱的提取工艺。  方法  采用高效液相色谱法测定喜树碱含量,以市售马比木为研究对象,在单因素实验的基础上,选取甲醇体积分数、液料比及超声时间为影响因素,喜树碱提取率为响应值,通过Box-Behnken响应面法设计3因素3水平实验,确定最优提取工艺。  结果  最优提取工艺为甲醇体积分数46.4%,超声时间26.1 min,液料比21.20 mL·g?1,喜树碱的提取率为0.084 4%,二项式拟合相关系数R2为0.969 3,预测值与实验值偏差为3.2%。  结论  采用Box-Behnken优化马比木中喜树碱提取工艺,精确度高,预测值与实验值吻合度较高,预测性良好。图2表3参13     

HPLC法测定马比木根中喜树碱的含量

[目的]建立HPLC测定马比木根中喜树碱含量的方法。[方法]HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250mm×4.6mm）,流动相为乙腈∶水（30∶70）,检测波长254nm,流速1.0ml/min,柱温为室温。[结果]喜树碱含量在0.046～0.230mg/ml范围内线性关系良好;仪器精密度良好,其RSD值为1.30%;试验的重现性良好,其RSD值为0.87%;试验的稳定性良好,其RSD值为2.30%,说明喜树碱在48h内比较稳定。加样回收率试验,重复5次,计算得到平均回收率为99.2%,RSD值为1.20%。湖北恩施和重庆黔江产马比木根中的喜树碱含量分别为0.1436%和0.1448%。[结论]该方法分离效果好、专属性强、分析速度快、灵敏度高,可作为马比木根中喜树碱含量测定的方法。     

不同时间采摘的喜树嫩叶中喜树碱含量的HPLC分析

[目的]探讨喜树碱含量最高的喜树叶片的最佳采摘时间。[方法]采用高效液相色谱法研究同一地区不同时间采摘的喜树嫩叶中的喜树碱含量差别。[结果]高效液相色谱的条件为：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为：甲醇：水=6：4（体积比）,流速1．0ml／min。检测波长为254nm,柱温为室温,进样量20m。样品制备条件：以甲醇为溶剂,60℃下超声提取1h。高效液相色谱法测定喜树嫩叶中喜树碱最高含量为3．25‰。喜树嫩叶在4月中旬到4月末这段时间,喜树碱的含量是最高的,它比喜树果和喜树成叶都高,因此喜树嫩叶可作为喜树碱的生产原料。[结论]该研究为喜树碱的工业化生产奠定了基础。     

微量样品中喜树碱含量的高效液相色谱测定

为了测定微量喜树(Camptotheca acuminata Decne)样品中的喜树碱含量,建立了HPLC—荧光检测测定方法(采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈∶水(体积比4∶6)为流动相,流速1.0 mL.min-1,荧光检测器激发波长380 nm,发射波长553 nm)。结果表明:喜树碱质量浓度在20～800μg.L-1范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.41%,峰面积的相对标准偏差1.88%。这一方法仅需2 mg干质量植物样品即可实现对喜树碱含量的测定,且操作简单、重复性好、结果精确可靠,为微量植物材料中喜树碱含量的测定提供了有效方法。     

褪黑素测定方法及玉米、水稻种子中褪黑素含量的分析研究

褪黑素（melatonin,缩写MT）是一种吲哚类色胺（N-乙酰-5-甲氧基色胺）,MT被证实广泛存在于生物有机体中。本试验利用玉米、水稻种子作为材料,探索种子中MT含量的测定方法、并初步了解玉米和水稻种子中MT含量情况。结果表明：(1)用高效液相色谱法（HPLC）来检测种子中MT含量是可行的, 褪黑素在0.01～1.20mg/kg浓度范围内,其标准曲线的回归方程为Y＝643436X－2446.1,R2＝0.9998,平均回收率达94.11%;（2）玉米、水稻两种粮食作物种子中含有褪黑素成份,且不同种间、品种间MT含量差异很大。玉米品种MT平均含量为96.5PPb,变幅为0～2034PPb;水稻平均为16.0PPb,变幅为0～264PPb。     

HPLC法测定人参健脾丸中橙皮苷的含量

目的建立人参健脾丸中橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定。结果橙皮苷的线性范围为0．35～4．2μg，平均加样回收率为99．98％（n=5），RSD为1．54％（n=5）。结论该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定野葛中葛根素含量的研究

[目的]建立野葛中葛根素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为甲醇∶水（80∶10,V/V）,紫外检测波长250 nm。[结果]葛根素在0.242～2.420 mg/ml范围内线性关系良好,加样回收率为99.29%。[结论]该法简便、快速、重复性好,可用于测定野葛中葛根素含量。     

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量

[目的]建立绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino]中槲皮素含量的简便、快速、准确检测方法。[方法]用Microsorb-MV100-5C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,ProStar325紫外可见检测器,流动相为甲醇-混合液（乙氰∶1.0%醋酸∶0.4%磷酸=30∶35∶35,V/V/V）（37∶63,V/V）,流速为0.6ml/min,检测波长为372nm,柱温为室温,进样量为20μl。[结果]槲皮素在0.64~25.60μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,方法平均回收率大于96%（n=9）。[结论]该研究建立的方法简便、快速、准确。     

HPLC测定蒲公英中槲皮素含量的研究

[目的]建立蒲公英中槲皮素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,AgilentC18柱（150.0mm×4.6mm,5.0μm）,流动相为甲醇-乙腈（63∶26）,紫外检测波长为370nm。[结果]槲皮素在0.1～1.0mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%。[结论]该方法分离好、快速、重复性好,可作为蒲公英的质量控制方法。     

HPLC法测定酮洛芬注射液中酮洛芬含量

为控制药品质量,建立了高效液相色谱法测定酮洛芬注射液中酮洛芬的含量。采用ZORBAX SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.005 mol.L-1磷酸氢二钠-乙腈(30∶70);流速0.8 mL.min-1;检测波长:257 nm。结果:方法的线形范围为0.05~0.50 g.L-1(r=0.9998);检测限为0.2 mg.L-1,RSD=0.24%。本法具有灵敏快速准确的特点,可用于酮洛芬注射液的含量测定。     

紫外分光光度法测定槭叶草中总黄酮的含量

[目的]建立槭叶草总黄酮测定方法,并测定槭叶草中总黄酮含量。[方法]通过比较2种显色方法,选定三氯化铝作为显色剂,检测波长为270 nm,采用紫外-可见分光光度法,测定槭叶草中总黄酮的含量。[结果]吸光度与质量浓度线性关系范围为0.000～0.024mg/ml,R=0.999 8;槭叶草总黄酮含量为11.099 mg/g。[结论]该方法操作简便快速,具有较好的精密度、重现性和稳定性,适合槭叶草中总黄酮的含量测定。     

不同生长阶段槭叶草块根中有效成分含量比较

比较不同生长阶段家栽与野生槭叶草块根中总黄酮、蛋白质和可溶性糖的含量,以期为槭叶草中有效成分的应用开发提供理论依据。采用分光光度法测定生长期与落叶后家栽与野生槭叶草块根中总黄酮、蛋白质和可溶性糖的含量。生长期槭叶草块根中总黄酮、蛋白质和可溶性糖的含量明显低于落叶后槭叶草块根;家栽槭叶草块根中总黄酮、蛋白质、可溶性糖的含量明显高于野生槭叶草块根。槭叶草的最佳采收期为落叶后。     

HPLC测定鹿根药材中槲皮素的含量

[目的]建立鹿根药材中槲皮素HPLC含量测定的方法.[方法]以槲皮素为对照品,采用高效液相色谱法,对鹿根药材中槲皮素含量进行测定.流动相:乙腈-1;冰醋酸,色谱柱为 Waters XTerra RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,柱温:25℃.[结果]槲皮素在0.086 6～0.866 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为100.68;,RSD为1.18;.[结论]该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,能有效测定鹿根药材中槲皮素含量,可为鹿根药材的质量评价提供科学依据.     

HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁

采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁含量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5～24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0～25.000 0μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%.     

HPLC法测定红树莓籽中鞣花酸含量

[目的]利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓(Rubus corchorifolius Linn.f.)籽提取物中鞣花酸的含量。[方法]色谱条件:ODSHYPERSL C18柱(100.0 mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相CH3OH-0.03%三氟乙酸(体积比50∶50),检测波长254 nm,用外标法测定鞣花酸含量。[结果]鞣花酸含量在0.322～8.050μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5;精密度试验RSD为0.69%,表明仪器精密度良好;重现性试验RSD为0.95%,表明方法的重现性良好;平均加样回收率为95.32%,RSD为1.08%,表明方法准确、可靠,可用于后续分析。最后测得鞣花酸含量可达994 mg/kg。[结论]红树莓籽中鞣花酸的含量高于所报道的红树莓果实中鞣花酸的含量,可更进一步对其机理进行研究。     

高效液相色谱法测定八爪金龙及组方制剂中岩白菜素的含量

为测定八爪金龙及其组方制剂开喉剑中的有效成分岩白菜素,研究建立高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇∶水(25∶75,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长274 nm。结果表明,溶液中岩白菜素在0.585 6~58.560 0μg/m L时有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为103.17%,RSD为0.28%,该方法操作简单、稳定、准确、可行,可用于开喉剑及组方药材八爪金龙中岩白菜素的含量测定。     

喜树幼苗根生长过程中喜树碱的含量变化

用高效液相色谱法（HPLC）测定喜树幼苗生长过程中各级根的喜树碱含量,分析了喜树幼苗根系中喜树碱含量及产量的变化规律。结果表明,主根的喜树碱含量和产量均为最高。随着幼苗的生长,整株根系及各级根的喜树碱含量都呈缓慢上升趋势,整株根系及各级根干质量与相应的喜树碱总量均持续增加。