超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中3类31种药物残留检测方法的建立

采用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中3种四环素类药物、11种喹诺酮类药物和17种磺胺类药物的残留。采用Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液和磷酸盐缓冲液作为提取液,经HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,复溶后,供UPLC-MS/MS测定。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量:2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI~+),多反应监测(MRM)方式采集,外标法定量。结果表明:在5~500μg/L的系列浓度范围内,31种药物药物的相关系数r0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从10、50、100μg/L 3个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在60%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法可作为牛肉中这3类药物残留的确证方法。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的研究

建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法 (UPLC–MS/MS)。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,进行UPLC–MS/MS分析。7种喹诺酮类药物在2.5~100.0 ng/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数均0.990;该方法检测限为0.05~1.2μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;在0.2~25.0μg/kg的样品添加中,方法的平均回收率在91.5%~108.0%,批内、批间RSD均15%。该方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。     

LC/MS/MS检测玉米中的硝磺草酮与莠去津

建立了玉米中硝磺草酮与莠去津的液质联用(LC/MS/MS)检测方法。利用乙腈/水混合液提取玉米中的硝磺草酮与莠去津,经C18固相萃取小柱净化后采用LC/MS/MS测定分析。硝磺草酮与莠去津的定量限为0.01毫克/公斤,平均回收率为82.6%~100.0%,RSD为1.6%~7.3%。建立的LC/MS/MS检测方法,可用于玉米样品中硝磺草酮与莠去津的残留测定。     

高效液相色谱法同时测定猪、鸡肉中四环素和金霉素残留

为仅有二通道高效液相色谱的质检站检测猪、鸡可食性组织中四环素、金霉素残留提供参考,以《农业部958号公告-2-2007猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法高效液相色谱法》为蓝本,样品采用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液进行提取,三氯乙酸沉淀样品中的蛋白质,流动相为0.01摩尔/升草酸溶液-乙腈-甲醇溶液进行梯度洗脱,探索同时测定猪、鸡可食性组织中四环素、金霉素残留量的方法。结果表明:四环素、金霉素在0.1～2.5微克/毫升范围内线性良好,r0.99,检出限均为20微克/毫升,不同添加水平的加标回收率为71.6%～94.4%,相对标准偏差(RSD)为1.38%～8.32%。该方法灵敏度高、重复性好,适用于猪、鸡可食性组织中采用二通道高效液相色谱检测四环素、金霉素的残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定生咖啡豆中多菌灵等农药残留

建立了生咖啡豆中多菌灵、克百威、甲霜灵、马拉硫磷、乐果、亚胺硫磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈超声提取,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量。在优化试验条件下,方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r>0.99,定量限为0.001～0.010 mg/kg;在加标水平为0.05、0.50、2.50 mg/kg时,平均回收率范围为77.7%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～9.9%,满足定量分析的要求。     

UPLC-MS/MS法测定青钱柳茶中5种农药残留量

应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、多效唑和氯虫苯甲酰胺5种农药在青钱柳茶中的残留分析方法。样品用乙腈匀浆提取,Carbon/NH_2小柱净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,5种农药的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系(线性回归系数R0.99);在3个添加水平下(0.01、0.05和0.10 mg/kg)的平均回收率为79.3%～102.6%,相对标准偏差(n=5)为1.18%～9.28%,定量限为0.1～0.5 μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,适用于检测青钱柳茶中5种农药的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅的6种农药残留

为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)测定杨梅中甲萘威、氯唑磷等6种农药残留。结果表明:此法的检出限和定量限分别为0.4～300ng/kg和1～1 092ng/kg,测定6种农药在10～80ng/mL时线性关系良好(r0.997156),平均回收率范围为87.23～97.73%。UPLC-MS/MS法测定杨梅中6种农药残留操作简便,提取步骤简单,是实现同时测定杨梅中6种农药残留的有效方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留

试验建立了动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B标准曲线的相关系数均0.99,呈良好线性关系。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B的检出限(LOD)分别为5.3、6.9、6.5、2.9、4.1和1.7μg·kg~(-1),在加标回收实验中的回收率范围分别为80.6%～96.9%、93.8%～102.0%、72.4%～104.0%、84.8%～99.5%、80.6%～99.0%和78.8%～97.9%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,适用于动物肌肉组织中氨基糖苷类药物残留的检测。     

QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留

[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量

建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。     

葡萄糖原料碎米中12种有机磷农药残留快速检测

目的 建立一种快速检测碎米中有机磷农药残留量的方法,用于注射用葡萄糖原料碎米的质量监控。方法 采用气相色谱法与氮磷检测器（NPD）快速检测碎米中的12种农药残留。结果 所建立的方法学的线性范围是0.1～5.0 ppm、检出限为0.98～6.24 ppb、检测限为3.27～20.8 ppb、相关系数均大于0.999 5;精密度、重复性的RSD均在6.3%以下;回收率在87.25%～108.4%。结论 本文建立了碎米中有机磷农药残留的快速检测方法,为注射用葡萄糖的制备筛选出合格的碎米原料提供了有效保障。     

醚菌酯和百菌清的混配对苹果斑点落叶病菌的毒力测定

采用菌丝生长速率法测定了7种复配剂(30%醚菌酯和95.2%百菌清按照不同体积混配,其浓度梯度均为0微克/毫升、0.1微克/毫升、1微克/毫升、5微克/毫升、10微克/毫升、50微克/毫升)对苹果斑点落叶病菌进行毒力测定。结果表明:相对于醚菌酯或百菌清单剂,混配后均表现出增效作用,其中醚菌酯和百菌清按照体积比为3∶1的增效作用最为明显,EC50为1.4716微克/毫升,共毒系数为410.12。因此在对苹果斑点落叶病菌的防治中,建议使用醚菌酯与百菌清混配药剂防治效果最佳。     

猪尿中糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法的研究

建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定。9种药物在2~100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1~5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%~106.2%,批内变异系数为3.0%~19.1%,批间为1.3%~15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测。     

QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法同步测定荔枝中10种植物生长调节剂残留

[目的]建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考.[方法]荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEChERS前处理后,净化后的样品提取液以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v)缓冲溶液为流动相梯度洗脱,以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对甲哌啶等10种PGRs目标物残留进行测定.[结果]在5~100μg/kg范围内,10种PGRs质量浓度与对应的峰面积呈良好线性,相关系数(r2)均>0.9950;检出限范围为0.03~0.60μg/kg.在10、25和100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~10.0%.用优化的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS对40份荔枝样品进行检测,其中1份样品检出多效唑,1份样品检出芸苔素内酯,PGRs检出率为5.0%.[结论]建立的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS简便、快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于同步测定甲哌啶等10种PGR在荔枝中的残留.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留

建立了鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经乙酸乙酯提取、液液分配和MCX固相萃取柱净化富集后UPLC-MS/MS检测,以乙腈和水(0.1%甲酸)为流动相,经C18(2.1×50mm,1.8μm)色谱柱分离后,在正离子模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,甲硝唑、甲硝唑代谢物产物羟基甲硝唑、地美硝唑、地美硝唑代谢产物羟甲基甲硝咪唑在1.0-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9975,在1.0,5.0,20.0μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为68.1%-92.3%,RSD为3.4%-9.0%,方法检出限0.1μg/kg。该方法灵敏、准确、稳定性好,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的定性和定量分析,为鸡蛋中硝基咪唑类药物检测提供一定技术参考。     

吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究

研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取,再经NH2柱净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明:吡虫啉在金银花中的半衰期为1.71～1.58 d,在大青叶中的半衰期为2.45～1.97 d,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为80.3%～83.1%、81.8%～85.5%;相对标准偏差分别为4.5%～6.3%、3.1%～5.0%。     

超高效液相色谱法对面制品中甲醛次硫酸氢钠的测定

使用超高效液相色谱设备、色谱柱类型为WatersTMRP18(2.1毫米×50毫米,1.7微米)、Empower色谱工作站,以乙腈∶水=70∶30比例为流动相配合等度洗脱,采用二极管阵列检测器在355纳米处对面制品中甲醛次硫酸氢钠进行检测,整个分离过程在3分钟内完成。甲醛在0～8微克浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.08微克/克,回收率为91.1%～99.0%,相对标准偏差为0.5%～2.5%。     

UPLC-MS/MS法检测黄鳝中氯霉素类药物残留探析

本文采用UPLC-MS/MS法对黄鳝中存在的氯霉素类药物残留情况进行分析,结果表明,回收率为96.21%~104.14%,日精密度为2.16%~13.66%、检出限为0.1,与国家相关法律法规规定要求相符。     

液相色谱串联质谱快速检测水中喹诺酮类药物及其应用

建立一种基于液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术的检测水中15种喹诺酮类药物(氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、氟罗沙星、加替沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星)的方法,对色/质谱条件和净化条件进行优化,计算了优化后方法的加标回收率、精密度和检出限,并将该方法应用于杭州市9个断面水样中喹诺酮类药物的检测。结果表明:样品经过过滤、提取、净化,经UPLC-MS/MS检测,当15种喹诺酮类药物的加标水平分别为1.0、10.0、100 ng·L^-1时,药物的加标回收率为50.41%~111.64%,相对标准偏差为1.12%~14.26%,方法检出限和定量限为1.0 ng·L^-1。该方法稳定可靠,可用来检测水样中喹诺酮类药物的含量。     

超高效液相色谱串联质谱测定苹果中灭菌丹残留量

采用QuEChERS前处理方法联合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立了苹果中灭菌丹残留量的检测方法。依据灭菌丹的化学性质特点优化了流动相组成和质谱条件,灭菌丹的检测线性范围5～200 ng/mL,回收率93.6%～102.3%, RSD 0.5%～7.3%。结果表明:该方法简便快速、结果准确,适用于苹果中灭菌丹残留量的测定。