兔可食性组织中杆菌肽残留量HPLC-MS/MS测定方法

建立兔可食性组织中杆菌肽残留标志物的HPLC-MS/MS检测方法.兔可食性组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中杆菌肽残留用0.5％三氟乙酸水提取,10％三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,HLB 150 mg固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水和乙腈(0～0.5 min 15％乙腈,7.5～8.0 min 85％乙腈,8.1～1...     

HPLC-MS/MS法测定动物组织中氯霉素的残留

为建立动物组织中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法,以氯霉素-D5为内标,乙腈和4%Na Cl溶液涡旋振荡提取动物组织中氯霉素,正己烷除去脂溶性杂质,再用水饱和乙酸乙酯液液萃取,浓缩后HLB小柱净化,甲醇:水(50:50)定容,HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,用氯霉素-D5作内标来定量。结果表明,氯霉素检测的线性范围为0.5~10.0μg/kg,r2=0.999 1,加标水平为0.2、0.4、1.0μg/kg时,平均回收率72.40%~114.20%,相对标准偏差小于11%,氯霉素的定量检测下限为0.2μg/kg。说明该方法基质影响小,检测灵敏度高,检测结果准确,回收率好,适用于动物组织中氯霉素残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪可食性组织中加米霉素残留

为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5～1 000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%～90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%～87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。     

猪可食性组织中杆菌肽残留量测定的微生物学方法

一种微生物学方法被用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。猪组织中杆菌肽残留采用甲醇提取,正己烷去脂肪,40℃减压旋转蒸干后,用5%磷酸盐缓冲液溶解残渣。采用杯碟法测定杆菌肽残留量。杆菌肽标准工作液在0.05 IU/mL⁰.8 IU/mL范围内,药物浓度对数与抑菌圈直径的平方线性关系良好(R2>0.99)。猪组织样品添加浓度在0.025 IU/g、0.05 U/g和0.1 IU/g时,其肌肉、肝脏、肾脏及皮脂中的回收率均在80%以上。杆菌肽的测定低限为0.025 U/g(相当于410μg/kg)。本研究建立的猪组织中杆菌肽残留的提取、净化和检测方法,适用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。     

动物可食性组织中兽药残留的监控对策

改革开放带来了畜牧业的快速发展,在一段时间里,我国畜牧兽医工作者着重于寻找提高畜禽产品产量的途径,亦就是说关心产品的数量(这是完全必要的),而对产品安全性尚不够重视.至今我国尚未全面开展对动物性食品(肉、蛋、乳及其制品)进行兽药残留的常规检测.     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡组织中黏杆菌素残留

将鸡组织样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷去脂后C18固相萃取柱净化,样品浓缩后在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定.黏杆菌素标准曲线在10 μg/kg到1000 μg/kg浓度范围内线性良好(r＞0.997).在0.02μg/g、0.10 μg/g、1.00 μg/g添加水平下,黏杆菌素在鸡组织(肾脏、肝脏、肌肉和脑)中添加回收率在83.43％～98.15％之间,日内和日间变异系数(RSD)均小于10％;黏杆菌素在鸡组织中的定量限为20 μg/kg,最低检测限为10 μg/kg.结果表明,建立了一种灵敏、可靠的检查鸡组织中黏杆菌素药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.     

超高效液相色谱—串联质谱法检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留

建立了检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经碱性乙醚提取,浓缩后用甲醇溶解,经超高液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。在3 min以内完成盐酸氯丙嗪的定量分析。结果显示盐酸氯丙嗪标准曲线在0.2~100μg/L浓度范围内线性良好,标准溶液中D3-氯丙嗪内标浓度为固定值5μg/L。线性相关系数(r)为0.999 8;在0.5、1、5、10μg/kg添加水平下,盐酸氯丙嗪的加标回收率在83%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对六种动物组织中盐酸氯丙嗪的定量限为0.5μg/kg(S/N10),检出限为0.2μg/kg(S/N3)。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛可食性组织中氟佐隆残留

建立了一种检测牛可食性组织中氟佐隆残留的超高效液相色谱-串联质谱法。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经90%乙腈溶液提取,高速离心去除蛋白质等杂质,EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相,在C₁₈色谱柱上分离。在电喷雾正离子(ESI⁺)模式下采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：氟佐隆对牛肌肉在1～100 ng/mL浓度范围内,对牛肝脏、肾脏和脂肪在1～500 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,决定系数(R²)均大于0.990;在4种牛可食性组织中氟佐隆的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。氟佐隆在牛肌肉10～400μg/kg、牛肝脏和牛肾脏10～1000μg/kg、牛脂肪10～14000μg/kg空白添加浓度范围内的回收率为72.0%～98.6%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中氟佐隆残留检测的要求。     

HPLC-MS/MS法研究恩诺沙星在鸡蛋中残留消除规律

建立了高效液相色谱—串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留的方法。鸡蛋样品经1%乙酸乙腈提取、正己烷除脂, 用HPLC-MS/MS进行检测。恩诺沙星、环丙沙星在0.5~500 ng/mL浓度时线性关系良好（r≥0.999）;恩诺沙星回收率为87.7%~99.1%、环丙沙星的回收率为89.1%~101.4%, 检测限为0.5 μg/kg, 定量限为1.0 μg/kg。应用该方法初步研究了恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在鸡蛋中的残留消除规律。结果表明, 给药后鸡蛋中恩诺沙星及其代谢物蓄积迅速, 停药8 d后痕量恩诺沙星代谢缓慢, 25 d后恩诺沙星代谢完全。     

动物组织中莱克多巴胺残留胶体金免疫层析和LC-MS/MS检测方法的比较

采用胶体金试纸卡法和LC-MS/MS法分别对猪肉、猪肝样品进行检测,鉴定胶体金试纸卡法和LC-MS/MS法检测结果的符合率。结果表明：应用胶体金试纸卡法检测样品中莱克多巴胺的最低检测限为5.0μg/kg,LC-MS/MS检测方法的检测限为0.25μg/kg;2种方法的检测结果一致。胶体金试纸卡法特异性较高,样品前处理简单,检测快速,成本低,适用于动物组织中莱克多巴胺残留的定性筛查;LC-MS/MS灵敏度高,适合于阳性样品的确证和精确定量。     

高效液相-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。其检测限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

高效液相-串联质谱法测定畜禽肌肉中泰妙菌素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH=8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。泰妙菌素在0.5～50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r大于0.999。其检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

液质联用法检测禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留物的方法。采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测（MRM）、正负离子模式同时扫描检测,内标法定量。禽蛋试样采用碱化乙酸乙酯和乙腈提取,正己烷萃取,LC/MS-MS分析。结果表明,该方法的检测限（LODs）为0.1 μg/kg,定量限（LOQs）为0.2 μg/kg。在0.2~200 μg/L范围内均呈良好线性关系,并且3个添加浓度的平均回收率范围为70%~110%,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法简便高效、准确可靠,可作为禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的检测方法。     

液相色谱－串联质谱法测定鸡蛋中多西环素的残留量

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经HLB固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×2.1 mm i.d,5 μm);以0.1% 甲酸溶液、甲醇为梯度洗脱流动相.标准曲线的线性范围为0.01～0.5 μg/mL.经3种不同浓度回收率的测定,其回收率在79.7%～86.6%之间,RSD小于7.7%(n＝5).检测限为4 μg/kg.测定结果产蛋鸡用0.02%多西环素溶液饮水,连用5 d,投药量为每只鸡45.45 mg/d,在用药第3、4、5天,其鸡蛋中残留量分别为0.94、0.67、0.27 mg/kg,均高于国家规定的MRL 0.20 mg/kg;停药后,多西环素在鸡体内残留消除缓慢.     

超高效液相色谱串联质谱法测定畜产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究

建立和发展了畜产品4种硝基呋喃类抗生素代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC–MS/MS）快速检测方法。样品中与蛋白结合的代谢物经0.125moL盐酸水解,2-硝基苯甲醛（2-NAB）37℃衍生16小时(过夜)。上清夜调节pH=7.4,用乙酸乙酯提取,正己烷净化,流动相定容。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式（MRM）。外标法定量,在添加浓度为0.1～2.0μg/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在67.3%～85.0%之间,10次测定结果的RSD平均值在2.5～9.7%之间。最低检出限均到达0.15μg/kg,在0.10～20.00ng/mL 的线性范围内,相关系数r均大于0.99,实现了样品检测的快速、高灵敏和高的选择性,适用于畜产品猪肉和猪肝中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的检测。     

HPLC-MS/MS快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗

建立了以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗分析方法.样品经SCX柱净化浓缩后,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(65:35,V/V)为流动相,采用Kromasil CN色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离多反应监测(MRM)对莱克多巴胺和克伦特罗作定性和定量分析.在1.0～500.0 μg/L的范围内线性良好(r>0.999).在0.5、4.0、40.0、80.0、200.0 μg/L添加水平下,回收率在89.7%～103.3%,相对标准偏差为2.0%～7.8%.检测限(S/N=5)为0.1 μg/L.     

动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。