氟虫腈检测方法研究进展

氟虫腈是含氟吡唑类广谱性杀虫剂,活性高且应用范围广,但是其生物毒性对环境会产生危害。论文综述了目前国内外氟虫腈残留危害及其检测方面的研究方法和成果,用于氟虫腈药物残留检测的方法主要有气相色谱法、液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、电子捕获和质谱检测的气相色谱法、酶联免疫吸附测定法等,在此基础上进行了合理的展望,以期为今后研究和开发新型氟虫腈药物残留检测方法提供参考。     

氟虫腈五问

<正>8月初以来,欧洲多国相继爆出毒鸡蛋丑闻,检测显示鸡蛋里的氟虫腈含量超标。目前已经有16个国家发现毒鸡蛋踪迹,并且毒鸡蛋也通过荷兰流入了中国香港。1氟虫腈是什么?有什么作用?有什么毒副作用?氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂,可杀灭跳蚤、螨、虱、蚜虫、叶蝉、蝇类和鞘翅目等害虫。适宜的作物有水稻、玉米、棉花、香蕉、甜菜、马铃薯、花生等,推荐剂量下对作物无     

氟虫腈单克隆抗体的制备及其在牛乳检测中的应用

合成氟虫腈人工完全抗原,制备氟虫腈单克隆抗体,以氟虫腈及氟虫腈类似物为半抗原,分别采用戊二醛法和碳二亚胺法合成人工完全抗原;利用紫外光谱扫描法、十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳法进行鉴定;使用氟虫腈-牛血清蛋白人工完全抗原免疫BALB/c小鼠,得到杂交瘤细胞株,采用小鼠体内诱生腹水方法制备单克隆抗体;使用酶联免疫吸附测定法测定氟虫腈在牛乳中的加标回收率及精密度。结果表明：氟虫腈的人工完全抗原合成成功,制备的单克隆抗体3F6质量浓度为8.5 mg/mL,效价为2.0×106,亚型为IgG1,与氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的交叉反应率分别为9.21%、14.02%、21.46%;氟虫腈在牛乳中的加标回收率为87%～118%,变异系数低于15%,方法具有较高准确度和精密度。     

氟虫腈对不同品种家蚕的毒性研究

农药对家蚕的毒性评价是保证蚕业安全生产的一项重要工作,本试验采用浸叶法测定了氟虫腈对4个家蚕品种正反交的毒性,结果表明:氟虫腈对春蕾×锡芳正交的毒性最强,LC50(24h)为11.894a.i.mg/L;对苏秀×春丰反交的毒性相对较弱,LC50(24h)为33.650a.i.mg/L,各品种间毒性存在差异。氟虫腈对苏菊×明虎正反的LC50(24h)为31.362a.i.mg/L,对苏菊×明虎反交的LC50(24h)为19.445a.i.mg/L,表明同一品种的正反交对氟虫腈的抗性也存在差异。     

农业部:严查违法使用氟虫腈

<正>农业部近日连发两个通知,要求切实加强农药使用指导和市场监管,加强蛋禽养殖质量安全管理,严禁将氟虫腈作为兽药经营和使用,重点针对氟虫腈违法违规使用问题开展大检查,严防其在生产经营各环节对饲料原料和产品造成污染。8月初以来,比利时、荷兰、德国等近20个欧洲国家相继检测发现部分鸡蛋里的氟虫腈含量超标,相关产     

氟虫腈对蜜蜂风险调查的反思

1 氟虫腈对蜜蜂的毒害 氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂,杀虫谱广,对害虫以胃毒作用为主,兼有触杀和一定的内吸作用,常用的产品是5%锐劲特悬浮剂.据中国农药毒性分级标准,锐劲特属中等毒杀虫剂.但对蜜蜂高毒,LD504.17×10-3μg/只.这种农药在上世纪90年代开始在我国使用,主要用于水稻和蔬菜的害虫防治.     

动物食品中氟喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展

氟喹诺酮类药物是一类人工合成的抗菌药物,在兽医领域的应用十分广泛,但是使用这种药物时,药物的残留也会对动物以及食用该动物的人体产生严重的危害,因此必须要加强对这种药物残留剂量的检测。笔者对动物食品中的氟喹诺酮类药物残留检测方法进行分析和探讨,旨在确保动物食品的健康。     

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展

动物性产品中存在多种氟喹诺酮类药物残留,不仅危害动物健康,且影响人类的动物性食品安全。作者就氟喹诺酮类药物残留问题及其检测方法（如微生物法、理化检测法、免疫分析法等）进行了简要综述,并进行了合理的展望,以期为今后研究和开发氟喹诺酮类药物残留检测方法提供参考。     

杀虫剂氟啶虫胺腈对家蚕的毒性试验

氟啶虫胺腈是近年开发的砜亚胺类内吸性杀虫剂,采用食下毒叶法、喷施法等测定氟啶虫胺腈对家蚕的触杀毒性、胃毒性及桑叶残留毒性。以50%氟啶虫胺腈水分散粒剂(WDG)稀释成的31.3~5 000 mg/L药液对2龄起蚕的触杀毒性极显著高于对3龄起蚕的触杀毒性(P0.01),但即使是高浓度(5 000 mg/L)药液对4龄起蚕也没有触杀毒性。以50%氟啶虫胺腈WDG稀释的不同浓度药液给2~4龄起蚕连续添毒4 h,对3个龄期幼虫36 h的半致死浓度(LC_(50))与致死中量(LD_(50))分别为57.95μg/m L、140.45μg/m L、198.22μg/m L和0.055μg/头、0.197μg/头、0.784μg/头。分别于喷施质量浓度为66.7、33.3、25.0 mg/L的氟啶虫胺腈药液后的第1、3、5、7、9、11天,采摘桑叶全龄饲喂不同批次收蚁的家蚕,各浓度药液处理区桑叶饲养幼虫的发育经过未受影响,上蔟结茧的全茧量、茧层率亦无显著差异,说明在蚕区农田及桑园施用上述浓度氟啶虫胺腈药液后1 d即可采桑叶养蚕。综上认为,50%氟啶虫胺腈WDG对家蚕有较低的胃毒性,但其在桑叶中的残毒期较短,可在蚕区农田和桑园的害虫防治中合理使用。     

食品中重金属检测方法研究探讨

如今重金属污染问题已经日趋严重,在食品、医药、环境等诸多方面都引起了人们广泛的重视,近年来重金属快速检测的方法发展迅速,在重金属快速检测与筛查方面发挥了很大的作用,但还需进一步改进和完善。目前,重金属检测仍然存在以下不足,忽略了对有益重金属的测定,忽略了对重金属元素的不同价态分别进行测定,还有不容忽视样品中其它物质对测定的影响。本论文从应用新型的科技成果到结合生物技术对重金属的检测方法做出探讨。     

气相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物含量的研究

本研究建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物含量的测定方法。样品经过提取后,处理溶液直接注入气相色谱-串联质谱仪中检测。利用EI源进行离子化,用弱极性毛细管气相色谱柱进行分离,采用多反应监测(MRM)方法对样品中的氟虫腈及其代谢物含量进行定性、定量分析。结果显示:该方法的相对标准偏差小于7%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为5～30 ng/m L;方法定量限为:氟甲腈1.73μg/kg,氟虫腈砜1.27μg/kg,氟虫腈亚砜1.03μg/kg,氟虫腈1.09μg/kg。     

胶体金免疫层析试纸条同时检测生乳中吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈残留的研究

[目的]开发同时检测生乳中吡虫啉（Imidacloprid）、吡唑醚菌酯（Pyrazole ether ester）、氟虫腈（Fluorine worm nitrile）3 种农药残留的胶体金免疫层析的方法。[方法]采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金溶液,冻干法制备胶体金标抗体冻干粉,置于微孔杯内,复溶后,吸取全部反应液于胶体金试纸条样品垫上,经层析,在免疫层析试纸条上显示结果。[结果]吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈3 种农药检测检测下限分别为0.1 mg/kg,0.03mg/kg,0.02 mg/kg,保质期为1 年,符合《GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》对生乳中农药残留做出明确限量规定吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈最大残留量0.1 mg/kg,0.03 mg/kg,0.02 mg/kg要求。[结论]该方法操作简单,快速灵敏,稳定准确,可以作为前期农残检测的快速筛查手段。     

饲料中氟喹诺酮类药物检测方法研究

建立高效液相色谱—荧光检测法同时测定饲料中4种氟喹诺酮类药物的方法。样品经1%甲酸甲醇提取后,C18柱分离,荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,流动相为0.05 mol/L磷酸(用三乙胺调节pH2.4)-乙腈=85:15(v/v)。3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)在0.05~50μg/mL质量浓度范围内,达氟沙星在0.01~10μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.999 6,方法精密度为1.81%~2.11%(迁移时间)和0.5%~0.92%(峰面积),在空白样品中进行3个质量浓度水平的添加,平均回收率在82.41%~103.17%,批内变异系数在0.33%~2.79%。结果表明:该法操作简便,快速准确,适合饲料中氟喹诺酮类药物的检测。     

氟虫腈SC防治蔬菜害虫小菜蛾的田间药效试验

试验结果表明：江苏省嘉隆化工有限公司生产的50g／L氟虫腈SC对蔬菜害虫小菜蛾有较好的防治效果。15mL／667m^2、25mL／667m^2、35mL／667m^2三个施药量的防治效果在用药1d后分别为61．30％、72．26％和80．63％;用药3d后的为77．16％、85．46％和91．04％;用药7d后为74．38％、81．64％和85．00％,并对菜青虫有一定的兼治作用。其防效、速效性、持效期与当前市售的5％氟虫腈SC相当,而且对芥蓝无危害性,可与其它药剂轮换使用防治小菜蛾,推荐使用剂量为25-35mL／667m^2。     

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测研究进展

氟喹诺酮类是一类广谱高效抗菌药物,在临床上的应用相当广泛。随着该类药物的广泛应用及深入研究,一方面,有关FQs类药物的不良反应和耐药性报道越来越多,其潜在的严重不良反应逐渐受到人们的重视。另一方面,作为兽药和饲料添加剂而大量的用于动物,因而其残留在动物可食性产品中的可能性相对很大。这些残留物可直接对人造成危害外,更严重的是低浓度的残留药物可能会对FQs类药物敏感的致病菌产生耐药性,从而间接危害人类健康。目前,用于FQs残留检测的方法有微生物法、色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、免疫分析法等。     

中兽药制剂中氟喹诺酮类药物检测方法的研究

本试验旨在建立中兽药制剂中氟喹诺酮类药物的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇和0.01 mol/L氢氧化钠提取后,C18柱分离,荧光检测器检测,发射波长278 nm,激发波长465 nm。9种氟喹诺酮类药物在10～2000 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加5~75 mg/kg的浓度,回收率为76.77%～90.31%,批内变异系数为0.45%～4.86%。结果表明,本方法适合中兽药制剂中氟喹诺酮类药物的测定。     

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱检测方法的研究进展

近年来,动物源性食品氟喹诺酮类药物残留受到了广泛关注.开展更加快速、高效、高灵敏度、高准确度的检测动物源性食品中氟喹诺酮类残留的方法已成为对检测机构的新要求.本文对近几年发表文献中关于有关动物性食品中氟喹诺酮类药物的检测方法进行归纳总结,综述了高效液相色谱检测法在动物性食品中达氟沙星、沙拉沙星、恩诺沙星和沙拉沙星检测检测的研究进展,以期为监管部门、检测机构在监督、检测中提供一定参考.     

鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量检测方法研究

建立一种可同时检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)残留的高效液相色谱-荧光检测法。结果表明,四种氟喹诺酮类药物中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2~500 ng/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.9999;达氟沙星在0.4~100 ng/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量限为10μg/kg,达氟沙星的定量限为2μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在10~200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率为70%~100%;达氟沙星在2~40μg/kg的浓度添加水平上,其回收率为70%~100%,批内、批间的相对标准偏差均小于10%。     

牛奶中氟喹诺酮类药物残留量检测方法研究

建立了牛奶中5种氟喹诺酮类药物(达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和二氟沙星)残留检测的高效液相色谱-荧光检测法.结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在5～300 ng/mL,达氟沙星在1～60 ng/mL浓度范围内,呈良好的线性关系,r均大于0.999 9.方法最低检测限环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星为5 ng/mL,最低定量限为10 ng/mL.达氟沙星最低检测限为1 ng/mL,最低定量限为2 ng/mL.环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10、50、100 ng/mL三种浓度添加水平上,平均回收率为70%～94%,达氟沙星在2、10、20 ng/mL三种浓度添加水平上,平均回收率为73%~88%.批内、批间RSD均小于11%.     

食品中致病菌的检测方法研究进展

十三五时期,食品安全问题受到了普遍关注与各级政府的重视。其中,食源性致病菌是食品卫生问题的主要源头,对其进行早期及时检测,可以有效预防疾病发生和准确诊断,具有十分重要的意义。目前的检测方法主要包括免疫学检测技术、分子生物学检测技术、生物传感器检测技术、代谢学检测技术、噬菌体识别检测技术等。本文总结了食源性致病菌检测方法的研究现状,虽然检测水平得到了显著的提升,但均存在一定程度的不足,仍需不断改进。