修文县猕猴桃高效氯氟氰菊酯和吡效隆残留分析方法

建立一种同时检测猕猴桃中高效氯氟氰菊酯和吡效隆残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经弗罗里硅土和活性炭混合层析柱净化,采用高效液相色谱检测。结果表明,添加水平在0.1~1.0 mg/kg范围内时,高效氯氟氰菊酯和吡效隆的平均回收率分别为86.15%~88.09%、88.27%~95.02%,相对标准偏差分别为1.53%~3.60%、1.99%~2.70%。采用该方法对修文县猕猴桃中高效氯氟氰菊酯和吡效隆的残留量进行检测,发现这2种农药在猕猴桃中的残留量均未超过我国设定的最高残留限量标准。     

气相色谱法测定芹菜中高效氯氟氰菊酯残留试验研究

本试验建立了气相色谱法研究芹菜中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,样品在弱碱性条件下,用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,气相色谱(μECD)测定。试验结果表明,该方法对芹菜中高效氯氟氰菊酯的最低检出浓度为1.2×10~(-2) mg·kg~(-1)。回收率为98.24%～106.91%,变异系数为1.86%～3.13%。该方法简便快捷,符合农药残留检测要求。     

气相色谱法同时测定枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的残留

采用气相色谱法(GC),建立枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯残留的同时测定方法。用丙酮∶水(v/v,9∶1)提取枸杞中的农药残留,在Rtx-5色谱柱用丙酮∶水(v/v,9∶1)进行分离,电子捕获检测器(ECD)检测,在实现了3种农药的分离和测定。联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的加标回收率为84.30%~98.60%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%~7.6%,最低检测浓度分别为0.04、0.04和0.02 mg/kg。检测方法快速、灵敏、可靠,能够用于枸杞中3种农药残留的同时检测。     

正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留

建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定,检出限范围在0.108~0.193 ng/μL。添加回收率试验结果表明,梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD%,n=5)为2.4~7.4,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的高效液相色谱分析

为建立同时检测猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的快速分析方法,采用乙腈超声萃取样品,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以丙酮/正己烷洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,研究了吡效隆和高效氯氟氰菊酯在猕猴桃中的残留分析方法。结果表明:吡效隆和高效氯氟氰菊酯的混合标样添加水平为0.1～5.0mg/kg时,平均回收率分别为85.92%～91.66%和86.74%～99.76%,相对标准偏差均小于5%,检出限分别为0.033mg/kg和0.037mg/kg。该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯的残留量测定。     

22%高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮-悬浮剂的高效液相色谱分析方法

采用Athena C8柱和二极管阵列检测器,以乙腈-0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法对有效成分进行分析定量,建立同时测定高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮-悬浮剂中高效氯氟氰菊酯及噻虫嗪含量的高效液相色谱分析方法。该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单、快速,标准偏差分别为噻虫嗪0.059、高效氯氟氰菊酯0.036,RSD分别为0.48%和0.38%;在100~500 mg/L浓度范围内线性关系良好(噻虫嗪r=0.999 7,高效氯氟氰菊酯r=0.999 8);平均回收率分别为99.74%和99.68%。     

GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯

以GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯,乙腈提取样品后,采用QuEChERS盐析,氮吹至近干,正己烷涡旋溶解后经GC-MS/MS法检测。结果表明,高效氯氟氰菊酯在0～800 ng/mL浓度范围(样品含量0～1.0μg/g)内,线性关系良好,相关系数(r)0.995 0,高效氯氟氰菊酯的检出限为2.43 ng/g,回收率为87.3%～93.8%,同时选择QuEChERS Fatty sample净化包,氮吹后溶液体积为0.1 mL时,回收率达95.62%。     

苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯农药残留跟踪研究

以红富士苹果树为试验材料,在幼果套袋前喷施代森联和高效氯氟氰菊酯农药,通过测定其果实、叶片、枝条、土壤中的农药残留,跟踪研究代森联和高效氯氟氰菊酯农药在苹果中的残留情况。结果表明,套袋可分别减少苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯80%以上和28.6%～47.4%的残留量;喷药2,3,4次对苹果中代森联、高效氯氟氰菊酯残留没有显著差异,果实中农药残留量远低于国家标准限量;2种农药残留随着苹果成熟度的增加而减少;代森联和高效氯氟氰菊酯在果皮中的残留量分别是果肉中的80.7～477.6倍和2.5～10.6倍;苹果树喷药10 d时,代森联和高效氯氟氰菊酯在叶片中的残留显著高于土壤与果实。科学合理使用农药产出的成熟苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯的残留量远低于国家标准限量,可以放心食用。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法。样品经正已烷-二氯甲烷(4:6,V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg.kg-1,平均回收率在80.8%～96.8%之间,变异系数为0.6%～1.5%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测。     

烟叶中高效氯氟氰菊酯残留半定量ELISA检测方法的建立

以高效氯氟氰菊酯为供试药剂,分别建立了烟叶基质和PBS缓冲液中高效氯氟氰菊酯的ELISA检测标准曲线。并在线性检测范围内,连续3 d添加3个浓度的高效氯氟氰菊酯,研究烟叶基质对ELISA检测的影响。结果表明,烟叶基质和缓冲液中高效氯氟氰菊酯的回收率分别在94%～157%和87%～118%,变异系数分别是6.8%～22.1%和3.5%～6.6%。这表明烟叶基质对ELISA检测干扰较大,在净化的条件下,定位为高效氯氟氰菊酯的半定量筛选检测较为合理。以空白烟叶添加适当浓度的高效氯氟氰菊酯(如设定的超标限量)为对照,间接竞争ELISA法检测待测样品,建立了烟叶中高效氯氟氰菊酯的半定量ELISA筛选方法,制定了结果判断标准。对50个高效氯氟氰菊酯施药后的烤烟烟叶同时采用ELISA法和气相色谱法(GC)分析,结果表明,ELISA法检测样本超标检出率为34%,GC法检出率为22%。以GC法为参照,ELISA法假阳性率为12%,假阴性率为0,表明该方法可以用于大量烟叶样本中的高效氯氟氰菊酯快速筛查。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法.样品经正已烷-二氯甲烷(4:6, V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测.通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg·kg-1,平均回收率在80.8%~96.8%之间,变异系数为0.6%~1.5%.该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测.     

高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量,小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为91.03%～94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为88.72%～91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.53～7.37d和3.09～7.15d。在小白菜上使用高效氯氟氰菊酯水乳剂,按照推荐使用剂量最多施药3次,最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2mg/kg。     

不同剂型高效氯氟氰菊酯对斑马鱼的急性毒性评价

[目的]评价高效氯氟氰菊酯不同剂型对水生生物的毒性影响,为其科学合理应用提供依据。[方法]应用半静态法测试了10%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂、2.5%高效氯氟氰菊酯EC、10%高效氯氟氰菊酯WP对斑马鱼的急性毒性效应。[结果]3种供试药剂对斑马鱼96 h的LC50值分别为1.15×10~(-3)、0.99×10~(-3)、5.82×10~(-3)mg/L,95%置信限分别为0.81×10~(-3)~1.48×10~(-3)、0.81×10~(-3)~1.15×10~(-3)、3.24×10~(-3)~7.89×10~(-3)。[结论]依据《化学农药环境安全评价试验准则》,不同剂型高效氯氟氰菊酯对斑马鱼的急性毒性级别均为剧毒,毒性从高到低依次为2.5%高效氯氟氰菊酯EC、10%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和10%高效氯氟氰菊酯WP。     

3种杀虫剂对星豹蛛的室内毒力测定

为明确杀虫剂对捕食性天敌星豹蛛的毒力大小,采用滤纸药膜法,测定了3种常规杀虫剂(氧化乐果、高效氯氟氰菊酯、阿维菌素)对星豹蛛的触杀毒力。结果表明,星豹蛛经3种杀虫剂处理24 h后,氧化乐果、高效氯氟氢菊酯及阿维菌素对星豹蛛的LC50值分别为39.85,3.20,7.51 mg/L;在推荐浓度下,3种杀虫剂的校正死亡率分别为:氧化乐果26.7%,高效氯氟氰菊酯15.6%,阿维菌素0。综合分析推荐浓度、校正死之率和LC50等因素,可发现阿维菌素在害虫防治方面有一定的应用价值。     

四种手性农药在CHIRALPAK AS-H柱上的直接拆分

采用高效液相色谱手性固定相在CHIRALPAK AS-H柱上对三唑醇、戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯4种手性农药进行了直接拆分,同时考察了流动相中极性改性剂醇的种类及含量对手性拆分的影响.结果表明:在室温及0.5mL·min-1流速下,4个手性农药样品均获得基线分离,其中三唑醇的最佳拆分条件为V正己烷:V乙醇=95:5,Rs=2.00;戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯的最佳拆分条件均为V正己烷:V异丙醇=90:10,Rs分别为1.40、2.76和1.80.     

高效氯氟氰菊酯、敌敌畏和三唑酮在花椰菜中的降解动态

为高效氯氟氰菊酯、敌敌畏和三唑酮在花椰菜上的合理使用及安全评价提供科学依据,采用大田试验和农药残留定量检测方法,研究了3种农药推荐使用剂量(10%高效氯氟氰菊酯乳油45mL/hm~2、48%敌敌畏乳油1 200mL/hm~2、25%三唑酮可湿性粉剂750g/hm~2)和2倍推荐使用剂量的残留降解动态。结果表明:在推荐使用剂量下高效氯氟氰菊酯施药后3d、敌敌畏7d、三唑酮14d均降解到《GB 2763.1—2018食品安全国家标准》限量值以下;在2倍推荐使用剂量下,高效氯氟氰菊酯和敌敌畏施药后14d、三唑酮21d降解到国家标准规定限量值以下。因此,在花椰菜施用上述3种农药过程中,要注意使用量和安全间隔期。     

毛木耳中拟除虫菊酯杀虫剂多残留分析方法

建立毛木耳上联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯杀虫剂的多残留分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土(5%脱活)柱层析净化,石油醚/乙酸乙酯(V/V=98/2)淋洗液洗脱,淋出液浓缩后用正己烷定容供气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。添加回收实验结果表明,供试6种拟除虫菊酯杀虫剂的添加浓度为0.005~0.5 mg·kg-1时,线性关系良好,相关系数大于0.9990;添加回收率为81.68%~96.39%,RSD为1.87%~5.82%,最低检测浓度为0.005 mg·kg-1;多残留分析方法的准确性、精确性以及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

敌敌畏、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、辛硫磷和三唑酮在甘蓝中的残留动态研究

采用大田试验和气相色谱法农药残留定量检测技术,研究了敌敌畏、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、辛硫磷和三唑酮在甘蓝中的残留动态。结果表明,不同农药按照推荐剂量施用的条件下,不同种农药在甘蓝中的降解速率不同,其中:三唑酮农药安全间隔期高达14～21 d,高效氯氰菊酯小于1 h,辛硫磷为5～7 d,敌敌畏和氯氟氰菊酯均为3～5 d;施用2倍推荐剂量农药的条件下,不同农药的安全间隔期会提高1～4倍。因此,甘蓝种植过程中推荐使用的农药有高效氯氰菊酯、敌敌畏、氯氟氰菊酯和辛硫磷等农药,不推荐三唑酮在甘蓝中继续使用。     

抗高效氯氟氰菊酯甜菜夜蛾近等基因系的交互抗性和种群适合度

 测定了对高效氯氟氰菊酯不同抗性水平的近等基因系高抗种群（NILs-RR）和低抗种群（NILs-RS）对13种杀虫剂的交互抗性，结果表明高抗种群对高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、高效氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯的交互抗性倍数在15.2～92.6之间；对氟虫腈，阿维菌素、灭多威和甲胺基阿维菌素也存在14.1～67.5倍的较高交互抗性；而对毒死蜱、溴虫腈、虫酰肼及辛硫磷的交互抗性较低，在3.0～7.6倍之间。低抗种群对氟虫腈和阿维菌素存在较明显的交互抗性，在13.3～14.3倍之间；对高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、灭多威、溴虫腈和甲胺基阿维菌素有一定程度的交互抗性（5.8～9.9倍）；对高效氟氯氰菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯的交互抗性较低（2.6～2.9倍）；对辛硫磷、毒死蜱和虫酰肼则没有明显的交互抗性（1.7～1.8倍）。对构建的甜菜夜蛾敏感种群（SS）、近等基因系高效氯氟氰菊酯抗性种群(NILs-RR)和近等基因系低抗性种群(NILs-RS)生命表分析表明，以SS种群为参比，NILs-RS、NILs-RR种群的相对适合度分别为0.870、0.893，抗高效氯氟氰菊酯不同基因型甜菜夜蛾SS，NILs-RS和NILs-RR三种群净增殖率分别为624.7, 543.6和557.8，无显著差异，表明高效氯氟氰菊酯的抗药性未引发甜菜夜蛾适合度变化。综合上述研究结果可见甜菜夜蛾对高效氯氟氰菊酯产生抗药性后，与其它菊酯类药剂、氟虫腈和阿维菌素存在较高水平交互抗性，此类药剂间不宜混用或轮用；与辛硫磷、毒死蜱和虫酰肼的交互抗性均较低，可以混用或轮用。在高抗地区也可以通过引入敏感种群进行抗性稀释的方法治理甜菜夜蛾对菊酯类杀虫剂的抗性。     

山西省农业科学院科研成果推介

正新技术高毒农药替代药剂在蚕桑区合理使用技术农产品质量安全与检测研究所和山西省农药重点实验室在对阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、毒死蜱、敌敌畏和啶虫脒7种农药