螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中的降解残留规律研究

为评价螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中使用的安全性,研究了螺螨酯、螺虫乙酯及其代谢产物在覆膜金橘中的残留分析方法和残留动态规律,建立了金橘中螺螨酯、螺虫乙酯及其代谢产物的超高压液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测方法。结果表明,在0.002~2.5 mg/kg添加水平范围内,螺螨酯、螺虫乙酯及其4种代谢产物在金橘中的添加回收率为86.9%~101.2%,相对标准偏差为2.3%~6.8%,方法检出限为0.1~5.0 μg/kg,定量限为0.5~ 1.0 μg/kg。螺螨酯和螺虫乙酯母体在覆膜金橘中的消解符合一级动力学方程,消解半衰期分别为14.1 d和23.1 d。最终残留实验结果表明,按照推荐的施药剂量使用,施药2次后15 d收获,螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中的残留量均低于最大残留限量值（均为0.5 mg/kg）。     

23种稻田常用农药对中华小长臂虾的安全性评价

为探明稻-虾共作模式下水稻病虫害防治的适宜药剂,开展稻田常用农药对中华小长臂虾（Palaemonetes sinensis）的急性毒性测定。按照国家标准《GB/T 31270.21-2014化学农药环境安全评价试验准则第21部分：大型甲壳类生物毒性试验》方法进行。辽宁省稻田常用23种农药中,10%醚菊酯SC、60%吡蚜酮WG等2种农药,为高风险农药;50%噻嗪酮SC、5%阿维菌素EC、24%甲氧虫酰肼SC、10%溴氰虫酰胺OD、50%噻呋酰胺WG、30%稻瘟灵EC、50%嘧菌酯WG、9%吡唑醚菌酯CS以及70%戊唑醇WG等9种农药,为中风险农药;30%噻虫胺SC、30%噻虫嗪SC、20%氯虫苯甲酰胺SC、10%四氯虫酰胺SC、20%烯啶虫胺WP、8000 IU/mg苏云金杆菌SC、100亿孢子/g金龟子绿僵菌WP、35%三环唑SC、20%春雷霉素WG、2.4%井冈霉素AS、40%稻瘟酰胺SC和40%己唑醇SC等12种农药,为低风险农药。稻-虾生产田间推荐应用低风险农药防治水稻病虫害。     

几种新杀虫剂对棉盲蝽的室内药效试验

 将24%螺虫乙酯、80%丁醚脲、10%阿维·氟酰胺、20%氯虫苯甲酰胺、10%乙虫腈几种新杀虫剂按药剂包装上标定的稀释浓度对棉盲蝽进行室内药效试验筛选,结果显示：10%乙虫腈SC 750倍防效最好,药后1～3 d防效与80%氟虫腈WG 15000倍相当;20%氯虫苯甲酰胺SC 3000倍防效最差;24%螺虫乙酯SC 1500倍、80%丁醚脲WP 2500倍、10%阿维·氟酰胺SC 1000倍药后3 d均能达到较好的防效。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS法分析水洗与去皮对莲雾和番石榴果实农药残留的影响

为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS/MS)测定方法。11种农药线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.002~0.003 mg/kg,回收率范围为71%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.2%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度和精密度高,适用于对水果样品农药多残留进行测定。水洗与去皮处理后农药残留检测结果表明,水洗是去除莲雾和番石榴果实农药残留的良好方式,去皮则是比水洗更为高效的方式。建议在食用热带皮可食水果前先进行充分清洗,最好去皮后食用。     

气相色谱/串联质谱法测定芒果中的腈苯唑和溴螨酯残留

建立了气相色谱/三重串联四级杆质谱分析芒果中腈苯唑和溴螨酯农药残留的方法。采用乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后采用气相色谱/三重串联四级杆质谱多反应(MRM)模式下进行外标法定量测定,并对腈苯唑和溴螨酯的基质效应进行分析。结果表明:2种农药在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系均良好。该方法对腈苯唑和溴螨酯的检出限(LOD)分别为0.003、0.002 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.010、0.008 mg/kg。在0.01~0.05 mg/kg浓度添加水平下,2种农药的平均回收率处于76.5%~89.6%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.3%。该方法背景干扰少,灵敏度高,重复稳定性好,可用于分析芒果中腈苯唑和溴螨酯的残留测定。     

基于壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取-液相色谱串联质谱测定茶叶中多种农药残留

利用前期合成的壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取柱高效吸附茶叶基质,结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,乙腈淋洗等样品前处理,UPLC-MS/MS分析46种农药残留。结果表明,该新型固相萃取净化柱可以高效吸附去除茶叶基质,大大降低基质效应,绿茶、红茶和乌龙茶中农药的基质效应分别下降了4.7%~66.5%,3.2%~35.5%和4.4%~42.8%。在3个加标水平下,46种农药回收率在61.5%~118%线性良好,相关系数（R²）均大于0.98。所建立方法具有吸附剂用量少、省时、无需基质标准溶液、可以检测不同茶类多农残和定量限低等优点。     

赤霉素与氯虫苯甲酰胺混配对几种花生害虫的防效评价

田间试验条件下,以吉花19花生品种为材料,设置6个赤霉素浓度和氯虫苯甲酰胺800倍液混配处理,以清水、30mg/L赤霉素和氯虫苯甲酰胺800倍液为对照进行拌种,研究其对花生出苗情况、防虫效果和产量的影响。相较于氯虫苯甲酰胺800倍液单剂处理,6种混配组合出苗率提高了0.34%~5.17%,增产0.08%~12.44%。部分混配组合明显增强了吉林省蛴螬、棉铃虫和斜纹夜蛾3种主要花生虫害的防治效果,最大提升幅度分别为6.66、9.68和7.89个百分点,均达到极显著水平。赤霉素浓度控制在20~40mg/L范围内,其与氯虫苯甲酰胺800倍液混配时花生出苗情况、防效及产量俱佳。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中5种农药残留

【目的】建立分散固相萃取技术(QuEChERS)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚5种农药的检测方法。【方法】磨碎茶样首先用纯水浸泡30 min,再加入乙腈超声提取,QuEChERS法净化,用GC-MS/MS外标法定量。【结果】该方法具有较高的灵敏度,烯虫乙酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚的定量限为0.003 mg·kg^-1,烯虫炔酯的定量限为0.01mg·kg^-1;5种农药在0.004～0.40μg·mL^-1浓度内的二次拟合相关系数≥0.998,平均回收率为75.4%～108.4%,相对标准偏差为3.5%～7.7%。【结论】该方法简便、灵敏度高、成本低,适用于茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚的测定。     

3种喷雾助剂对螺虫乙酯和联苯菊酯防治金钗石斛菲盾蚧的增效作用

为探索添加喷雾助剂对螺虫乙酯和联苯菊酯防治石斛菲盾蚧的增效作用及机理,研究了3种喷雾助剂快速渗透剂T、有机硅助剂DA101和植物油类助剂HZS对药液物理性状的影响和添加助剂前后药剂的室内毒力和田间防效。结果表明：3种助剂均可降低22.4%螺虫乙酯悬浮剂和100 g/L联苯菊酯乳油药液的表面张力和叶面接触角,并增加了药液在金钗石斛叶片的最大持留量;添加3种喷雾助剂均提升了螺虫乙酯和联苯菊酯对石斛菲盾蚧若虫的室内毒力,其中快速渗透剂T对螺虫乙酯、植物油类助剂HZS对联苯菊酯的增效作用最强,增效比分别达34.4%和24.3%;田间防效表明添加快速渗透剂T对螺虫乙酯、添加植物油类助剂HZS对联苯菊酯防治石斛菲盾蚧均有较好的增效作用,快速渗透剂T对螺虫乙酯的防效提高了8.2%~22.8%,植物油类助剂HZS对联苯菊酯的防效提高了10.6%~27.5%。综上,添加喷雾助剂对药剂防治石斛菲盾蚧具有明显的增效作用,生产实践中适宜推广应用。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻中的残留消解动态及残留分析

本文建立了气质联用仪测定稻田环境中苯醚甲环唑和嘧菌酯的残留分析方法,对苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻、土壤和田水中的消解动态和残留规律进行了研究。苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米、稻壳、植株、土壤和田水中的最低检测浓度均为0.20 mg/kg,最小检出量为0.2 ng,在不同样品中的平均加标回收率为80.8%~109.5%,相对标准偏差在1.7%~19.7%之间。田间试验结果表明,苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,苯醚甲环唑在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为6.3~11.6 d和1.4~11.6 d;嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为3.6~8.7 d和2.9~23.1 d。以推荐剂量600 g/hm2和1.5倍推荐剂量900 g/hm2,最多施药3次,距最后一次施药15 d时,苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米中的最高残留量分别为0.461 mg/kg和0.634 mg/kg,低于我国国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)中规定的糙米中苯醚甲环唑最大残留限量0.5 mg/kg和欧盟、美国规定的糙米中嘧菌酯最大残留限量5.0 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C₁₈超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明,方法在0.005~0.200 μg/mL范围内线性相关系数均优于0.999,加标回收率在70%~108%之间,相对标准偏差在1.9%~10%之间。方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于植物源调味料中氯虫苯甲酰胺的残留量检测。     

高效液相色谱法测定热带水果中维生素E含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定冷冻干燥处理的11种热带水果中维生素E的含量。使用SB-Phenyl柱,用甲醇/水为流动相,采用紫外检测器在300nm处对样品中的维生素E进行测定,用外标法进行定性定量分析。结果表明:8种热带水果的维生素E质量分数分别为,红毛丹0.935mg/kg,杧果23.9mg/kg,菠萝蜜17.7mg/kg,火龙果24.1mg/kg,菠萝1.28mg/kg,番木瓜16.5mg/kg,人心果10.6mg/kg,草莓20.0mg/kg;尚有龙眼、椰子、荔枝未检出。维生素E质量浓度在2~21 mg/L时,其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.9997,测定的相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.5%(n=6)。试样加标回收率为94%~102%。该方法的最小检测质量分数为0.10mg/kg。      

Effects of azoxystrobin, difenoconazole, polyoxin B (polar) and trifloxystrobin on germination and growth of Alternaria alternata and decay in red delicious apple fruit

Alternaria alternata is the predominant fungal pathogen responsible for moldy-core in red delicious strains of apple. In this study, we report on the effects of the polyoxin B compound Polar, the strobilurin fungicides, azoxystrobin and trifloxystrobin, and the sterol inhibitor difenoconazole on spore germination, mycelial growth and fruit decay on detached fruits caused by A. alternata. Germination was most sensitive to polyoxin B and trifloxystrobin among the tested compounds. The 50% and 95% effective concentration (EC₅₀, and EC₉₅), values for in vitro inhibition of conidial germination of the fungus were lowest for polyoxin B and trifloxystrobin, ranging from <0.01 to 0.15 μg/ml and 180 μg/ml, respectively. Germination was least sensitive to difenoconazole and azoxystrobin (EC₅₀ and EC₉₅ values ranging from 25 to 72 μg/ml and 720 μg/ml, respectively). Mycelial growth in vitro of A. alternata was most sensitive to difenoconazole (EC₅₀ and EC₉₅ values of 0.8 and 12 μg/ml, respectively) and least sensitive to both strobilurin fungicides (EC₉₅>1000 μg/ml). Decay formation by A. alternata on mature detached fruits was most affected by trifloxystrobin and azoxystrobin (EC₅₀ and EC₉₅ values of 0.015–0.087 μg/ml and 8 μg/ml, respectively), intermidiate in sensitivity to Polyoxin B (EC₅₀ and EC₉₅ from 1 to 33 μg/ml, respectively), and difenoconazole was the least effective (EC₅₀ and EC₉₅ from 20 to 490 μg/ml, respectively). Polyoxin B applied at 24 or 48 h post-inoculation inhibited fruit decay development. Difenoconazole and trifloxystrobin were less effective and azoxystrobin was ineffective when applied at 48 h post inoculation. The activity of azoxystrobin, difenoconazole, Polyoxin B and trifloxystrobin on one or more stages of the life cycle of A. alternata and on decay development in fruits suggests that these compounds potentially could provide control of moldy-core disease in apple.     

不同杀菌剂在麦穗中的消解动态及对小麦赤霉病防效评估

为探明不同杀菌剂对小麦赤霉病及籽粒DON的防效,分别检测6种杀菌剂对亚洲镰刀菌（F.asiaticum）的室内毒力,采用超高效液相色谱－串联质谱法（UPLC-MS/MS）分别检测、分析了6种杀菌剂施药1次和2次在麦穗中的消解动态及其对小麦赤霉病和籽粒DON的防效。结果表明,6种杀菌剂对亚洲镰刀菌菌丝生长抑制度表现为咪鲜胺>戊唑醇>氰烯菌酯>氟唑菌酰羟胺>吡唑醚菌酯>嘧菌酯。6种杀菌剂在麦穗中消解动态均符合一级动力学方程,50%咪鲜胺WP、430 g·L^-1戊唑醇SC、25%氰烯菌酯SC、200 g·L^-1氟唑菌酰羟胺SC、250 g·L^-1吡唑醚菌酯EC和250 g·L^-1嘧菌酯SC施药1次消解半衰期分别为2.081 5、3.094 4、2.365 7、3.026 8、3.209 0和3.136 4 d,施药2次消解半衰期分别为2.044 7、3.332 4、2.529 7、3.397 8、3.300 7和3.179 6 d。200 g·L^-1氟唑菌酰羟胺SC施药1次和2次病指防效分别为85.96%和94.88%,DON防效分别为81.43%和88.91%。430 g·L^-1戊唑醇SC、25%氰烯菌酯SC和50%咪鲜胺WP施药1次和2次病指防效分别为61.48%~73.62%和75.33%~86.15%,DON防效分别为53.88%~69.70%和60.09%~79.45%。250 g·L^-1吡唑醚菌酯EC和250 g·L^-1嘧菌酯SC施药1次病指防效分别为63.76%和50.47%,DON防效分别为41.03%和-28.95%;施药2次病指防效分别为79.51%和61.10%,DON防效分别为52.75%和-18.08%。综上所述,氟唑菌酰羟胺对赤霉病和籽粒DON防效最佳,而吡唑醚菌酯和嘧菌酯对小麦赤霉病和籽粒DON防效不突出,甚至增加毒素污染。     

广东花生黑腐病病原菌鉴定及防治药剂的室内毒力测定

花生黑腐病是花生的重要病害,对生产造成严重影响,被列为我国进境植物检疫性病害。为明确花生黑腐病的病原菌种类和筛选有效防治药剂,采用形态学特征与分子生物学技术相结合的方法,对花生黑腐病害进行了病原菌鉴定,同时采用菌丝生长速率法测定了8种杀菌剂对花生黑腐病菌的抑制作用。结果表明：花生黑腐病害的病原菌为冬青丽赤壳Calonectria iliciola。8种杀菌剂室内毒力测定结果显示,10%戊唑醇EC对花生黑腐病菌的毒力最强,EC₅₀值为1.12 μg/mL;300 g/L苯甲·丙环唑EC、29%吡萘嘧菌酯SC、25%咯菌腈SC、15%吡唑嘧菌酯SC和22.5%啶氧菌酯SC对花生黑腐病菌也有较好的抑制作用,EC₅₀均低于10 μg/mL;30%精甲恶霉灵的抑制作用最差,EC₅₀值为76.71 μg/mL。以上研究结果可为花生黑腐病的防治提供理论依据。     

杧果NFU家族基因的克隆、鉴定及其对非生物胁迫的响应分析

从二倍体杧果‘桂热82’中克隆和鉴定了4个Fe-S簇装配所需的NFU支架蛋白编码基因,命名为MiNFU1~ MiNFU4。MiNFU2和MiNFU3拥有全部3个NFU蛋白典型的Motif基序,MiNFU1缺失Motif 3而MiNFU4缺失Motif 1和Motif 2;MiNFU1~MiNFU3拥有相似的三级结构,而MiNFU4的三级结构与其差异较大,极为独特;13种不同科属植物之间的NFU家族成员数目略有差异,拟南芥、盐芥和短柄草3种一年生草本植物基因组中含有更多的支架蛋白,而非功能性支架蛋白在杧果、草莓、桃、苹果、柑橘和葡萄等多年生果树作物中更易发生丢失;植物NFU同源蛋白在系统发育树上可以分为2个亚家族,且在遗传进化关系上差异较大,同为十字花科、禾本科或蔷薇科植物的NFU同源蛋白分别倾向于紧密聚在一起,杧果NFU蛋白与柑橘和番茄相应的同源蛋白紧密聚在一起;杧果NFU家族基因在不同组织/器官中的表达水平差异显著,MiNFU2在所有检测组织中的整体表达表达水平最高,其次是MiNFU4和MiNFU1,而MiNFU3整体表达水平最低,杧果NFU家族基因均在幼苗叶片中的表达量最高,其次是韧皮部和盛开期花朵,在果实（幼果和熟果）中的表达水平相对较低;杧果NFU家族基因在转录水平对缺铁、高铁毒害、NaCl、PEG和低温处理的响应差异明显,虽然MiNFU3的整体表达最低,但却不受5种非生物胁迫的影响,MiNFU1和MiNFU4对高铁处理最为敏感,其表达水平在‘桂热82’幼苗全身组织均受高铁处理的调控而显著增加。此外,NaCl处理显著增加MiNFU1在根部的表达量,缺铁和PEG处理倾向于降低根部响应的NFU基因的表达水平,而低温处理倾向于降低叶片中响应的NFU基因的表达水平。本研究为明确杧果Fe-S簇装配分子机制提供基因资源,并为解析热带作物果树铁素营养和铁代谢奠定理论基础。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定香蕉中戊唑醇残留

构建戊唑醇在香蕉样品中的气相色谱-三重四级杆串联质谱残留检测方法。香蕉样品经乙腈提取,Strata Florisil（FL-PR）萃取小柱提纯净化,应用气相色谱-三重四级杆串联质谱测定,外标法进行定量分析。结果表明：戊唑醇在香蕉全果中的平均回收率为90.06％~91.28％,相对标准偏差为2.46％~2.69％;在香蕉果肉中的平均回收率为93.42％~102.85％,相对标准偏差为2.36％~3.33％。在香蕉全果检出限为0.001 mg/kg,果肉中检出限为0.001 2 mg/kg,该方法灵敏度高,重复稳定性好。结果准确可靠,符合国家相关规定,可用于香蕉样品中戊唑醇农药残留分析检测。     

19%丙环·嘧菌酯SE与生物刺激素混合防治水稻后期综合性病害及增产效果

田间试验结果表明,“丙环·嘧菌酯+天然螯合硼钙”组合对水稻后期综合性病害有较好的控制作用及增产效果。在水稻分蘖末期、孕穗中期每667 m²连续使用19%丙环·嘧菌酯SE 50 mL+天然螯合硼钙50 mL后,对稻瘟病、稻曲病的防治效果分别高达95.1%和97.8%,极显著优于施用75%肟菌·戊唑醇WG 10 g和32.5%苯甲·嘧菌酯SC 30 mL的处理,且安全性好、增产效果明显。“丙环·嘧菌酯+天然螯合硼钙”组合在当前水稻生产上有较好的推广应用前景。     

阿米西达对芒果炭疽病的防治

进行了室内药剂对芒果炭疽病菌的毒力测定及2 a大田喷药防治芒果炭疽病的试验。结果表明,阿米西达具有很好的抑制产孢和孢子萌发的能力,在芒果刚抽嫩稍或花穗抽出3 cm时,每隔7-10 d喷150-200μg·mL-1阿米西达SC可有效地控制芒果叶片炭疽病的为害程度,防效达44.84％-87.06％;同时还可减少炭疽病的潜伏侵染菌量,并减轻果实贮藏期间的病情。