30%苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂在香蕉和土壤中的残留分析方法研究

建立GC-NPD测定苯醚甲环唑和嘧菌酯在香蕉和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,洗脱液为正己烷∶丙酮＝9∶1。结果表明：该方法可以同时检测出香蕉和土壤中两种物质的含量,两种物质在0.05～2 μg/mL的范围内有良好的线性关系,苯醚甲环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.997 3和0.999 4。在香蕉果、肉和土中的最低检测浓度皆为0.05 mg/kg,最小检出量为0.05 ng,在不同样品中的平均回收率分别为85.4%～107.4%和93.4%～106.3%,相对标准偏差分别为1     

苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解及膳食风险评估

为分析苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解行为和膳食摄入风险,于2016年在云南进行了规范残留试验,研究了全蕉、蕉肉和土壤中的消解过程并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：苯醚甲环唑标准曲线线性方程为y=1.45×10 ⁷x+4.14×10 ⁴,R ²=0.9962;噻呋酰胺标准曲线线性方程为y=2.99×10 ⁶x+1.43×10 ⁴,R ²=0.9954。在0.04~ 1 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.9%~6.2%;噻呋酰胺的平均回收率为76%~114%,RSD为3.0%~9.5%。苯醚甲环唑与噻呋酰胺在土壤、全蕉、蕉肉中的最低检测浓度（LOQ）均为0.04 mg/kg,最小检出量（LOD）均为5 pg。苯醚甲环唑和噻呋酰胺的消解基本符合一级动力学方程,苯醚甲环唑在全蕉和土壤中的半衰期分别为16、20 d,噻呋酰胺在全蕉和土壤中的半衰期分别为20、27 d。风险评估研究表明,香蕉中残留苯醚甲环唑长期膳食摄入风险可以接受,而噻呋酰胺长期膳食摄入则具有一定的风险。     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻中的残留消解动态及残留分析

本文建立了气质联用仪测定稻田环境中苯醚甲环唑和嘧菌酯的残留分析方法,对苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻、土壤和田水中的消解动态和残留规律进行了研究。苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米、稻壳、植株、土壤和田水中的最低检测浓度均为0.20 mg/kg,最小检出量为0.2 ng,在不同样品中的平均加标回收率为80.8%~109.5%,相对标准偏差在1.7%~19.7%之间。田间试验结果表明,苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,苯醚甲环唑在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为6.3~11.6 d和1.4~11.6 d;嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为3.6~8.7 d和2.9~23.1 d。以推荐剂量600 g/hm2和1.5倍推荐剂量900 g/hm2,最多施药3次,距最后一次施药15 d时,苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米中的最高残留量分别为0.461 mg/kg和0.634 mg/kg,低于我国国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)中规定的糙米中苯醚甲环唑最大残留限量0.5 mg/kg和欧盟、美国规定的糙米中嘧菌酯最大残留限量5.0 mg/kg。     

苯醚甲环唑在水稻和稻田中的残留

  为明确苯醚甲环唑在稻田系统的使用安全性,调查了我国3个不同水稻种植区域(湖南长沙、吉林长春和浙江杭州)苯醚甲环唑在稻田系统中的残留消解动态以及在糙米、稻壳、水稻茎秆和土壤中的最终残留量。按高剂量(112.5 g/hm2)施药1次后,苯醚甲环唑在不同种植区域水稻植株、稻田水和土壤中的半衰期分别为6.1~8.9 d,5.3~6.2 d和3.8~4.1 d。各试验点最终残留结果表明,施药后28 d采样时糙米中苯醚甲环唑的最终残留量均<0.01 mg/kg,水稻茎秆中含量最高,土壤中均未检出苯醚甲环唑(<0.01 mg/kg)。结合生产实际,按该试验设计的施药剂量、施药次数和采收间隔期,糙米、水稻茎秆和稻壳中苯醚甲环唑的残留量是安全的,但若是稻渔共作种植方式,则应尽量避免该农药的使用,以免对鱼类造成不利影响。     

苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解行为研究

为了研究苯醚甲环唑在黄瓜地使用后的生态环境安全性,指导苯醚甲环唑及其制剂的科学合理使用,通过添加回收率实验,借助GC检测技术,研究并建立了黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析与检测方法,并应用该方法研究了10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解动态.结果表明：①黄瓜和黄瓜地土壤样品中残留的苯醚甲环唑可用丙酮提取,二氯甲烷萃取,再经弗罗里硅土（Florisil）层析柱净化,最后用GC-ECD（Ni63）检测,方法的最小检出量为1.0 ×10-11 g,其在黄瓜和黄瓜地土壤样品中的最小检出浓度均为0.05 mg/kg;②当添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的添加回收率在89.22％～99.80％之间,相对标准偏差在1.04％ ～5.41％之间,符合农药残留量分析与检测的技术要求;③10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的消解半衰期在6.46～9.94 d之间,表明苯醚甲环唑在黄瓜地中属于较易降解农药.     

广州地区芥蓝、菜心和普通白菜中丙环唑和矮壮素残留及膳食暴露风险

为探明广州地区丙环唑和矮壮素在叶菜的残留以及膳食暴露风险情况,对2016年第2季度广州市9个区农贸市场和超市的芥蓝、菜心和普通白菜样品中丙环唑和矮壮素残留水平进行了分析。应用点评估和基于@Risk评估软件的概率评估方法 ,对这3种蔬菜中丙环唑和矮壮素残留膳食暴露风险进行了研究。结果显示,芥蓝、菜心、普通白菜中丙环唑残留均值为0.162 8~0.002 8 mg/kg,最高为芥蓝,与菜心和普通白菜差异显著,平均检出率为100%~70.25%,最高为芥蓝,与普通白菜差异显著。矮壮素残留平均值为0.010 9~0.001 0 mg/kg,最高为菜心,三者间差异不显著,平均检出率为14.99%~8.46%,最高为芥蓝,三者间差异不显著。通过膳食摄入3种蔬菜,丙环唑残留暴露急性风险熵为1.81~7.93,99%人群暴露慢性风险熵为1.02~25.03,0.1%人群存在芥蓝丙环唑膳食暴露慢性风险;矮壮素残留暴露急性风险熵为55.14~62.26,100%人群暴露慢性风险熵为3.26~8.11。3种蔬菜中丙环唑和矮壮素残留膳食暴露风险在可接受范围。     

小麦中嘧菌酯残留及膳食摄入风险评估

为对嘧菌酯在小麦生产上应用的安全性进行评价,采用田间试验,使用QuEChERS方法进行样品前处理,气相色谱法电子捕获检测器进行定量分析,对嘧菌酯在小麦中的残留动态及最终残留量进行了研究,并对小麦籽粒中嘧菌酯残留量进行了膳食摄入风险评估。结果表明,在0.01~1.0mg·kg~(-1)添加水平范围内,嘧菌酯在植株、籽粒空白添加的平均回收率为87.9%~108.4%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,其最小检出量为5×10~(-12)g,植株、籽粒中的最低检测浓度均为0.01mg·kg~(-1)。该检测方法准确度、灵敏度高,重复性好,可满足嘧菌酯在小麦植株及籽粒中的残留分析要求。消解动态研究表明,嘧菌酯在小麦植株中的消解半衰期为3.3~4.3d。最终残留试验表明,20%嘧菌酯可湿性粉剂按施药剂量180、270g a.i.·hm~(-2),连续喷药2~3次,施药间隔7d,药后7、14、21d,嘧菌酯在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.354mg·kg~(-1)。普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量是2.43mg,占日允许摄入量的19.0%左右,因此,按本试验方式进行施药,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

戊唑醇与苯醚甲环唑混配对橡胶树炭疽病菌的联合毒力

采用室内生长速率法,研究戊唑醇和苯醚甲环唑混配对橡胶树炭疽病菌的增效作用。结果表明,不同配比的戊唑醇和苯醚甲环唑对橡胶炭疽病菌的联合作用表现为拮抗性、加和性及增效性3种不同作用,不同的炭疽病菌株对同种配比的药剂表现出不同的敏感性。戊唑醇与苯醚甲环唑以1∶3混配对胶孢炭疽菌RC178的增效最明显;1∶3和2∶5混配时,对尖孢炭疽菌RC169增效最佳;2∶5混配时,对胶孢炭疽菌RC227增效最优。     

百里香酚与苯醚甲环唑对芒果蒂腐病菌的联合毒力

为明确百里香酚与苯醚甲环唑混配药剂对芒果蒂腐病菌(Botryodiplodia theobroma Pat.)的毒力增效作用,采用菌丝生长速率法测定百里香酚、苯醚甲环唑及其混配药剂对芒果蒂腐病菌的毒力,结合Horsfall法筛选混配药剂的增效比例,以孙云沛共毒系数法评价其联合毒力。结果显示,百里香酚与苯醚甲环唑配比为8∶2、7∶3和6∶4时,对抑制芒果蒂腐病菌菌丝生长表现为增效作用,其中以7∶3时增效最明显,毒性比率TR值为1.26;共毒系数法显示,百里香酚与苯醚甲环唑以7∶3混配时的EC50值为16.53 μg/mL,CTC值达175.25,增效显著。百里香酚与苯醚甲环唑混剂抑制芒果蒂腐病菌菌丝生长的最佳增效配比为7∶3。     

香蕉果实中杀菌剂的残留、分布与膳食评估

为掌握常用杀菌剂在香蕉中的残留和分布情况以及对消费人群的膳食风险,测定344份香蕉样品中14个杀菌剂残留,分析其在果实中的残留分布,评估其对成人和1～6岁儿童的急性和慢性膳食风险以及现有最大残留限量(maximum residue level,MRL)对消费者的保护水平.结果 表明,56.10％全果样品和25.58％的...     

基于点评估方法的两广地区番木瓜中农药残留膳食暴露风险研究

为评估两广地区番木瓜中主要农药的残留情况及其产生的风险,采集了广东、广西地区40个生产基地的番木瓜样品进行测试分析,研究其生产过程中使用的杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂和植物生长调节剂等各种农药残留情况,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。结果显示,40批次番木瓜中检出农药残留32批次;在检出的32份番木瓜样品中,检出率超过10%的有咪鲜胺、吡虫啉、多菌灵、啶虫脒和苯醚甲环唑5种农药,检出率分别为51.1%、21.5%、13.3%、11.1%、10.9%。采用点评估方法,选择检出率在10%以上的咪鲜胺、吡虫啉、多菌灵、啶虫脒和苯醚甲环唑,进行农药残留慢性膳食摄入风险（%ADI）评估、急性膳食摄入风险（%ARfD）评估,并进行不同消费人群暴露点评估。结果显示：检出的5种农药%ADI均低于100.00%,为0.00023%~0.0059%;%ARfD远低于100%,为0.50%~28.3%,5种农药的急性和慢性摄入风险均为儿童高于成年人,绝大多数女性的摄入风险高于男性;5种农药急性摄入风险均高于慢性摄入风险,风险水平由高到低为咪鲜胺>啶虫脒>苯醚甲环唑>多菌灵>吡虫啉,但点评估结果均远低于100%,说明通过食用番木瓜摄入的农药残留极其微量,不会对人体产生急性或慢性风险。     

联苯菊酯在荔枝和土壤中的残留行为和风险评估

本研究开展了4%联苯菊酯悬浮剂在荔枝上的残留检测,然后根据残留检测结果和我国的膳食消费量评估了联苯菊酯按照推荐方式施用后对我国不同类型人群的急慢性膳食暴露风险,还评估了对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险。结果表明:联苯菊酯在荔枝全果中的半衰期为2.6～6.9 d,在土壤中的半衰期为11.5～13.8 d;按照推荐施药方式(施药剂量:1000倍液,施药次数:2次,施药间隔期:10 d,推荐安全间隔期:21 d)在荔枝上施用不会对我国消费者存在急慢性膳食暴露风险,而且对土壤非靶标生物蚯蚓也是低风险。     

啶虫脒在辣椒上的残留行为研究及膳食风险评估

建立了一种利用高效液相色谱测定辣椒中啶虫脒残留的分析方法,运用该方法测定了啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中的消解动态及最终残留量,根据最终残留数据对啶虫脒在辣椒上的膳食风险进行了评估。结果表明:建立的分析方法各项指标符合农药残留测定要求;啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中残留半衰期分别为6.2 d和15.4 d;最终残留量为0.11~0.49 mg/kg,风险商远小于1。     

黔东南州茶叶农药残留膳食摄入风险评估

为了解黔东南州茶叶质量安全情况,本研究对黔东南州111份茶叶中的63种农药残留进行了检测分析,并按照膳食暴露评估和英国FSA（Food Standards Agency,英国食品标准局）风险排序体系对茶叶中检出农药进行风险分析。结果显示,茶叶样品的农药检出率为54.05%,检出农药22种,单项农药检出率为0.90%~31.53%。按照食品中农药最大残留限量（GB 2763—2016）判定,合格率97.30%;按照欧盟标准限量判定,合格率87.39%。根据膳食评估公式计算,所检出农药的慢性摄入风险（%ADI）为0.0037%~1.1780%,急性摄入风险（%ARfD）为0.03%~41.42%,表明黔东南州茶叶的慢性摄入风险和急性摄入风险都可接受。农药风险排序得出,农药在低、中和高风险水平的比例分别为45.45%、31.82%和22.73%,其中风险最高的农药是克百威。因此,黔东南州茶叶农药残留风险均在可接受范围,茶叶质量安全情况良好。     

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全果和土壤中的最终残留量均低于0.07 mg/kg。结果表明：溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期短,消解速度快。