3，5，6-三氯吡啶-2-酚的合成优化

[目的]进一步优化三氯乙酰氯合成三氯吡啶酚的工艺。[方法]以三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,在催化剂作用下,通过加成环化、芳构化2步法合成3,5,6-三氯吡啶-2-酚,考察溶剂类型、催化剂用量、助催化剂类型和反应压力对三氯吡啶酚收率的影响。[结果]三氯乙酰氯路线合成三氯吡啶酚的优化工艺为：三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,1．3g／46g（三氯乙酰氯）氯化亚铜为催化剂,二氯苯为溶剂,此条件下三氯吡啶酚的收率可达55％。微负压条件有利于及时排除反应过程中产生的氯化氢,降低安全隐患,而添加助催化剂对反应效果无显著促进作用。[结论]该研究确定了三氯乙酰氯路线合成三氯吡啶酚的最佳工艺。     

4-苯氧基苯乙酮的合成研究

以二苯醚和乙酰氯为反应原料,经Friedel-Crafts酰基化反应一步合成4-苯氧基苯乙酮.通过单因素试验、正交试验考察了反应原料配比、催化剂用量、反应温度和溶剂对反应的影响,确定了最佳反应条件：以二硫化碳为溶剂,反应温度20 ℃,原料配比n（二苯醚）∶n（乙酰氯）∶n（无水氯化铝）=1.0∶1.2∶2.4,反应时间4 h,该条件下目标物收率可达81%.     

木材硅石改性剂的制备工艺

为了降低木材硅化改性成本促其应用,直接将固态硅石粉高效液态活化,通过正交试验和极差分析优化制备了木材硅石改性剂,测试分析了浸渍改性杨木的性能。结果表明:①反应时间和原料n(SiO2)∶n(NaOH)对活化溶液的pH值、黏度和密度影响不显著,碱料种类和反应温度对活化溶液的黏度、密度、SiO2转化率、固体质量分数和生产成本影响显著,对溶液性能综合影响最大的是反应温度和碱料种类,其次是n(SiO2)∶n(NaOH)和反应时间;②pH值随反应时间、温度和n(SiO2)∶n(NaOH)增大而减小,密度、黏度、固体质量分数、SiO2转化率和模数随反应时间、温度和n(SiO2)∶n(NaOH)增大而增大,KOH活化效果更好但价格较高,综合平衡优化工艺为:反应温度200℃、碱料为NaOH、n(SiO2)∶n(NaOH)=1.715∶1、反应时间4 h;③硅石改性剂能充分渗入杨木,使其吸药量达252%,密度提高81%,抗弯强度提高69.6%,炭化温度减小89℃,残炭率提高41%,改性效果优于硅溶胶。     

对硝基苯甲醚催化合成工艺

以对硝基氯苯为原料,研究对硝基苯甲醚的合成工艺。通过选择不同的相转移催化剂考察其对反应速率的影响,同时探讨反应温度、反应时间、甲醇及氧化钙加入量等因素对产率的影响,从而得到最佳的工艺参数。研究结果表明:十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇(PEG-400)3种相转移催化剂中,聚乙二醇(PEG400)最为合适;最佳反应条件为:n(对硝基氯苯)∶n(Na OH)∶n(Ca O)∶n(CH3OH)∶n(聚乙二醇)=1∶0.3∶1.2∶11∶0.03,反应温度为70℃,反应时间5 h。最佳条件下,对硝基苯甲醚收率为97.2%,纯度为99%。     

苯胺铝-三乙胺盐酸盐/三氯化铝离子液体催化烷基化制备2,6-二异丙基苯胺的研究

[目的]优化苯胺铝和[Et3NH]Cl/AlCl3离子液体催化苯胺与丙烯烷基化反应条件。[方法]考察了催化剂的组成和用量、苯胺/催化剂摩尔比、反应温度、反应压力以及反应时间等因素对反应结果的影响。[结果]反应的较优条件为:n(Al)∶n(AlCl3)∶n(Et3HCl)=3∶1∶1,n(苯胺)/n(催化剂)=15∶1,反应温度为305～315℃,反应压力为4.0～8.0 MPa,苯胺转化率大于90%,2,6-二异丙基苯胺选择性大于50%。[结论]与铝-三氯化铝混合催化剂相比,离子液体催化剂在较低反应温度和反应压力下均能有效提高烷基化反应的转化率和选择性。     

三氯吡啶酚在农药中的市场发展

三氯吡啶酚又名3，5，6-三氯吡啶-2-酚，为白色晶体，微溶于水，在冰水中饱和溶液浓度约为0．5％，在沸水中饱和溶液浓度约为20％，是低毒、广谱、高效、低残留的有机磷杀虫杀螨剂毒死蜱合成必备中间体，国内外一直在进行深入的研究和开发，三氯吡啶酚的合成反应步骤多，工艺流程长，操作条件苛刻，难度极大，所以在研究毒死蜱合成的同时，重点在其中间体三氯吡啶酚的合成。     

正交试验优化4-羟基香豆素合成工艺

以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,氢化钠为缩合剂合成4-羟基香豆素。通过正交试验考察反应温度、反应时间和原料物质的量之比对4-羟基香豆素的影响,结果表明3因素中反应温度对4-羟基香豆素的影响最大,原料物质的量之比的影响最小,最佳反应条件为反应时间1.0 h、原料物质的量之比n邻羟基苯乙酮∶n碳酸二甲酯∶n氢化钠=1.0∶2.0∶1.0、反应温度120℃。在该条件下4-羟基香豆素的产率可达86.6%。     

废旧腈纶毛线碱法水解制备高吸水性树脂研究

报道了将废旧腈纶毛线用常压碱法水解 ,甲醛作交联剂制备高吸水性树脂的工艺过程 ,确定了水解反应工艺条件 :投料比例 m PAN∶ m Na OH∶ m H2 O=1∶ 0 .6∶ 8,水解反应温度 95～ 10 0℃ ,时间 7h。交联反应的工艺条件 :n甲醛 ∶ n丙烯腈 =0 .4 ,交联反应温度 95℃ ,反应时间 2 h。产品干燥条件为 :16 0℃干燥 2 h,80℃干燥 12 h。用红外光谱对产品结构进行了表证 ,得到吸水性树脂吸蒸馏水达到 770 g/ g,吸饱和食盐水达到 6 7g/ g     

椰子壳苯酚液化的研究

研究了催化剂种类、浓硫酸催化剂用量、液化反应温度、苯酚与椰子壳质量比、液化反应时间对液化产物残渣率及结合酚的影响。结果表明,浓硫酸是椰子壳液化反应较佳的催化剂;当浓硫酸用量为6%,反应温度为150℃,质量比为4∶1时,液化反应30 min可较好地将椰子壳液化;随着液化反应时间的延长,液化产物结合酚含量上升。     

微波辅助碱活化降解木质素

采用微波辅助加热方法,以KOH和Na OH作为催化剂,考察了木质素降解产生的酚羟基含量的变化;研究了反应时间、反应温度、木碱比对木质素酚羟基含量的影响.结果表明,降解木质素的最佳条件为:反应温度160℃,反应时间45 min,木碱比1∶1.在此条件下,KOH及Na OH催化降解木质素中酚羟基的含量分别提高58%和53%.通过红外光谱(FT-IR)、1H核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)等研究了木质素降解改性结构的变化.GPC测定结果表明,降解后木质素的分子量明显降低.FT-IR检测结果表明酚羟基含量发生变化.FT-IR及1H-NMR的检测结果表明,反应前后木质素苯环骨架结构基本保持不变.