芜湖产地金银花的质量分析

利用HPLC方法测定芜湖产金银花中的绿原酸的含量。采用HPLC法,色谱柱为Agllent HC-C18(5μm,4.6×250mm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,洗脱;波长327nm,柱温30℃。线性良好(R=0.9997),精密度良好(0.11%),回收率良好(平均回收率为103.15%,RSD为1.97%)。结果表明,芜湖丫山产金银花中有效成分绿原酸高于药典规定,平均含量为2.1%。     

HPLC法同时测定闽产圆齿野鸦椿中两种色原酮碳苷的含量

建立了HPLC同时测定圆齿野鸦椿中两个成分5,7-二羟基-2-甲基-色原酮-8-C-β-D-葡萄糖苷(A)和5,7-二羟基-2-甲基-色原酮-6-C-β-D-葡萄糖苷(B)的方法,并测定了这两个成分在闽产圆齿野鸦椿枝条、叶片、果皮和种子中的含量。结果表明:HPLC测试条件为色谱柱DikmaDiamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇/水(25∶75,体积比),等度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长256 nm,柱温30℃,检测时间15 min时,化合物A和B分别在2.000 2～20.002 0μg和2.001 6～20.016 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.42%和99.77%,RSD均小于1.00%(n=6)。HPLC法快速简便、重复性和稳定性好、结果准确可靠,可为今后圆齿野鸦椿在药用植物资源开发应用方面提供依据。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量

建立了固相萃取净化高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-离子对缓冲溶液梯度洗脱,采用二极管阵列检测器测定果汁中纽甜的含量。其中标准物质的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.1μg/mL,加标回收率为98.4%~105.1%,相对标准偏差0.64%(n=6)。结果表明:该方法适用于果汁中纽甜的定量分析。     

反相超高效液相色谱法测定水质中的乙酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中乙酸含量的色谱条件。结果表明:在Waters T3(50mm×3mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH2PO4(20mM/L,pH=2.6)/H3PO4缓冲液作为流动相,210nm处紫外检测水质中的乙酸;其流动相流速为0.2mL/min,柱温30℃,进样量1.0μL。该方法简便快捷,样品加标回收率为68.5%~72.1%。     

利用高效液相色谱法测定山西中条山五味子2种有机酸的含量

笔者优化了高效液相色谱法(HPLC)测定有机酸含量的方法,并用此方法测定了山西中条山太宽河保护区6个产地五味子的L-苹果酸和柠檬酸含量。结果表明,高效液相色谱法(HPLC)测定有机酸的液相色谱条件应设置为流动相A为乙腈溶液,流动相B为0.2%的H₃PO₄溶液,梯度洗脱15%～60%A(0 min～25 min)、15%A(30 min),流速1 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,紫外检测器检测波长为220 nm。利用此方法测定山西中条山五味子的L-苹果酸和柠檬酸含量分别为(32.388±4.904) mg/g和(71.352±13.491) mg/g。     

高效液相色谱法测定马兜铃中马兜铃酸A的含量

采用高效液相色谱法测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。采用色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水-乙酸(70∶28∶2)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长315nm;柱温25℃。结果表明,马兜铃中马兜铃酸A同其他成分分离度良好。线性范围:0.21~0.61μg。平均回收率为97.50%。该法简便快速,灵敏度高,结果准确,可用于测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。     

马比木不同部位喜树碱含量测试分析

分析了马比木不同部位喜树碱含量及其运移过程,采用高效液相色谱法对其进行了测定。结果表明:色谱柱Syncyronis C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),等度洗脱;监测波长:254nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃。测定结果表明:马比木喜树碱含量为叶=嫩枝皮嫩枝木质部主枝皮主枝木质部主干皮主干木质部根木质部根树皮。不同部分喜树碱含量差异较大,根部到地上部分至植株顶端喜树碱含量逐渐降低,不同部位树皮喜树碱含量差异比木质部大。     

芜湖产地牡丹皮的质量分析

利用HPLC法测定芜湖产地牡丹皮中丹皮酚的含量。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse C18(4.6mm×150mm,5μm)。流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长274nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。丹皮酚在0.0325～0.52μg范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为102.51%,RSD为1.26%。结果表明,芜湖产地牡丹皮中有效成分丹皮酚的含量高于《中国药典》的规定,平均含量为1.91%。     

高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素的含量

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇+乙酸水溶液(10%)=60∶40为流动相,采用紫外检测器测定了糕点中纳他霉素的含量。纳他霉素的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.5μg/mL,加标回收率为97.2%~100.3%,相对标准偏差0.98%。结果表明:该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糕点中纳他霉素的定量分析。     

希腊海岸松叶中聚戊烯醇含量与化学结构分析

利用HPLC与聚戊烯醇对照品保留时间对照的定性方法,确定海岸松叶中聚戊烯醇的异戊烯基单元数为14~20;利用1H NMR和13C NMR确定海岸松聚戊烯醇化学结构为ω-trans2-cisn-OH构型。采用Kromasil C18 ODS-1(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-异丙醇(体积比9∶16)为流动相,流速为0.50 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,PDA检测器等色谱条件,测定海岸松叶聚戊烯醇在1.10~12.10μg范围内线性良好(r=0.996 3),平均回收率为98.21%,RSD为2.27%(n=6),海岸松干叶中聚戊烯醇含量为0.33%。     

兴安白芷茎水溶性成分HPLC图谱分析

以兴安白芷茎水溶性化学成分为研究对象,运用HPLC指纹图谱的分析方法,考察了洗脱时间、柱温、流速、检测波长、进样量对HPLC图谱质量的影响。结果表明,以Hypersil GOLD C18柱为色谱柱,甲醇-2％甲酸为流动相梯度洗脱,紫外检测波长：340nm,柱温：25℃,进样量：20μL,流速：1mL/min,洗脱时间：82min为洗脱条件,各色谱峰响应较均匀,色谱信息较全,分离度好,保留时间适中。     

簕竹属竹叶中黄酮类成分分析及其抗氧化活性

为探索簕竹属主要竹种竹叶提取物中黄酮类成分的开发利用,以簕竹属10个竹种的竹叶为原料,提取、分离和纯化后得到竹叶提取物,建立了测定竹叶提取物中5种黄酮类成分的HPLC方法,采用DPPH法和ABTS法对竹叶提取物的抗氧化活性进行评价。竹叶中5种黄酮类成分异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷和木犀草苷的HPLC方法为：采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.5%乙酸/水溶液(A)和乙腈(B)为流动相,14%B等梯度洗脱40 min,进样量10μL,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长340 nm。此条件下,5种黄酮类成分在40 min内实现完全分离,分离度均大于1.2,其质量浓度与峰面积具有良好的线性相关性,相关系数R²>0.999,加标回收率在94.36%～105.37%之间,相对标准偏差(RSD)在0.98%～3.48%之间,表明该方法稳定可靠。测得的10种簕竹属竹叶提取物中5种黄酮类成分的总量为62.30～223.24 mg/g,其中凤尾竹竹叶提取物中的质量分数最高,为223.24 mg/g。10种簕竹属竹...     

高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量

建立了高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量的实验方法。色谱柱采用Waters NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=80∶20为流动相,采用示差折光检测器测定糯米藕中果糖和葡萄糖的含量。果糖和葡萄糖的线性范围为2~40 mg/mL,检出限为0.5 mg/mL,加标回收率为97.46%~101.32%,相对标准偏差1.81%~2.52%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糯米藕中果糖和葡萄糖的定量分析。     

HPLC 法测定不同产地天麻中的β-谷甾醇含量

以正丁醇为溶剂,超声提取天麻中β-谷甾醇;采用高效液相色谱（ HPLC）法及MD-ODS C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,在流动相为100％甲醇、检测波长为210 nm、流速为0.7 mL／min、柱温35℃、进样量为20μL时,测定不同产地天麻中β-谷甾醇含量。结果表明,β-谷甾醇在0.184-0.92μg／mL （ r＝0.9998）线性关系良好;平均加样回收率为98.26％, RSD 1.41％。22个不同产地天麻品种中β－谷甾醇含量最高可达到1.1248 mg／g。该方法简便快速,准确可靠,可为天麻药材质量标准提供新依据。     

牡丹花瓣高效液相色谱指纹图谱研究

以不同引种地不同品种的9个新鲜牡丹花瓣为实验材料,采用高效液相色谱法(HPLC)测定9个不同引种地不同品种牡丹花瓣样品中的化学成分。液相色谱条件为Eclipse plus C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-1%乙酸梯度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长360nm,柱温为35℃。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行相似度分析,建立9个样品牡丹花瓣的指纹图谱,为科学评价与有效控制牡丹花瓣产品质量提供新方法。结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重复性,9个引种牡丹花瓣样品指纹图谱共有6个主要共有峰,可作为鉴别引种地牡丹花瓣质量的主要依据。     

反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0～1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%～68.7%,测试精密度在0.8%～4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。     

炭化竹席中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法

通过对竹席样品中的罗丹明B用乙醇水溶液提取,经C18反相色谱柱分离,荧光检测器进行测定。结果表明:罗丹明B在0.1~200μg/L浓度范围内线性相关系数为0.999 9,在20、500、5 000μg/kg添加水平时的回收率为80.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~2.1%(n=6),定量检出限为5.0μg/kg。高效液相色谱荧光检测法适用于竹席中罗丹明B的测定,并具有简单、快速、准确等优点。     

高效液相色谱-二极管阵列检测饮料中咖啡因的含量

为对饮料中咖啡因进行测定,采用Athrna C18柱(100A,150mm×4.6mm,5μm),以甲醇和水为流动相,比例30∶70,咖啡因标准曲线浓度10～200μg/mL,回归方程:y=3.25e+004x-2.11e+004,相关系数R2=0.999983,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器进行了全波长扫描检测,结果表明:咖啡因最大吸收波长为272nm,饮料中咖啡因测定无干扰峰,方法简单便捷。     

HPLC测定不同产地金银花绿原酸和木犀草苷含量的研究

采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定了6个不同产地金银花(Lonicera japonica)绿原酸和木犀草苷的含量。结果表明:不同产地的金银花绿原酸和木犀草苷的含量分别在4.65%~5.89%和0.129%~0.317%范围内,均符合中国药典规定,其中,山东平邑县金银花绿原酸和木犀草苷的含量明显高于其它产地。本结果可为金银花的质量控制与引种栽培提供参考依据。     

北五味子中五味子甲素及乙素含量的高效液相色谱分析

建立了一种简便、快速、准确的测定北五味子中五味子甲素和乙素含量的高效液相色谱分析方法.色谱条件:日本KYA HIQ silC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速1.0mL/min,检测波长250nm,进样量15μL.梯度洗脱程序:乙腈/水溶液在30min内由65%线性升高为85%,保持2min,随后在2min内线性降为65%,平衡5min后等待再次进样.样品制备:以100%甲醇超声波(40kHz)提取北五味子样品80min.用上述方法测定了北五味子根、茎叶和果实中的五味子甲素及乙素的含量.结果显示2种有效成分的含量在果实中最高、茎叶次之、根中最低;五味子甲素在茎叶与果实中含量基本相当,茎叶作为果实的替代入药部位具有可利用基础.