固相微萃取在农药残留分析中的应用

固相微萃取技术(SPME)具有快速、简便、准确等优点。在介绍SPME影响因素的基础上,阐述了近年来SPME技术在农药残留分析中的应用及在线联用技术。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010 气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）,毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。测定的分析方法的相对标准偏差在0.99 %～3.73 %之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求。本方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。     

金针菇中有机磷农药残留的气相色谱法测定

采用气相色谱法测定金针菇中有机磷农药残留量,通过提取、净化、浓缩、检测、对比、计算得出了测定结果,结果显示,金针菇中8种有机磷农药均没有超过《食品中农药残留限量标准》(GB 2763—2021)中的最大残留限量,研究结果为金针菇有机磷农药的施用提供参考,可以帮助监测金针菇中有机磷农药的残留水平,确保金针菇食用安全性。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的方法研究

充实优化了以气相色谱法测定粮食中有机磷含量的方法。采用FPD检测器,0.32mm×0.25μm×30 m HP-5毛细管色谱柱,进样口温度为240℃,检测器温度为245℃,氢气流速和空气流速均是65 mL/min。程序升温条件为70℃(0 min 15℃/min)、150℃(2min 3℃/min)、185℃(2min 2℃/min)、210℃(2min),能够在35.5min内完成分析。标准曲线线性范围为0.1μg/mL~1μg/mL。该法可用于对多种有机磷农药残留同时进行测定,测试时间更短,方法更简便。     

葡萄酒中农药残留的色谱分析法研究进展

概述了目前应用于研究检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法的研究进展，主要分析方法包括：气相色谱（GC）分析法、液相色谱（HPLC）分析法、气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析法、液相色谱-质谱联用（HPLC/MS）分析法。并对目前葡萄酒农药残留的现状进行了分析。     

浅析毕节市蔬菜有机磷农药残留现状及检测方法

近年来,随着人们生活质量的日渐提高,对于物质和精神生活的要求逐渐增高,对于食物的要求也越来越高,对于蔬菜质量也越来越重视。在蔬菜种植过程中,农药的使用必不可少。如何检测蔬菜中有机磷农药残留是非常重要的,重点对蔬菜中有机磷农药的残留检测进行了探究。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。     

有机磷农药残留的检测方法研究进展

有机磷是目前应用量最大,应用面最广的农药之一。有机磷经过皮肤、呼吸以及肠胃吸收等途径进入人体后,可与胆碱酯酶迅速结合,形成磷酰化胆碱酯酶,失去催化水解乙酰胆碱的能力,结果使大量的乙酰胆碱在体内蓄积,并抑制仅有的乙酰胆碱酯酶活力,使中枢神经系统及胆碱能神经过度兴奋而出现中毒症状,可引起致畸、致癌、致突变危害。要预防和处理有机磷农药引起的环境和食品污染等问题,最有效的策略就是尽早尽快地检测有机磷并提出相应的对策,要有高效、灵敏、     

QuEChERS-HPHPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留分析

建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02μg/kg～55.75μg/kg之间,定量限0.1μg/kg～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70%～120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。     

同时分析粮食中敌敌畏等六种有机磷农药气相色谱条件的选择

对气相色谱法检测粮食中敌敌畏、敌百虫、马拉硫磷、辛硫磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷等6种有机磷农药残留量的色谱条件进行优化选择,比较了不同毛细管柱的分离效果,选择了气体的最佳流量和程序升温的最佳起始温度,使保留时间相差很小的组分得到了较好的分离,并提出了解决柱头污染的有效方法。     

气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留不确定度分析

本文旨对气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定.以NY/T761-2008标准方法为研究对象,选择毒死蜱和甲氰菊酯分别代表方法的第一部分和第二部分,从样品前处理过程、仪器测定、标准溶液配制等7个方面对方法的测量不确定度进行了评估.毒死蜱和甲氰菊酯农药残留的相对扩展不确定度分别为0.9...     

荔枝酒香气成分的GC/MS分析

利用溶剂萃取法对荔枝酒中的挥发性成分进行提取,采用气相色谱-质谱（GC/MS）技术对其分析,经过NIST 02谱库检索对比,在荔枝酒中共检测出68个峰,鉴定出67种化合物。醇类和酯类是荔枝酒中香气贡献最大的两类化合物。初步得出该荔枝酒中的特征香气化合物为β-里哪醇、香叶醇和2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇。     

固相萃取-气相色谱法检测八种有机磷农药的方法及条件优化

通过综合运用固相萃取-气相色谱联用技术,对八种具有代表性结构的有机磷农药敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷的同时检测方法进行了探索和优化。方法检测限为1.1~2.5ug/L,线性范围为0.1~4mg/L,相对标准偏差为2.0~7.4%,回收率为69.1%~108.2%,完全满足农残检测要求。     

顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用

利用固相微萃取和气相色谱、质谱联用技术,对猕猴桃果酒中的香气成分进行分析,研究了萃取温度、萃取时间、加电解质的量对猕猴桃果酒香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定猕猴桃酒中香气物质的方法。结果表明,最佳萃取温度为40℃,最佳萃取时间为40min,最佳加盐量为0.3g/mL。     

Interference elimination of PCB and its ramification in determining trace PBBs/PBDEs by GC/MS

The normal method to determine the trace brominated flame retardants such as polybrominated biphenyls (PBBs) and polybrominated diphenylethers (PBDEs) contained in the electronic and electrical products is gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). However, the method is based on the determinations of the persistent organic pollutants (POPs) such as polychlorinated biphenyls (PCBs), and polychlorinated naphthalene (PCNs) etc. The interferences of those compounds are inevitable. Therefore, in order to overcome this problem, two methods e.g. 1) The combination use of gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry (GC-NICI-MS) and gas chromatography-electron impact-mass spectrometry (GC-EI-MS) is employed, 2) a matrix solid-phase dispersion (MSPD) method with YMC ODS-C18 as carrier is developed. The result show that, by the former method, the brominated isomers or ramifications are distinguished remarkably from other halogen compounds because that anion fragment retention peaks of ［Br］-, ［HBr2］- and molecule chain fragment retention peaks of ［M+2］+,［M+4］+,［M+6］+,［M+8］+ are observed simultaneously, and thus the selectivity to determine bromine-containing retardant flames is greatly improved. Using the latter method, the gas chromatographic peaks of multiple polychlorinated biphenyls and polybrominated diphenylethers can be efficiently separated. Thus provides a project to solve interferences of POPs in brominated flame retardants’ determinations. The standard addition experimental results of 10 kinds of BDEs/PCBs belonging to 8 sorts of electronic and electrical equipment show this method has a high precision and reliability due to 60%～98% recovery and <9.5% relative error, which meet the needs regulated by the IEC Commission. It provides a technical support for electronic and eletrical industries in China to further comply with RoHS directive.     

改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法定量检测鱼露中4种关键香气化合物

建立了速酿鱼露中3-甲基丁醛、3-甲基丁醇、3-甲硫基丙醛和苯乙醇4种关键香气化合物的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。采用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气质联用技术（GC-MS）相结合来鉴定鱼露中4种关键香气化合物,考察萃取温度、萃取时间、内标物的选择对分析结果的影响。结果表明,优化的固相微萃取条件为：选用2-甲基-3-庚酮作为内标物,萃取温度45℃,萃取时间40 min。4种关键香气化合物都具有良好的线性关系,决定系数R2均大于0.98,并对样品进行加标回收实验,回收率为75.47%～134.41%,相对标准偏差均小于10%,符合痕量定量要求。该研究使用气相色谱-质谱法定量检测鱼露中关键香气化合物,操作简便快捷、精密度高,满足鱼露中4种关键香气化合物检测的需求,有助于促进香气质量评价体系的建立。     

基于SFE-GC/MS技术的敌敌畏在柳树中的传导与分布

建立了一种利用超临界CO2萃取-气质联用(SFE-GC/MS)技术测定树干注药后柳树中敌敌畏残留量的分析方法。超临界CO2萃取柳树组织中敌敌畏的适宜条件为:温度40℃、压力34.48MPa、静态萃取时间20min、动态萃取CO2体积为20ml(1.0ml/min)、夹带剂甲醇(添加量0.15ml/g)、收集液丙酮。通过上述方法对柳树体内各组织中敌敌畏含量动态变化测定结果表明:敌敌畏经树干注药可在柳树体内经木质部长距离传导,分布于树体各组织中。树干注药后不同时间,敌敌畏在柳树树冠内不同部位的传导、分布存在较大差异。药剂进入木质部后,首先沿注药孔上方输导组织随蒸腾流纵向传导,进入注药孔上方的叶片中。树干注药24h时,树体各部位叶片内药剂含量差异最大,随着时间的延长,药剂在树体内逐渐降解,含量逐渐降低,各部位叶片内药剂含量差异也逐渐缩小,96h后在树冠各部位趋于均衡分布。树干注药初期叶片内药剂含量大于树体其他部位,随时间的延长,含量逐渐下降。注药7d后,药剂在树体各部位趋于均匀分布。     

微波处理-气相色谱法测定洋葱中氟虫腈残留

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中氟虫腈残留的微波处理-气相色谱测定方法。针对目标物化学性质和干扰物情况,样品经微波处理后,用乙腈提取,进气相色谱测定,基质外标法进行定量分析。结果表明:洋葱基质中,氟虫腈在0.0005~0.05μg/mL范围内线性关系较好(R2=0.9982),方法检出限为0.0015 mg/kg;氟虫腈在0.002、0.020、0.050 mg/kg三个添加水平下加标回收率为77.5%~123.5%,相对标准偏差为3.12%~7.98%,符合食品安全国家标准GB 2763—2019中残留检测限量的要求。该法准确、快速、灵敏,对研究富含蒜氨酸的食品中氟虫腈的检测具有一定的应用和参考价值。     

气质联用仪对不同年份赤霞珠干红葡萄酒香气的测定分析

为区分不同年份赤霞珠干红葡萄酒,并建立其香气特征,选取2007、2009、2011、2013四个年份的赤霞珠葡萄酒作为研究对象,对其香气物质进行测定和分析,采用搅拌棒吸附萃取法进行前期处理,以2-辛醇为内标物进行气相色谱-质谱(GC-MS)检测,对结果进行香气特征分类和主成分分析。结果表明,赤霞珠葡萄酒香气物质中醇类、酯类含量最高,其次为有机酸类;萜烯类、降异戊二烯类和其他类物质含量相对较少,在对不同年份赤霞珠干红葡萄酒酒样香气成分进行香气活力值计算统计后得出,果香味是其主要香气特征,浓郁程度和年份相关。