超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中37种抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定茭白中37种抗生素药物残留的分析方法。茭白样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子动态窗口多反应监测(Scheduled multiple reaction monitoring,SMRM)模式扫描,外标法定量。结果表明,37种抗生素在1.0～100.0μg/m L范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限为0.3～1.0μg/kg,定量限为1.0～3.0μg/kg。在添加水平为5.0、 10.0、 50.0μg/kg时,平均加标回收率为66.9%～108.6%,相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)为0.6%～8.3%。该方法简单、快速、准确并有较高的回收率,能够满足茭白中37种抗生素残留的高通量筛查与定量检测的需要。     

超临界流体制备超细粉体及纳米胶囊技术研究进展

超临界流体制备微细颗粒和纳米胶囊技术是近10年才发展起来的新技术.该文对超临界流体快速膨胀技术、超临界流体抗溶剂结晶技术和超临界流体包覆技术的概念和原理进行了简要的介绍,并综述了该项技术在食品、生物和医药领域的国内外研究现状和主要成果.     

初烤烟叶中烟碱和新植二烯的提取工艺研究

为探究云南烟油的成分以及烟碱和新植二烯的提取工艺,本试验以云南典型初烤烟叶为原料,通过超临界CO₂萃取、超声辅助萃取、索式回流萃取和溶剂萃取4种方法提取初烤烟叶中烟碱和新植二烯,采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析萃取物组成,比较不同萃取方法和萃取溶剂下,烟叶萃取物得率及所得萃取物中烟碱和新植二烯的相对含量。结果表明,当以纯乙醇作为萃取剂时,4种萃取工艺烟油得率从高到低依次为索式回流萃取>超声辅助萃取>溶剂萃取>超临界CO₂萃取。不同提取工艺得到的烟油均检测出烟碱、新植二烯、正十六烷酸、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸、1,5,9-三甲基-12-(1-甲基乙基)-4,8,13-环四十三碳三烯-1,3-二醇、维生素E等主要成分,其中烟碱和新植二烯的相对含量依次为索式回流萃取(75.58%、2.85%)>超临界CO₂萃取(35.01%、26.80%)>超声辅助萃取(32.28%、28.24%)>溶剂萃取(9.56%、45.20%)。本研究结果为云南烟油中的成分以及烟碱和新植二烯的纯化工艺研究提供了一定的理论依据。     

磁性石墨烯固相萃取-液相色谱串联质谱法测定有机肥料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留

采用磁性石墨烯固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立了有机肥料中8种镇静剂类和15种β-受体激素药物残留的分析检测方法。样品采用0.1%甲酸乙腈提取,通过磁性石墨烯粉固相萃取吸附目标物,除去杂质,然后再解吸目标物。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离,串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在0.5～10.0 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.999)。在有机肥料样品基质中,目标化合物2、5、10 μg/kg 3个加标水平的平均回收率在75.1%～102.4%之间,相对标准偏差为4.3%～14.3%(n=6)。该方法净化效率高、适用范围广,可用于有机肥料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。     

ASE-HPLC-MS/MS法测定土壤中四环素类抗生素残留

通过优化ASE萃取参数和固相萃取净化条件,建立了土壤中4种四环素类抗生素残留的加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱测定方法。选择EDTA-McIlvaine∶甲醇=1∶2(V/V)作为萃取溶剂,应用Oasis-MAX强阴离子交换柱进行样品的富集和净化,乙腈∶0.4%甲酸溶液=22∶78(V/V)条件下进行色谱分离,ESI正离子源和多反应监测模式(MRM)下测定,方法检测限为2.2～3.2μg.kg-1,定量限为22～32μg.kg-1,样品加标回收率在60.1%～103.8%之间,相对标准偏差为2.6%～4.8%。本方法具较高灵敏度和准确度,能满足土壤中μg.kg-1痕量水平4种四环素类抗生素残留测定要求。     

超临界CO2流体萃取海滨锦葵籽油的工艺条件优化

为了提高海滨锦葵籽的利用价值,开发生物柴油新原料,该文以海滨锦葵籽为原料,利用超临界CO2流体萃取技术提取海滨锦葵籽油。通过单因素试验及正交试验研究了萃取压力、萃取温度、CO2流量和萃取时间等因素对油脂得率的影响,确定了超临界CO2流体萃取技术提取海滨锦葵籽油的最佳工艺条件。结果表明,在试验范围内各影响因素对海滨锦葵籽油得率作用的大小依次为：萃取压力＞萃取温度＞CO2流量＞萃取时间。超临界CO2流体萃取技术提取海滨锦葵籽油的最佳工艺参数为：萃取压力25 MPa,萃取温度45℃,CO2流量21 kg/h,萃取时间为100 min,在该工艺条件下萃取3次,海滨锦葵籽油得率达到19.35%。     

超临界CO_2流体萃取杨梅核仁油的工艺优化

以杨梅核仁为原料,研究超临界CO2流体静、动态结合萃取杨梅核仁油的工艺条件,利用单因素试验与正交试验进行优化,得到最佳萃取方案,即萃取压力35MPa,萃取温度45℃,静态萃取60min后动态萃取50min,CO2流量4L/min,杨梅核仁油的得率最高,达41.7%。     

气相色谱-三重四极杆质谱结合程序升温-大体积进样测定果蔬中53种农药残留

基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了检测果蔬中53种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁(Mg SO4)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,通过引入甲苯达到二次净化目的,经结合程序升温-大体积进样,以气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,53种农药在10～1 000μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r²>0.995,方法定量限为0.3～5.3μg/kg;对5种果蔬基质进行3个水平(0.01、 0.02、 0.1 mg/kg)的加标回收试验,平均回收率为80.3%～119.6%,相对标准偏差(RSD)≤12.0%。该方法通过简单的二次样品净化步骤,实现了气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)针对复杂基质的大体积进样,方法操作灵敏度高、耐受性好,适用于果蔬中53种农药残留的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱

利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立了茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱(PAs/PANOs)的分析方法。茶饮料样品采用PCX SPE柱固相萃取净化,PCX SPE柱经5 m L甲醇与5 m L去离子水活化,分别采用5 m L去离子水(含1%甲酸)与5 m L甲醇淋洗,4 m L甲醇(含0.5%氨水)洗脱。UHPLC-MS/MS在电喷雾正离子模式(ESI+)下,采用可编程多反应监测(s MRM)模式监测。基质标准溶液外标法定量。15种PAs在0.1～200μg/L范围内线性关系良好(R20.99),方法的检出限为0.001～0.05μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.1～0.8μg/kg。在1、 5和10μg/kg 3种加标水平下,15种目标物回收率范围为68.7%～96.4%,相对标准偏差(RSD)11.5%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于茶饮料中15种PAs检测。采用该方法监测市售茶饮料中15种PAs污染水平,结果表明,茶饮料中PAs污染程度较低,不同茶饮料中PAs污染水平差异较大,推测原料及加工工艺与茶饮料中PAs污染水平密切相关。     

高效液相色谱-质谱联用同时检测动物源食品中9种β-兴奋剂残留

研究建立利用高效液相色谱-质谱联用分析方法检测动物源食品中9种β-兴奋剂残留。样品中的β-兴奋剂经乙酸铵缓冲溶液提取,固相萃取柱净化,Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源在正离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,9种β-兴奋剂在1～50 ng/mL线性范围内,线性关系良好,检出限介于0.5～1.0μg/kg,方法在3个加标水平下的平均回收率为75.8%～113.4%,相对标准偏差为2.8%～9.4%。本方法具有前处理操作相对简便,检测结果准确度高和稳定性好等特点,可对动物源食品中的9种β-兴奋剂进行同时检测。     

三种固相萃取柱在农产品高氯酸盐检测中应用比较

为完善农产品中高氯酸盐的检测标准,本研究采用超高效液相色谱串联质谱仪进行测定,对比了HLB柱、C₁₈柱和石墨碳黑柱对蔬菜、水果和茶叶中高氯酸盐检测的影响。结果表明,样品过净化柱后高氯酸盐及其内标峰形尖锐对称,HLB柱和C₁₈柱均能获得较好的绝对回收率,绝对回收率分别为52.2%～101.0%和51.3%～99.9%,石墨碳黑柱绝对回收率最低,为29.4%～39.7%。对水果样品,HLB柱除色素效果优于C₁₈柱,滤出液更澄清。因此,蔬菜、水果样品选HLB柱为净化柱。HLB柱和C₁₈柱均能满足茶叶中高氯酸盐的测定,但C₁₈柱价格更便宜,更适用于茶叶中高氯酸盐的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法。黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(Mg SO_4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%～101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%～4.7%,方法定量限为1.00～10.0μg/kg。该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。     

裸大麦中生育三烯酚的超临界CO2流体萃取工艺

采用四元二次通用旋转设计研究了裸大麦中生育三烯酚的超临界CO2流体萃取工艺.结果表明:萃取温度对生育三烯酚提取率有显著影响,乙醇添加量和萃取时间对生育三烯酚提取率有极显著影响,而萃取压力对生育三烯酚提取率无显著影响,但萃取压力和乙醇添加量的交互项对生育三烯酚提取率有显著影响;在本实验条件下,生育三烯酚最佳超临界CO2萃取条件为:萃取温度51.8℃、萃取压力34.7 MPa、乙醇添加量9%、萃取时间120 min.     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中的腾毒素

研究建立了饲料中腾毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水浸润后,以0.1%甲酸乙腈提取目标物, C18和PSA进行净化, Waters BEH RP18色谱柱分离, 0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇等度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,腾毒素在浓度为1～500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.997 6～0.999 2;在饲料中添加浓度为5、 25、 125μg/kg等3个水平下,回收率为89.1%～105.7%,批内变异系数2.6%～10.3%,批间变异系数0.9%～7.4%,定量限(以信噪比≥10计)为2.0μg/kg。该方法准确、灵敏,前处理简单,可作为饲料中腾毒素快速分析和确证的检测方法。     

超临界CO_2流体萃取技术提取核桃油的研究

以新鲜的核桃仁为原料 ,研究了在超临界状态下物料的粉碎度、萃取压力、萃取温度、萃取时间对核桃油萃取效果的影响。结果表明 ,超临界 CO2 流体萃取核桃油的最佳工艺条件为粉碎度 3 0目、萃取压强 3 0 MPa、萃取温度 4 5℃、萃取时间 5 h,此条件下核桃油的萃取率可达 93 .98%。     

液相色谱-串联质谱法测定花色蛤中扑草净残留量

本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的液相色谱串联质谱测定方法。样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的扑草净进行定性,定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=9),平均回收率大于90%,线性范围为0.1~10ng/mL,最低检出限为0.002 95ng/mL。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法.样品用1％甲酸水-乙腈(25:75,V:V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10％甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.洛克沙胂和阿散酸在5～200 pg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率...     

超声萃取–高效液相色谱测定土壤/沉积物中1-羟基芘

本文对超声萃取土壤/沉积物中1-羟基芘(1-hydroxypyrene)的提取条件进行了优化研究,建立了一种超声萃取–高效液相色谱–荧光检测1-羟基芘的方法。结果表明:甲醇和二氯甲烷的混合溶剂为最佳萃取溶剂;甲醇与二氯甲烷的体积比是影响萃取效率的主要因素。通过正交试验进一步确定了最佳提取条件为:甲醇/二氯甲烷体积比35∶65、土液比2 g∶10 ml、提取时间20 min、提取次数3次。在最佳提取条件下,5种不同类型的土壤/沉积物中1-羟基芘的加标回收率数值变化范围很大(6.6%~83.3%),并且这种变化与样品的pH密切相关,而与样品总有机碳含量无关。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物

为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC^® BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500 μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3 μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10 μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。