吡氟酰草胺在水稻上的消解及残留

农药在作物上的消解和最终残留量是评价其使用安全性的重要指标。在我国不同水稻种植区域进行田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法,测定吡氟酰草胺在水稻上的消解规律和最终残留量。结果表明:吡氟酰草胺在水稻植株、稻壳和糙米中的平均回收率分别为90.3%～102.7%、78.0%～96.0%和92.7%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.7%和1.4%～4.6%。吡氟酰草胺在水稻植株中降解半衰期为0.6～9.7 d;在水稻上按有效成分量150～225 g/hm²使用1次,收获期时,水稻植株中的最终残留量<0.01 mg/kg,稻壳和糙米中的最终残留量均<0.005 mg/kg。根据试验结果,建议我国制定吡氟酰草胺在糙米中的最大残留限量为0.01 mg/kg。     

苄嘧磺隆在水稻稻田土壤和水中的残留分析方法研究

对稻田土、稻田水、稻米、稻壳、稻秆中苄嘧磺隆残留分析方法研究结果表明,当添加浓度0.01～0.50 mg/kg时,回收率在80.91%～104.69%,变异系数在1.54%～9.36%,均在农药残留量分析与检测的技术要求和规范所允许范围内,说明所选的分析方法可以用于苄嘧磺隆在水稻上的残留分析与检测.     

恶唑酰草胺及其代谢物的残留分析方法

建立了能同时测定水稻及环境中恶唑酰草胺及其3种代谢物残留量的高效液相色谱(HPLC)法。以乙腈和水的混合液作为提取溶剂,硅胶层析柱净化,采用高效液相色谱法以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器224 nm检测。结果表明:恶唑酰草胺及其3种代谢物的线性范围为0.5~20.0 mg/L,相关系数达0.999 3~0.999 9;4种化合物在土壤、稻秆、糙米和稻壳中的最低检测浓度均为0.10 mg/kg,在稻田水中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,平均回收率均为78.2%~106.9%,变异系数为2.0%~11.7%,符合农药残留测定要求。     

15%氰氟草酯防除水稻直播田杂草田间药效试验

为明确15%氰氟草酯防除水稻直播田杂草的田间药效,特进行了其田间药效试验,结果证明,15%氰氟草酯EC防除水稻直播田禾本科杂草千金子、稗草等有特效,以水稻直播后15～20d（稻苗3～4叶）、禾本科杂草2～3叶期,每667m2用15%氰氟草酯70mL为宜,严重田块以每667m2用15%氰氟草酯EC80mL为好,每667m2对水30kg均匀喷雾,用药前排干水,用药后隔1～2d上水,以后正常管理。     

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。     

10%氰氟草酯EC防除水稻直播田禾本科杂草的效果研究

通过2a田间试验研究了10%氰氟草酯EC对禾本科杂草的控制效果和应用安全性,为水稻直播田草害的化学防控提供依据.结果表明,氰氟草酯对水稻直播田禾本科杂草稗草和千金子具有良好的防除效果,有效成分用量80～100g/hm2对禾本科杂草的综合防效均在90%以上,最高可达99.59%.氰氟草酯对稗草的防效与对照药剂二氯喹啉酸相当,对千金子的防效显著优于二氯喹啉酸,对禾本科杂草的综合防效也显著优于二氯喹咻酸.施用氰氟草酯能显著提高水稻产量,增产幅度一般为18.79%～26.99%.氰氟草酯可作为水稻直播田防除千金子的特效药剂.     

20%氰氟草酯WP对水稻直播田禾本科杂草的防除效果及安全性评价（英文）

该文旨在研究20%氰氟草酯WP对水稻直播田禾本科杂草的防控效果和应用安全性,为水稻直播田草害的化学防控提供依据。在大田试验中采取4种浓度的20%氰氟草酯WP和100 g/L氰氟草酯EC对水稻直播田千金子、稗草等禾本科杂草的防除效果进行了测定,且对水稻的增产效果和安全性进行了分析。20%氰氟草酯WP对水稻直播田千金子、稗草等禾本科杂草具有良好的防除效果,有效成分用量90~150 g/hm~2对千金子防效在90.7%以上,对禾本科杂草的综合防效均在86.7%以上,与对照药剂100 g/L氰氟草酯EC基本一致。且20%氰氟草酯WP对直播田水稻高度安全,施药后能提高水稻产量,增产幅度为10.18%~11.22%。20%氰氟草酯WP可作为水稻直播田防除千金子的特效药剂,有着良好的应用前景。     

几种除草剂防治水稻直播田稗草的药效及安全性

[目的]为水稻直播田稗草的防除筛选高效安全除草剂。[方法]选择常用除草剂五氟磺草胺及其复配制剂、双草醚、氰氟草酯,考察其对水稻直播田稗草的防除效果及其对水稻的安全性。[结果]20%氰氟草酯OD、5%五氟磺草胺OD、24%五氟·吡·氰氟OD、18%五氟·氰氟OD、15%双草醚OD对水稻直播田稗草均有较好的防治效果,常量施药鲜重防效基本可达90%以上,但不同来源的产品防治效果存在一定的差异;氰氟草酯、五氟磺草胺及其复配制剂对水稻安全性较好,双草醚安全性次之,但不同药剂对不同的水稻品种安全性存在一定的差异性。[结论]氰氟草酯、五氟磺草胺及其复配制剂具有防效好、安全性高的优点,可用于水稻直播田稗草防除,但应注意用药量并轮换施用,避免药害和稻田稗草抗性水平的快速上升。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米、大豆和土壤中的氟噻乙草酯残留

建立玉米、大豆和土壤中氟噻乙草酯残留的液质串联快速分析检测方法。样品中的氟噻乙草酯经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。以碎片离子对404.0/274.0定性、离子对404.0/344.0进行外标法定量。仪器在0.001~1.0 mg/kg范围内,具有良好线性关系。在0.001~1.0 mg/kg添加水平范围内,氟噻乙草酯在玉米、大豆和土壤中的平均回收率为95.8%~105.0%,变异系数为3.1%~7.8%。该方法的检出限(LOD)为0.007~0.014μg/kg,定量限为(LOQ)为1.0μg/kg。本方法简便、快速、准确,能满足国内外法规的要求,可用于玉米、大豆和土壤样品中氟噻乙草酯的农药残留确证检测。     

20％氰氟草酯WP对水稻直播田禾本科杂草的防除效果及安全性评价

该文旨在研究20％氰氟草酯WP对水稻直播田禾本科杂草的防控效果和应用安全性,为水稻直播田草害的化学防控提供依据.在大田试验中采取4种浓度的20％氰氟草酯WP和100 g/L氰氟草酯EC对水稻直播田千金子、稗草等禾本科杂草的防除效果进行了测定,且对水稻的增产效果和安全性进行了分析.20％氰氟草酯WP对水稻直播田千金子、稗草等禾本科杂草具有良好的防除效果,有效成分用量90～150 g/hm2对千金子防效在90.7％以上,对禾本科杂草的综合防效均在86.7％以上,与对照药剂100 g/L氰氟草酯EC基本一致.且20％氰氟草酯WP对直播田水稻高度安全,施药后能提高水稻产量,增产幅度为10.18％～11.22％.20％氰氟草酯WP可作为水稻直播田防除千金子的特效药剂,有着良好的应用前景.     

噁草酮在水稻、稻田水和土壤中的消解动态及残留

为了评价噁草酮在水稻上使用的安全性,在湖南、海南和山东3地通过田间试验和气相色谱-质谱分析方法研究了噁草酮在水稻、稻田水及土壤中的消解动态和最终残留。添加回收试验结果表明:在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,稻米、稻壳、水稻植株、稻田水和土壤中噁草酮的添加平均回收率为85%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.5%。田间试验结果表明:噁草酮在水稻植株、田水和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,其消解半衰期分别为6.6~12.4、5.5~12.8和7.9~15.4 d,属于易降解农药;噁草酮在稻米中的最终残留量均小于定量限(LOQ)0.02 mg/kg,低于噁草酮在糙米上的最高残留限量(MRL)0.05 mg/kg,建议10%噁草酮悬浮剂在水稻上施药1次,施药剂量4 500 g/hm2(1 350 a.i.g/hm2)。     

改良QuEChERS/LC-MS/MS联用检测水稻及其土壤中呋虫胺的方法

为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺。结果表明:在0.015~0.4mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32%~97.45%,93.90%~101.0%,84.30%~99.20%和77.50%~79.00%;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52%~4.32%,1.20%~2.60%,0.60%~3.30%和1.20%~2.00%。此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g。该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求。     

QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留

[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。     

乙羧氟草醚在棉花及土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉花和土壤中的残留规律。结果表明,乙羧氟草醚最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内,回收率为88.8%～102.2%,变异系数为2.44%～5.77%。乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉叶中的消解动态方程分别为C=0.628 8e-0.3933T和C=0.410 2e-0.3852T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.119 2e-0.5343T和C=0.010 7e-0.2715T;在两地棉叶中的半衰期分别为1.76 d和1.80 d,在两地土壤中的半衰期分别为1.30 d和2.55 d。10%乙羧氟草醚乳油用于棉花田除草,施药剂量(有效成分)为60～90 g/hm2,施药1次,收获期棉子及土壤中乙羧氟草醚残留量均低于0.01 mg/kg。拟推荐我国棉花(棉子)中乙羧氟草醚的最高残留限量(MRL)为0.01 mg/kg。     

����QuEChERS/LC-MS/MS���ü��ˮ������������߻�氷�ķ���

为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺.结果表明:在0.015～0.4 mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32％～97.45％,93.90％～101.0％,84.30％～99.20％和77.50％～79.00％;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52％～4.32％,1.20％～2.60％,0.60％～3.30％和1.20％～2.00％.此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g.该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求.     

肟菌酯及其代谢产物在苹果中的残留与膳食风险评估

在中国苹果主产区山东青岛、宁夏银川、辽宁大连等12地进行肟菌酯在苹果中的规范残留试验。苹果样品中肟菌酯及其代谢产物CGA321113(肟菌酸)的残留量采用乙腈提取,经抽滤、盐析、浓缩后用乙酸乙酯定容,再运用气相色谱检测,并对肟菌酯进行膳食风险评估。结果表明：在添加水平为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,肟菌酯和CGA321113在苹果中的平均添加回收率分别为89%～99%和89%～98%,相对标准偏差分别为6%～10%和7%,定量限均为0.05mg/kg;以肟菌酯有效成分100mg/kg的用量在苹果上施药3次,每次施药间隔7 d,在末次施药后28 d时,肟菌酯在苹果中的残留量为<0.05～0.14 mg/kg,CGA321113的残留量为<0.05～0.06mg/kg,肟菌酯的残留总量为<0.10～0.19mg/kg;在末次施药后21d时,肟菌酯在苹果中的残留量为<0.05～0.15mg/kg,CGA321113的残留量为<0.05～0.28mg/kg,肟菌酯的残留总量为<0.10～0.37mg/kg,残留总量最大值低于中国制定的肟菌酯在苹...     

直播稻田马唐防除技术研究

通过田间试验研究10%氰氟草酯乳油的使用技术及安全性。结果表明:10%氰氟草酯乳油对水稻非常安全;在马唐二至五叶期用药的10%恶唑酰草胺乳油180 m L/hm~2、10%氰氟草酯乳油300 m L/hm~2、10%氰氟草酯乳油450 m L/hm~2 3个处理对马唐、稗草的株防效与鲜重防效为99.6%~100.0%;马唐2~3叶时上水层淹4 d,淹杀效果为80%。技术建议:马唐3叶以下用10%氰氟草酯乳油150~300 m L/hm~2,马唐4~5叶时用10%氰氟草酯乳油300~450 m L/hm~2兑水150~225 kg/hm~2,均匀喷雾;用药前要排干田间水层,药后1~2 d要及时上水,并保持水层3~4 d;防治的最佳时间是马唐二至四叶期,在用药适期内宁早勿迟。     

噁唑酰草胺与氰氟草酯混配对水稻直播田稗草的防效研究（英文）

为探明10%噁唑酰草胺EC与20%氰氟草酯OD混配对水稻直播田稗草的防治效果及对水稻的安全性,在湖南省桃源县和汉寿县两个地区进行田间药效试验。结果表明：不同处理对稗草的防效良好,防效均达到了93%以上;10%噁唑酰草胺2 250 mL/hm²与20%氰氟草酯1 500 mL/hm2与20%氰氟草酯1 500 mL/hm²混配施用稗草防效最好,超过了99%;各处理对水稻均无明显药害。但考虑到节本、增效,在早稻分蘖期以后推荐使用10%噁唑酰草胺EC1 050 mL/hm2混配施用稗草防效最好,超过了99%;各处理对水稻均无明显药害。但考虑到节本、增效,在早稻分蘖期以后推荐使用10%噁唑酰草胺EC1 050 mL/hm²与20%氰氟草酯OD 1 050 mL/hm2与20%氰氟草酯OD 1 050 mL/hm²混合药剂,防效较好且对水稻安全。     

不同类型氰氟草酯对直播稻田杂草防除效果研究

为明确3个厂家提供的不同类型氰氟草酯对直播稻田杂草的防除效果,特进行了其田间药效试验。结果表明,江苏华农生物化学有限公司提供的15%氰氟草酯防除直播稻田禾本科杂草千金子和稗草效果较好,防治效果和美国陶氏益农提供的100g/L氰氟草酯乳油最为接近,施药时期以水稻3~4叶期、禾本科杂草2~3叶期为最好,每667m~2推荐用药量为80g,且对水稻生长安全。江苏快达农化有限公司提供10%氰氟草酯和江苏丰山农化有限公司提供20%氰氟草酯对直播稻田杂草的防治效果较差,且江苏丰山农化有限公司提供的20%氰氟草酯对水稻有明显药害,安全性较差。