乙酰甲胺磷、克百威和灭多威的高效液相色谱分离

采用高效液相色谱法对乙酰甲胺磷、克百威、灭多威3种农药进行同时分离检测,详细讨论了流动相组成及比例、流速、检测波长等分离条件对色谱分离效果的影响,并对梯度洗脱程序进行了考察。试验结果表明,乙腈与水为流动相,采用梯度洗脱,3种物质在21min内达到基线分离,方法的线性范围宽,具有适宜的灵敏度和准确度,期应用于枸杞中乙酰甲胺磷、克百威、灭多威农药的同时分离检测。     

乙酰甲胺磷农药的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,结合外标法建立了乙酰甲胺磷原药测定的分析方法。研究了流动相组成等因素对色谱分离效果的影响,得到了最优化的分离测定条件：采用C18柱,以乙腈—水（3∶97,v/v）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210 nm,乙酰甲胺磷和甲胺磷在3 min内完全分离。将该方法应用于乙酰甲胺磷原药测定上,回收率介于98.9%～100.4%之间,相对标准偏差介于6.3%～7.2%之间,效果较好。     

超高效液相色谱-质谱测定水中灭多威的残留量

[目的]应用超高效液相色谱-质谱(UPLC/MS/MS)串联技术,建立检测水体中灭多威农药残留的方法。[方法]水样经HLB固相萃取柱萃取,甲醇洗脱,洗脱液经旋转蒸发、氮吹至干,乙腈∶水(V/V,19∶1)溶解。[结果]该方法灭多威农药检出限为0.063μg/L,加标回收率为87.90%~109.00%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。[结论]该方法能够满足常规检测地下水和生活饮用水中灭多威农药残留。     

高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威的不确定度评定

对高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威含量的不确定度进行评估,并分析产生该方法不确定度的来源。经检测黄瓜中的三羟基克百威含量为0.08305mg/kg时,其扩展不确定度为0.00276 mg/kg,k=2(95%置信度)。评定结果表明,标准峰面积的测定(A_标)是影响该方法不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定辣椒素

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱为HypersilBDSC18(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm)。UV检测器波长为 2 80nm。流动相为V (CH3 OH)∶V (H2 O) =85∶15 ,流速为 0 6mL min。结果表明 :线性回归方程是Y =11 2X +7 97,相关系数为r =0 9999,样品的精密度RSD =2 6 % ,平均回收率是95 71。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

巧克力中香兰素的快速分离柱高效液相色谱法测定

[目的]探讨快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素的效果。[方法]采用快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素。[结果]选用40％甲醇40ml超声振荡10min提取巧克力中的香兰素,然后用固相萃取预分离,以ZORBAX Stable Bound（4．6×50mm,1．8μm）C18为固定相,甲醇-水（35：65）为流动相分离,流速为10ml／min,用紫外二极管矩阵检测器检测。在该色谱条件下,香兰素在1．0min内可达到基线分离。样品的标准回收率为98％-103％,相对标准偏差为0．46％一0．58％。和常规色谱相比可缩短85％以上的分离时间。[结论]该方法简便快速,结果可靠,在一定程度上为巧克力中香兰素的快速测定提供了方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中克百威及其代谢物初探

采用超高效液相色谱-串联质谱法对蜂花粉中克百威及其代谢物含量进行了测定。结果显示,克百威及其代谢物在0.08~100ng/mL范围内线性良好(0.9983~0.9997);在1.0~10.0μg/kg范围内,平均加标回收率在88.1%~97.5%,RSD值在2.2%~9.8%。采用该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为1.0μg/kg,且该方法快速、准确、灵敏,可用于蜂花粉中克百威及其代谢物残留量的测定。     

高效液相色谱法测定黄瓜中萘乙酸的残留量

为了研究萘乙酸在黄瓜中的残留量,建立了黄瓜中萘乙酸的高效液相色谱方法。样品在酸性条件下用乙腈提取后过C18固相萃取小柱,用甲醇∶水∶磷酸为60∶40∶0.35的流动相洗脱,用C18液相色谱柱和带有紫外检测器的液相色谱检测。结果表明,添加水平在0.02,0.1 mg/kg下回收率为90%~110%,该方法操作简单、快速,灵敏度高。     

用高效液相色谱电化学检测法测定鸡蛋中多巴胺的残留量

使用反相离子对高效液相色谱电化学检测法测定蛋鸡的蛋、血浆及组织中的多巴胺含量。样品在上柱前用过氯酸匀浆,离心后用酸性氧化铝吸附洗脱,然后用 Ultrosphere ODS柱(5 μm)分离。流动相由0.1 mol/L 磷酸二氢钠和0.24 mmol/L 三乙胺组成(内含0.36mmol/L 辛烷磺酸钠(OSA),0.1 mmol/L 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)pH4.4)。对样品中多巴胺的分离获得满意的效果,灵敏度可达到100 pg,回收率为70%。应用本方法研究多巴胺饲料添加剂对鸡蛋质量的影响,为进一步应用该饲料添加剂提供了理论依据。     

反相高效液相色谱法测定接骨木籽油中维生素E的含量

[目的]建立测定接骨木籽油中维生素E含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C-18柱,流动相为甲醇-水(98∶2),流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温25℃。[结果]在上述条件下,维生素E在5~100μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.29%,RSD=1.44%(n=5)。[结论]该方法操作简便快捷、结果可靠、重复性好,适用于接骨木籽油中维生素E含量的测定。     

液相色谱法测定辣椒中克百威农药残留量的不确定度评定

[目的]了解测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药多残留量不确定度的主要来源,通过一些方法对不确定度贡献度大的进行改善修正,从而进一步提升检测结果的可靠性.[方法]对辣椒中克百威农药残留的不确定度进行评定和分析,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估并比较各分量对总不确定度的贡献,从而给出测定结果的置信区间.[结果]分析得出影响结果的主要不确定度分量是色谱仪峰面积的测定和总重复性.[结论]在检测过程中,需在检测前做好仪器平衡和调试,确保仪器处于良好的工作状态,并在重复检测时尽可能排除其他干扰.     

高效液相色谱法测定线性烷基苯磺酸钠

建立了高效快速的液相色谱法对线性烷基苯磺酸钠(linear alkylbenzene sulfonates,LAS)的分离测定方法.采用Symmetry C8柱分离,检测波长为224 nm.探讨了流动相中甲醇和盐的种类等对LAS分离效果的影响;优化后的LAS分离条件为:流动相中V(甲醇)∶V(水)=77∶23且含有0.5 mmol/L无水CH3COONa,流速为0.5 mL/min,LAS同系物的线性范围为0.20～23.00 mg/L,其相对标准偏差均小于5%.将该方法用于实际水样中LAS的分析,结果满意.     

家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留高效液相色谱检测法研究

 建立了检测家禽肌肉组织中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯振荡提取 ,浓缩 ,盐酸溶解残渣 ,己烷萃取除去脂肪。氢氧化钠调节溶液到pH 4 .8～ 5 .2 ,过C18小柱 ,甲醇洗脱 ,SpherisorbC18柱分离 ,32 0nm处检测。流动相为醋酸缓冲液 乙腈 (85∶15 ,v/v)。甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑检测限分别为 0 .5、1.0和 1.0ng·g-1。肉鸡肌肉组织中添加 6 .0ng·g-1水平回收率分别为 :甲硝唑 89.8% ,洛硝哒唑81.7% ,二甲硝咪唑 86 .6 %。此方法具有定性合理 ,检测限低 ,分析快速 ,准确等特点。     

高效液相体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗146S 抗原含量及疫苗质量评估

【背景】 口蹄疫疫苗质量评价方法对疫苗生产企业和监管部门进行质量控制尤为重要,146S抗原含量是评价口蹄疫疫苗质量的关键指标。蔗糖密度梯度离心法（sucrose density gradient centrifugation,SDGC）是公认经典的测定口蹄疫146S抗原含量的方法,但存在检测耗时长、过程复杂、重复性差等缺点,影响了疫苗的质量监测。口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量高效液相体积排阻色谱法（size-exclusion high-performance liquid chromatography, SE-HPLC）是一种简便、快速、自动化程度高、高效的测定方法。【目的】 在初步建立的采用SE-HPLC测定口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量方法的基础上,针对不同类型、不同浓缩纯化生产工艺制备的口蹄疫灭活疫苗,进一步确认SE-HPLC法在检测过程中的普适性势在必行。【方法】 利用口蹄疫146S抗原标准品建立SE-HPLC法标准曲线,求得回归方程,用于检测样品的146S含量。采用SE-HPLC法和SDGC法分别检测146S抗原标准品1倍、2倍、4倍、8倍、16倍稀释的5个样品和市场上随机选取的22批疫苗, 计算146S抗原含量,对比分析两种方法的相关性。用SE-HPLC法,3次重复检测不同企业生产的134批口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量,通过色谱图特异性、检测值相对标准偏差（relative standard deviation ,RSD）分析SE-HPLC法的重复性,评价该方法的适用性,分析市场流通疫苗的总体质量情况。【结果】 SE-HPLC法建立的标准曲线,峰面积与146S抗原含量的线性关系良好（R ²=0.9981,n=8）。口蹄疫146S抗原标准品5个稀释样品和22批口蹄疫疫苗的146S抗原含量检测结果表明,口蹄疫146S抗原含量检测SDGC法和SE-HPLC法高度正相关（R_S ²=0.9994,n_S=5;R_v ²= 0.9602,n_v=22）。134批口蹄疫灭活疫苗中,146S抗原含量相对标准偏差RSD＜5%的疫苗批次分别占疫苗总批次（134批）、单价苗总批次（18批）、双组分及双价苗总批次（76批）、三价苗总批次（40批）的81.34%、72.22%、85.53%、80.00%;146S抗原含量相对标准偏差RSD≤10%的疫苗批次占疫苗总批次（134批）的97.76%。口蹄疫146S抗原含量SE-HPLC法检测重复性良好,其中疫苗146S抗原含量2—4μg·mL ^-1时,检测重复性最好。所有批次疫苗均检测到目的峰,目的峰的平均起峰、最高峰、落峰时间分别为SE-HPLC法进样后的11.58、12.90、14.93min,平均持续3.36min。134批口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量为1.11—80.36μg·mL ^-1,其中单价苗、双价苗、双组分苗、三价苗146S抗原含量均值分别为2.07、2.40、2.85、13.14 μg·mL ^-1。【结论】 口蹄疫灭活疫苗146S 抗原含量SE-HPLC法适用性好、重复性高、高效、快速、简便,能够用于检测不同类型的口蹄疫灭活疫苗,从而进行疫苗的质量监测和评估。市场流通的口蹄疫灭活疫苗146S含量较高,疫苗质量较好。     

高效液相色谱法测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析.     

高效液相色谱法测定凉茶饮料中甘草酸的含量

[目的]建立凉茶饮料中甘草酸的含量测定方法。[方法]样品经流动相溶解,采用C18色谱柱分离,以甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(V/V=70∶29∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,波长为250 nm进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]甘草酸在1.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=(8.55×10-5)x-0.599(r=0.999 7),最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为94.8%～110.1%,RSD为1.19%～4.16%(n=6)。[结论]该方法准确度高、灵敏度好、检出限低、实用性强,适用于凉茶饮料生产质量的控制及市场监管。