吴茱萸有效部位的提取纯化及含量测定

目的:对吴茱萸挥发油、吴茱萸总生物碱进行提取纯化,使其纯度达到有效部位的要求。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用浓度为70%乙醇对挥发油提取后的药渣提取吴茱萸总生物碱,用中性氧化铝柱层析进行纯化,采用可见-紫外分光光度法测定含量。结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.404-4.040μg/m L和0.484-5.808μg/m L范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为A=0.193C+0.0231(r=0.999 9)和A=0.1327C-0.0012(r=0.999 8),平均回收率和RSD分别为100.3%、99.6%和1.80%、1.12%,吴茱萸挥发油、吴茱萸总生物碱含量分别为0.38%和80%以上。结论:该提取纯化方法所得样品纯度高,达到了有效部位要求。     

芥子碱的提取纯化及HPLC法含量测定

目的:从白芥子中提取纯化芥子碱硫氰酸盐,并测定其含量,为中药外用制剂提供高纯度的天然透皮吸收促进剂。方法:白芥子脱脂,用不同浓度乙醇提取、浓缩物加20%硫氰酸钾溶液析晶,用蒸馏水反复重结晶。采用高效液相色谱法测定含量。色谱柱:Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:2%醋酸-乙腈(15∶85),检测波长:326 nm,流速:1.0 m L/min,柱温:30℃。结果:用80%乙醇提取,蒸馏水和20%硫氰酸钾溶液比例为4∶1时,所得芥子碱呈浅黄色针状结晶,得率0.51%,含量95.70%。结论:采用本法提取纯化芥子碱,方法简单,纯度高,可为中药外用制剂选择天然透皮促进剂提供参考。     

防己散质量控制方法研究

对<中国兽药典>2005年版防己散的质量标准进行修订,采用薄层色谱法对制剂中防己药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行了含量测定.建立了同时测定防己散中2种成分含量的方法,粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为52.55～525.5μg/ml(r=0.999 5)和27.30～273.0 μg/ml(r=0.999 6):平均回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=1.9%)和97.9%(RSD=2.2%).该方法简便、准确、重复性好,为防己散的质量控制提供了定量方法.     

五根汤口服液质量标准研究

研究建立五根汤口服液的质控方法。采用薄层色谱法(TLC)对五根汤口服液中山豆根、板蓝根、葛根、红花、大黄进行定性鉴别;应用HPLC法测定制剂中葛根素的含量。结果表明,TLC斑点显色清楚,阴性样品无干扰;葛根素回归方程为y=4 667 560x+3 799.08 (r=0.999 9),线性范围为0.244 48～1.466 88μg,平均回收率为99.50%,RSD为0.38%(n=9)。说明针对本制剂所建立的质控方法操作简便,专属性强,准确度高,可有效控制五根汤口服液的质量。     

万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定方法的研究

建立了万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。样品经稀乙醇溶液提取,进高效液相色谱仪进行检测。色谱条件:Venusil XBP C18(2)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液(用二乙胺调pH 6.8)(28∶72),检测波长214 nm,进样量为10μL。盐酸左旋咪唑的浓度在5~200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=44.806x+73.099,相关系数r=0.999 7。该方法简便,灵敏度高,可以更好地控制万乳康的质量。     

紫外分光光度法测定细叶十大功劳叶中总生物碱含量

为了建立细叶十大功劳叶中总生物碱的提取及含量测定方法,试验以盐酸-甲醇(1∶100)为溶剂,采用回流提取法提取细叶十大功劳叶中总生物碱,并以盐酸小檗碱为对照品,紫外分光光度法测定其含量,选定波长为345 nm。结果表明:细叶十大功劳叶中总生物碱含量以盐酸小檗碱计为3.825%,线性回归方程为A=0.063 58C-0.004 48(r=1.000 0),平均回收率为100.7%,相对标准偏差(RSD)=0.45%(n=6)。说明该含量测定方法操作简便、结果准确,可用于细叶十大功劳叶中总生物碱含量的测定。     

白头翁汤中6种指标成分含量测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定白头翁汤中4味中药(白头翁、黄连、黄柏及秦皮)的6种成分含量的方法。采用安捷伦色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-1mg/mL磷酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长205nm,流速0.8mL/min(白头翁皂苷B4)、检测波长335nm,流速1.0mL/min(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、秦皮甲素和秦皮乙素)。秦皮甲素在1.04μg^6.24μg(r=0.9999)、秦皮乙素在0.92μg^5.52μg(r=0.9998)、盐酸药根碱在0.7μg^4.2μg(r=0.9987)、盐酸巴马汀在1.04μg^6.24μg(r=0.9978)、盐酸小檗碱在2.2μg^13.2μg(r=0.9979)、白头翁皂苷B4在5.5μg^33μg(r=0.9980)范围内线性关系良好。秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和白头翁皂苷B4的加样回收率分别98.74%、98.12%、97.90%、96.95%、97.43%和98.45%,RSD均在2.0%以下,秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、小檗碱和白头翁皂苷B4在白头翁汤供试品中的含量分别为0.7%、0.36%、0.12%、0.38%、8.26%和4.71%。所建立的方法重复性、线性及稳定性等良好,准确灵敏,可用于白头翁汤及相关制剂的质量控制。     

清解合剂提取工艺优化

优化清解合剂的提取工艺,充分提取药物中的有效成分。采用单因素试验确定不同因素对提取工艺的影响以及正交试验的因素与水平;用高效液相色谱检测黄芩苷的含量,以黄芩苷含量和干膏得率为综合评价指标,采用加权评分法进行综合评分,筛选出清解合剂的最佳提取工艺。结果表明,最优提取工艺为料液比1∶15(g∶mL),提取时间1 h,提取次数2次,黄芩苷的线性回归方程为y=37 499x-112 622(R2=0.999 6),黄芩苷对照品质量浓度在7.81～500.00μg/mL范围内呈现良好的线性关系。表明优选的提取工艺稳定可行,为规模化生产提供一定的理论依据。     

超高效液相色谱双波长法同时测定黄地安消胶囊中5种成分的含量

目的 采用超高效液相色谱双波长法同时测定黄地安消胶囊中葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防己碱、小檗碱的含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC系统,BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;双波长检测(λ1=250 nm,λ2=354 nm);流速:0.20 m L·min-1;温度:30℃。结果 葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防已碱、小檗碱的进样量与峰面积分别在0.022~0.176μg(r=0.999 9)、0.004 3~0.034 4μg(r=0.999 9)、0.000 61~0.004 9μg(r=0.999 7)、0.002 3~0.018 4μg(r=0.999 7)、0.008 6~0.066 8μg(r=0.999 6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.70%、96.81%、99.36%、99.60%和98.67%,RSD值均小于2.7%。结论 所建立的超高效液相色谱双波长法操作简便,结果准确,重复性好,回收率高,可为黄地安消胶囊的质量评价提供研究基础。     

HPLC法同时测定犬血液氯胺酮、地西泮血药浓度及药代动力学的研究

用HPLC法同时测定氯胺酮、地西泮血药浓度及药代动力学。流动相:乙腈∶水(用Na3PO4调pH≈10)=1∶1(V/V),紫外检测波长:UV=230 nm;流量:0.6 mL/min,建立测定条件。绘制标准曲线,地西泮回归方程为y=1 873.4x-9 421,R2=0.999 6,在0.25～8μg/mL范围内呈现良好的线性关系;氯胺酮回归方程为y=75 586x-25 286;R2=0.999 5,在1～32μg/mL范围内呈现良好的线性关系。单次静脉给药后,分别于0、5、10、20、40及60 min测定血药浓度,并计算两者药代动力学参数。     

大黄末中芦荟大黄素等5种蒽醌类成分含量测定

目的:采用RP-HPLC法测定大黄末中5种成分的含量。方法:Waters 2695 HPLC,PDA检测器,检测波长435 nm,柱温25℃,色谱柱:Hypersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Kromasil ODS保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速1.0 mL/min。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚回归方程分别为:Y=1.37×105X-3.52×104,r=0.999 8;Y=8.22×104 X-4.19×104,r=0.999 9;Y=1.11×105 X-3.24×104,r=0.999 9;Y=1.85×105X-5.36×104,r=0.999 9;Y=7.17×104X-2.41×104,r=0.999 9,线性范围分别为6.8-680、8.8-880、6.2-620、7.1-710、6.0-600μg。结论:该法准确灵敏、分离度好,可用于大黄末的质量控制。     

紫外分光光度法测定盐穗木生物碱含量

探讨盐穗木中有效成分生物碱含量测定方法,用紫外分光光度法测定盐穗木中生物碱的含量,选定波长为280 nm。结果显示,测定在0.079-0.573 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=69.20 C＋0.019,R=0.999（n=5）。采用紫外分光光度法测定盐穗木中生物碱含量具有精度高、稳定性好、操作简便的特点,是提取盐穗木全草生物碱的有效测定方法。     

高效液相色谱法测定兽用敌百虫的含量

利用高效液相色谱法测定兽用敌百虫的含量.方法的线性范围为0.4～3.6 mg/mL,回归方程为y=63 700 x-347,r=0.999 9,变异系数0.28%(n=6).该法与经典容量测定法比较,节省了大量的试剂,简化了操作程序,得到了满意的结果.     

高效液相色谱法测定硫酸小檗碱注射液的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）—乙腈（70∶30）为流动相,229 nm为检测波长,采用高效液相色谱法测定了硫酸小檗碱注射液中硫酸小檗碱的含量。盐酸小檗碱线性范围为0.2～2.5μg,回归方程为A=4 161 950 m＋408 151,相关系数为0.999 9。平均加标回收率为100.8%,RSD为2.2%（n=9）。     

高效液相色谱法测定远志流浸膏中远志酸的含量

建立了远志流浸膏中远志酸含量测定的高效液相色谱法。样品经盐酸溶液水解,沉淀经水洗后用甲醇溶解,进高效液相色谱仪进行检测。色谱条件：XBridge C18色谱柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（40∶60）,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μL。远志酸的浓度在5-500μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=9 834x-24 784,相关系数r=0.999 9。该方法简便,灵敏度高,为远志流浸膏质量标准的研究提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定止喘合剂中黄芩苷的含量

目的 建立止喘合剂中黄芩苷含量的测定方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5.0%磷酸(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃.结果 黄芩苷的线性范围为0.952 ～ 6.664 μg/ml,回归方程为y=48.13647x -9.74570(r =0.999 98),平均回收率为96.21%,相对标准偏差(RSD)为0.373 7% (n =6).结论 所建立方法 简单、专属性强、重现性好,可用于止喘合剂中黄芩苷的测定.     

翻黄合剂的质量标准研究

目的:建立翻黄合剂的质量标准。方法:采用TLC法对翻黄合剂中黄连、赤芍、大黄定性鉴别;采用HPLC法对盐酸小檗碱进行含量测定。结果:试药TLC鉴别方法专属性强、斑点清晰、阴性对照无干扰。在1.09～106.45μg/mL范围内盐酸小檗碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.786 7X-0.786(r=0.999 6),平均加样回收率为95.36%,RSD为1.28%(n=6)。结论:本研究所建立的检测方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可有效控制翻黄合剂的质量。     

中草药益生协同剂中总黄酮、绿原酸的含量测定

测定中草药益生协同剂中总黄酮和绿原酸的含量,从而对本品进行质量控制.方法采用紫外分光光度法测定.结果表明,芦丁的线性范围为0.047 5～0.237 5 g/L,回归方程为Y=9.303 4x-0.005 1,相关系数r=0.999 8,RSD为0.621 8%;绿原酸的线性范围为13.875～2.313 g/L,回归方程为Y=0.053 0x-0.000 8,相关系数r=0.9999,RSD为0.195 4%.表明该方法简便易行、快速、准确、可以作为本品的质量控制方法之一.     

奶牛血液中蓖麻碱含量的HPLC检测

建立了血液中蓖麻碱残留量的高效液相色谱（HPLC）检测法。用三氯甲烷提取蓖麻碱，除去蛋白质和脂肪后，用HPLC法对其进行测定。采用Hypersil ODSC C18色谱柱（250mm×4．6mm，25μm），水-乙腈（9：1，V/V）为流动相，流速0．8mL／min，检测波长为220nm。结果显示，在0．26—5．2μg范围内，蓖麻碱峰面积与质量的线性关系良好，回归方程为y=1．57×10^4 x-4．93×10^5，r=0．999，RSD=3．82％。牛血中蓖麻碱平均回收率为72．1％，RSD为2．54％（n=5）。饲喂蓖麻粕的牛血液中蓖麻碱的含量为0．512μg／mL。     

紫外分光光度法测定替米考星注射液含量

以稀磷酸液为稀释溶剂,采用紫外分光光度法测定替米考星注射液含量,检测波长为291nm.结果表明,线性范围为10.0～30.0μg·mL-1时,紫外吸收值与供试液质量浓度线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为102.5%(RSD=0.30%).本方法操作简便,快速准确,适用于替米考星注射液含量快速测定.