N-苄基甘氨酸乙酯的合成

[目的]考察N-苄基甘氨酸乙酯的合成工艺条件。[方法]以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与氯化苄经N-烷基化反应合成N-苄基甘氨酸乙酯,研究反应温度、投料比、缚酸剂、溶剂等因素对试验结果的影响。[结果]优化工艺条件为：40℃反应4h,n（氯化苄）：n（甘氨酸乙酯盐酸盐）为1.1∶1,三乙胺为缚酸剂,乙醇为溶剂,收率80.3%（以甘氨酸乙酯盐酸盐计）,纯度98.0%（GC）以上。[结论]改进后的合成工艺操作简便,收率与纯度均较高,生产成本较低,为大规模生产N-苄基甘氨酸乙酯提供理论依据。     

广谱杀菌剂度米芬合成工艺改进研究

[目的]提高度米芬合成的收率和纯度,降低能耗。[方法]以十二烷基二甲基叔胺和2-溴苯乙醚为原料,采用不同温度、不同反应原料摩尔比、不同溶剂,以测定这些因素对度米芬的收率、晶型、熔点的影响。[结果]100℃,n（2-溴苯乙醚）：n（十二烷基二甲基叔胺）=1．0：1．1,溶剂为四氢呋喃（THF）,反应时间为3h的条件下反应效果较好,得到收率较高和熔程较短的白色片状结晶度米芬。[结论]此条件下度米芬收率和纯度大大提高,反应时间缩短,能耗减少。     

麦草畏合成新方法研究

[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。     

一种简单的合成酰胺的方法

[目的]采用简单的合成方法来合成酰胺。[方法]以L-蛋氨酸和二胺（乙二胺,1,6-己二胺,六水哌嗪）为原料,无水乙醇为溶剂,经过成盐反应,热处理脱水生成成酰胺。[结果]通过^13 C核磁共振谱,红外光谱对产物进行了结构鉴定,证明产品中存在酰胺键。[结果]蛋氨酸与二胺的摩尔量比为4：1,热处理温度为130℃,热处理时间为6h是最佳的反应条件,产物的收率分别可达到96．0％、92．0％、90．6％。     

维生素C合成工艺研究

[目的]优化维生素C合成工艺。[方法]以维生素C钠为原料,经过酸化、分离、除盐、回收、精制提纯处理制取维生素C,试验系统考察了酸化过程中反应时间、反应温度、反应物料的物质的量比及用水量对产物收率的影响。[结果]维生素C合成最佳工艺条件为在酸化处理过程中,反应时间120 min,反应温度20～30℃,盐酸与维生素C钠的物质的量比1∶1,酸化反应体系中水含量41.0%。在此最佳工艺条件下,维生素C收率为94.74%,其纯度达到99.80%。[结论]该工艺降低了原料单耗,提高了产品质量和收率,解决了环境污染问题,缩短了生产周期,降低了生产成本,具有产业化的推广意义。     

4-苯氧基苯乙酮的合成研究

以二苯醚和乙酰氯为反应原料,经Friedel-Crafts酰基化反应一步合成4-苯氧基苯乙酮.通过单因素试验、正交试验考察了反应原料配比、催化剂用量、反应温度和溶剂对反应的影响,确定了最佳反应条件：以二硫化碳为溶剂,反应温度20 ℃,原料配比n（二苯醚）∶n（乙酰氯）∶n（无水氯化铝）=1.0∶1.2∶2.4,反应时间4 h,该条件下目标物收率可达81%.     

棉粕制取生物柴油的研究

[目的]研究棉粕浸提棉籽油来制备生物柴油的工艺。[方法]以棉粕浸取棉籽油为原料,研究了不同溶剂、浸提时间、提取温度、浸提溶剂与棉粕质量比对提取率的影响,以及反应时间、醇油物质的量比和催化剂用量对酯交换的影响。[结果]浸提棉籽油的最佳工艺条件为：以环己烷：甲醇（3：1）混合液为溶剂,浸提温度60℃,浸提时间4h,溶剂与棉粕质量比为4：1（ml：g）,此时棉粕油的提取率为99.6%。最佳酯交换反应条件为：以KOH为催化剂,反应时间60min,醇油物质的量比7：1,催化剂用量1.2%,此条件下的生物柴油收率可达96.9%。[结论]为棉粕的综合利用以及生物柴油的制备提供了一定的技术支持。     

4-甲基胍基丁酸的合成研究

以N-甲基吡咯烷酮、盐酸、二氧化硫脲为原料,经2步反应合成4-甲基胍基丁酸。第1步最佳合成条件为：n（N-甲基吡咯烷酮）：n（HCl10%）=1∶2.0,反应温度135℃,反应时间5h,此时中间体4-甲基氨基丁酸盐酸盐的收率为72.89%。第2步最佳合成条件为：n（4-甲基氨基丁酸盐酸盐）：n（二氧化硫脲）=1∶1.20、反应温度25℃、反应时间12h,此时目标产物的收率为82.68%。用傅立叶变换红外光谱、元素分析对中间体和目标产物进行了结构表征。     

醚菊酯中间体β,β-二甲基苯乙醇的制备

[目的]以溴苯为起始原料,经格式反应制备β,β-二甲基苯乙醇（c）。[方法]以溴苯为起始原料制备α,α-二甲基苄醇（a）,再以氯化亚砜为氯代试剂,由a制备α,α-二甲基氯化苄（b）。最后再通过（b）制备的格氏试剂与多聚甲醛反应,制备目标化合物——β,β-二甲基苯乙醇（c）。[结果]该制备方法可较好的制备目标化合物,收率达64.7%。[结论]此合成路线原料易得,工艺简单,收率较好。     

抗氧剂626的合成工艺研究

以三氯化磷、季戊四醇及2,4-二叔丁基苯酚为原料,采用二步法合成抗氧剂626。首先由三氯化磷与季戊四醇反应生成二氯代季戊四醇亚磷酸酯（Ⅰ）,然后再与2,4-二叔丁基苯酚反应生成抗氧剂626（Ⅱ）。研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂及催化剂等因素对原料转化率和产物收率的影响,利用正交设计对二步反应的工艺条件进行了优化,得到了合成抗氧剂626的优化工艺条件：原料物质的量之比为季戊四醇∶三氯化磷∶2,4-二叔丁基苯酚＝1.0∶2.25∶2.52;第1步反应温度为（60±3）℃,反应时间8 h;第2步反应温度（62±3）℃,反应时间10 h;催化剂用量为原料总投料质量的3％;溶剂为二甲苯,体系压力为0.08～0.09 MPa,结晶溶剂为异丙醇,洗涤溶剂为甲醇;以2,4-二叔丁基苯酚计目标产品,收率约为75％。     

大孔树脂固载Ce~（4＋）催化合成薄荷酯的研究

[目的]探索薄荷酯的最佳合成工艺。[方法]以大孔树脂固载Ce4＋为催化剂,甲酸、乙酸和薄荷醇为原料合成甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯,采用正交试验优化2种薄荷酯的合成工艺。[结果]醇酸摩尔比为1.0∶（1.4～1.6）,反应温度为125～135℃,反应时间为4～8h,催化剂用量为醇酸总质量的1%～2%时,乙酸薄荷酯的产率较高;醇酸摩尔比为1.0∶1.6,反应温度为120℃左右,反应时间为4h,催化剂用量为醇酸总质量的2%时,甲酸薄荷酯的产率最高。2种薄荷酯的最佳合成工艺为：醇酸摩尔比1.0∶1.6,催化剂用量为醇酸总质量的1.5%～2.0%,反应时间为4h,反应温度分别为120和135℃。[结论]在最佳反应条件下,甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯的产率分别达到72.6%和60.0%。     

强酸性阳离子交换树脂催化制备乳酸乙酯研究

[目的]研究强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化制备乳酸乙酯。[方法]以乙醇、乳酸为原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,间歇催化合成乳酸乙酯;通过正交试验,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乳酸乙酯的影响;并通过重复试验考察了该催化剂的活性。[结果]在不分离产物情况下,制备乳酸乙酯的优化条件为：反应温度为85℃,酸醇摩尔比为0.5∶1,催化剂用量（以乳酸加入质量计）为5%,反应时间为1h,乳酸的转化率达42.48%。[结论]该研究为乳酸乙酯的生产工艺研究提供了理论依据。     

复合酶法制备马铃薯微孔淀粉的工艺研究

[目的]研究糖化酶与α-淀粉酶制备马铃薯微孔淀粉的工艺。[方法]以马铃薯淀粉为原料,淀粉水解率和油脂吸附率为评价指标,考察反应温度、酶配比[糖化酶∶α-淀粉酶(W/W)]、加酶量、底物量浓度[淀粉∶溶液(W/V)]、缓冲液pH和反应时间6个因素对马铃薯淀粉微孔化的影响。[结果]马铃薯微孔淀粉的最佳制备工艺条件为反应温度45℃,酶配比6∶1,加酶量1.0%,底物量浓度0.14g/ml,缓冲液pH 4,反应时间8 h;在该条件下制得的微孔淀粉的油脂吸附率为70.2%,淀粉水解率为34.16%。[结论]该研究为微孔淀粉的开发和利用提供了依据。     

从麦麸中提取植酸钙的工艺初探

[目的]研究植酸钙的提取工艺。[方法]以麦麸为原料,从浸提比、浸提时间、浸提液pH值、浸提温度等方面对植酸钙的提取工艺作了初步探究。[结果]以麦麸为原料提取植酸钙的最佳提取工艺条件为：浸提比10：1、浸提时间8h、浸泡温度30℃、浸提pH值为3时产率较高,提纯后产品与标准样品的红外光谱图对照,峰位基本一致。[结论]采用最佳工艺提取的植酸钙能达到肌醇生产原料的质量标准。     

中草药白头翁中总黄酮提取工艺研究

[目的]研究中草药白头翁中总黄酮的提取工艺。[方法]以白头翁为原料提取总黄酮,通过对影响白头翁中总黄酮得率的4种因素(料液比、提取温度、提取时间和乙醇浓度)进行单因素试验,确定白头翁中提取总黄酮的最佳工艺。[结果]白头翁中提取总黄酮的最佳条件为:料液比为1∶20,提取温度为70℃,提取时间为3 h,乙醇浓度为70%,此时,总黄酮得率为8.29%。[结论]该研究为建立白头翁黄酮的质量标准、有效地控制白头翁药材的质量奠定基础。     

棉杆水解制备木糖的研究

[目的]为了从廉价、丰富的棉杆中制备高纯度木糖。[方法]通过单因素多水平试验和正交试验,考察了影响半纤维素水解的因素。[结果]各因素的影响大小依次为：水解温度〉硫酸浓度〉水解时间≈固液比例;水解的最佳条件为：140℃下水解2.5h,硫酸浓度为5%,固液比为1∶6。还原糖的产率达到了最大值19.79%。通过中和、脱色、离子交换和结晶等过程,得到纯度为98.5%的木糖晶体。分离过程中,木糖的产率为58.72%。木糖的最终产率为11.62%,即1000g棉杆可制到116.2g木糖。[结论]通过稀硫酸水解棉杆中的半纤维素,制备出纯度达到食品级的结晶D-木糖,为棉杆的转化利用找到一条途径。     

大米淀粉提取工艺的研究

[目的]优化Alcalase蛋白酶酶法提取纯度较高的大米淀粉的工艺,从而解决库存谷物严重浪费的问题。[方法]以大米为原料,以Alcalase蛋白酶酶法提取大米淀粉,采用3因素正交实验设计优化提取工艺。采用凯氏定氮法GB5511285测定蛋白质含量,蒽酮比色法测定淀粉含量。[结果]各因子对蛋白质去除和淀粉得率的影响顺序为:反应温度>酶添加量>反应时间。对蛋白质去除的最优组合为温度50℃,酶添加量0.3%,反应时间6 h。淀粉提取的最优工艺组合为温度50℃,酶添加量0.2%,反应时间5 h。[结论]综合考虑,以大米为原料,采用Alcalase蛋白酶酶法除蛋白质提取大米淀粉的最优工艺为温度50℃,酶添加量0.2%,反应时间5 h。在此条件下得到的大米淀粉中蛋白质含量为0.39%,淀粉提取率为89.53%。     

以度米芬为相转移催化剂合成苯甲酸

[目的]采用高锰酸钾氧化法,研究季铵盐类化合物度米芬作为一种相转移催化剂合成苯甲酸的催化性能。[方法]分析比较反应温度、催化剂用量、高锰酸钾与甲苯的用量,对相转移催化剂度米芬和苄基三乙基氯化铵（TEBA）制备苯甲酸的催化性能的影响。[结果]确定以度米芬作为相转移催化剂合成苯甲酸的最佳工艺条件为：高锰酸钾与甲苯的摩尔用量比为2.5：1.0,反应温度为90℃,反应时间可缩短至5h,收率达67.20%。[结论]通过对度米芬在苯甲酸合成中催化性能的研究,表明度米芬是一种新型的环境友好型相转移催化剂。     

蒲公英水不溶性膳食纤维提取工艺研究

[目的]为蒲公英深加工提供依据。[方法]以蒲公英为试材,对料液比、碱液浓度、反应温度及提取时间等4个因素进行了单因素试验,再通过正交试验确定了最佳工艺条件。[结果]单因素试验表明,随着料液比、碱液浓度、反应温度及提取时间的增大,膳食纤维产率呈先增大后减小的趋势。当料液比为1：10,碱液浓度浓度为0．5mol／L,反应温度为65℃,反应时间为2．5h时,产率最高。正交试验结果表明,料液比和碱液浓度为主要影响因素。最佳提取条件为：料液比1：10,碱液浓度0．5mol／L,温度65℃,反应时间2．5h,产率为56．75％。水不溶性膳食纤维的持水力为7．27g/g、溶胀度为1．00ml／g。[结论]得到了蒲公英水不溶性膳食纤维的最佳提取工艺条件,提取率为56．75％。