GC-MS法测定猪肝、猪尿中盐酸克伦特罗残留量的研究

采用乙酸乙酯提取、利用盐酸克伦特罗易溶于酸性溶液的特点进行液液分配、固相萃取相结合的方法提取组织中残留的盐酸克伦特罗,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛细管气相色谱/质谱联用(选择离子检测模式,检测离子M/Z为862、122、622、77)对衍生化物进行检测分析。结果显示,不同添加浓度的盐酸克伦特罗在猪肝中的平均回收率在85%~95%,批内变异系数在4.8%~8.2%,实际检出限:猪肝为0.30μg/kg,猪尿为0.25μg/L。     

中华人民共和国农业行业标准——动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱／质谱法

NY／T468—2006《动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱／质谱法》由农业部于2006年1月26日发布，从2006年4月1日起实施。该标准代替NY／T468—2001《动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》。[编者按]     

GC-MS法测定猪尿中盐酸克伦特罗的残留量不确定度评定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的不确定度评定数学模型,分析了影响样品测定结果不确定度的主要来源,计算出了各影响因素的不确定度分量,当猪尿中盐酸克伦特罗残留量的测定结果为5.58μg/L时,其扩展不确定度为0.16μg/L。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度的评定

对NY/T468-2006法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量的不确定度进行评定。建立数学模型,分析影响样品测定结果的不确定度的主要来源,计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度。得出被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0483、9.27±0.90μg/kg。     

克伦特罗残留GC-MS检测方法的建立及对自制试纸条性能的确证

建立了猪尿液中盐酸克伦特罗(CL)残留的GC-MS检测方法,并对自主研制的CL残留快速检测免疫金标试纸条(CL-Strip)进行了比较分析.结果表明,GC-MS的检测限为0.5ng/ml,CL-Strip的检测限为1.0ng/ml:CL-Strip与GC-MS两者的加标测定实验结果完全一致;用CL-Strip检测出的100份阴性尿样和18份阳性尿样,与GC-MS检测结果完全一致.说明CL-Strip与GC-MS同样灵敏、准确、稳定,由于CL-Strip具有简便、直观、快速、敏感、特异、准确等优点,建议在CL残留快速检测中推广应用.     

测定毛发中盐酸克伦特罗残留量不确定度的研究

对动物毛发中盐酸克伦特罗残留量测定过程中不确定度的影响因素进行了研究。使用有代表性的实验数据,建立数学模型.通过不确定度来源分析建立了该方法不确定度的评定方法。取包含因子为k=2,则扩展不确定度为2.8μg·kg~(-1)。结果表明,根据标准溶液浓度与标准曲线回归得出的样品溶液的浓度对该项检测的不确定度贡献最大,其次衍生液体积和检测重复性对不确定度也有一定的贡献,而用电子天平称重引起的不确定度基本可以忽略。     

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

饲料中硝基咪唑类药物的GC-MS检测方法

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定饲料中硝基咪唑类药物的含量,通过色谱分离,发现保留时间与标准一致,线性关系良好,检出限为0.20～0.63 ng/kg,回收率为83.7%～95.4%,此外日内和日间的变异系数均小于15%。结果表明,GC-MS法适用于饲料中的硝基咪唑类药物的含量测定。     

酶联免疫吸附法测定猪肉中的盐酸克伦特罗

本文介绍了酶联免疫吸附法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的方法.利用盐酸克伦特罗试剂盒对猪肉组织中残留的盐酸克伦特罗用酶标仪进行测定分析.该法操作简便快速,是保证肉品卫生安全较好的检测方法.     

盐酸克伦特罗的检测方法研究进展

近年来,食品安全问题受到越来越多的社会关注.盐酸克伦特罗（CL）最初作为临床上支气管扩张剂用于治疗哮喘、支气管炎等.CL属于β-肾上腺素类兴奋剂,在动物饲料中加入CL可以明显提高动物的瘦肉率,因此不少商家大量使用它来提高肉畜的品质.然而,残留在动物体内的CL会使食用的人出现不同程度的中毒情况,严重时可导致食用者死亡.目前国内外检测CL残留含量的常用方法有气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GS）、酶联免疫吸附测定法（ELISA）、毛细管电泳法（CE）、胶体金免疫测定法（CGIA）等.综述了近年来国内外几种检测CL残留含量的方法.     

盐酸克伦特罗单克隆抗体的制备及其特性

以戊二醛法将盐酸克伦特罗 (Clenbuterol,CL)连接到牛血清白蛋白 (BSA)上制备抗原(BSA -CL) ,并以BSA -CL免疫Balb/c小鼠 ,应用杂交瘤技术将免疫鼠脾细胞与NS0细胞融合 ,建立分泌CL单克隆抗体的杂交瘤细胞株。通过对杂交瘤细胞培养上清的检测、鉴定 ,筛选出 1 7株高亲和力的杂交瘤细胞株 ,其中C - 4C9、C - 2D6、C - 4G1和C - 2H6的培养上清ELISA效价为 1∶5 1 2 ,1∶640 ,1∶81 0和 1∶2 5 6;腹水ELISA效价为 5× 1 0 - 6,1 .7× 1 0 - 5,2×1 0 - 6和 3.3× 1 0 - 5。 4株单抗与 β -肾上腺素激动剂沙丁胺醇的交叉反应性为 0 .79% ,与肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素及畜禽常用抗生素无交叉反应性。可以作为制备CL快速检测的特异性单克隆抗体应用     

盐酸克伦特罗检测方法的比较和应用

综述了目前盐酸克伦特罗(瘦肉精)的检测方法,对各种检测方法进行了比较,以及分析了各种检测方法的应用。     

饲料中盐酸克仑特罗GC-MS检测方法研究

 建立了饲料中盐酸克仑特罗气谱 质谱联用检测方法 ,试样中的盐酸克仑特罗经提取、净化、衍生化 ,采用GC MS方法测定 ,外标法定量。研究表明 ,盐酸克仑特罗的线性范围为 0 .0 5～ 10mg/kg ,方法回收率为 84 .0 %～10 0 .1% ,最小检出限为 0 .0 1mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

研究建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法.样品中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶用0.1mol/L HCl酸化的甲醇提取,过WCX柱,LC-MS/MS进行分析.分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以0.10％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量.结果表明,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0～50.0 μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关.盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20 μg/kg,样品中添标回收率在85％ ～ 100％,相对标准偏差(RSD)小于10％.     

“瘦肉精”的危害、检测技术和监管

介绍了＂瘦肉精＂的相关概念及其危害,并从感官辨别和实验室检测两方面描述＂瘦肉精＂的残留检测方法,重点阐述了胶体金免疫层析技术、酶联免疫吸附技术、高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用法4种常用＂瘦肉精＂检测方法的基本原理、检测步骤和技术特点,最后汇综了监管建议。     

猪肉中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量检测气质联用法探讨

根据贵阳市农产品质量安全监督检验测试中心试验室检测技术水平,对气相色谱-质谱测定猪肉中盐酸克伦特罗、盐酸莱克多巴胺残留量的方法进行了探讨。试样用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,用衍生化试剂99%双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)进行衍生,用正己烷定容,于气相色谱-质谱仪上进行测定。结果表明:盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺在5～500 ng/ml范围内均有很好的线性关系。试样中盐酸克伦特罗的平均回收率为95.40%～99.94%,相对标准偏差(RSD)≤3.55%;盐酸莱克多巴胺的平均回收率为96.60%～99.96%,相对标准偏差(RSD)≤3.35%。该方法检测限为盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺均为0.5μg/kg。